Ампициллина натриевая соль (Ampicillinum-natrium)(не ГФХ)
Ампициллина натриевая соль относится к группе В-лактамных антибиотиков.
Описание: порошок или пористая масса белого (или с кремоватым оттенком) цвета, горького вкуса. Гигроскопичен.
Растворимость: легко растворим в воде, растворим в спирте.
Подлинность:
- ИК-спекрт должен совпадать со спектром стандарта.
- УФ-спектрофотометрия. Значения оптических плотностей в максимумах (256, 261, 267 нм) и минимумах (255, 260, 266 нм) поглощения.
- Удельное вращение от +280 до 305о (0,25% водный раствор).
- Реакция комплексообразования. Реакция основана на разрыве В-лактамного кольца с образованием внутрикомплексной соли мели (II) c гидроксамовой кислотой (осадок зеленого цвета) или железа (III) – красное или фиолетовое окрашивание.
- Обнаружение ковалентно связанной серы после превращения ее в сульфид-ион сплавлением с едкими щелочами. Сульфид-ион затем открывают по образованию красно-фиолетового окрашивания после добавления раствора нитропруссида натрия.
- На натрий: пожелтение бесцветного пламени горелки.
- Образование пенилловой и пеницилленовой кислот. Пенилловая кислота образуется при рН 2,0; пеницилленовая при рН 5,0.
- В обоих случаях на первом этапе расщепляется В-лактамный цикл с образованием пенициллоиновой кислоты. Затем происходит конденсация карбоксильной группы (пеницилленовая кислота) или амидной группы (пенилловая кислота) с гидроксильной группой ацильного радикала.
Чистота:
- Прозрачность и цветность.
- Посторонние примеси (УФ-спектрофотометрия).
- рН 8,0-9,5.
- Содержание воды.
- Определение йодсорбирующих примесей основано на том, что сами пенициллины йодом не окисляются. Окисление йодом проводится только после щелочного гидролиза и добавления ацетатного буфера при рН 4,5. Если же окисление йодом проводить в тех же условиях, но без предварительного щелочного гидролиза, то окисляться будут только возможные продукты расщепления (йодсорбирующие примеси).
- Токсичность (биологическим методом).
- Посторонние пенициллины.
Количественное определение:
Йодометрический метод. Обратное титрование.
Метод основан на окислении продуктов щелочного гидролиза амоксициллина йодом.
f = 1/8
индикатор – крахмал.
Т – 0,01 М р-р йода
Сущность метода заключается в том, что продукт инактивации пенициллина (1М раствором гидроксида натрия при комнатной температуре) – натриевую соль пенициллоиновой кислоты окисляют йодом. При рН 4,5.
Определение суммы пенициллинов выполняют обратным йодометрическим методом. Избыток 0,01 М раствором йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия той же концентрации после 20 мин пребывания ее в темном месте
Одновременно проводят контрольный опыт с тем же количеством пенициллина, не подвергнутого щелочному гидролизу, а так же йодометрическое определение соответствующего ГСО.
Хранение: список Б, в сухом месте, при комнатной температуре.
Применение: антибиотик.
Вопрос: значение рН 10,0
Ответ: ампициллина натриевая соль – амфолит, устойчивый в щелочной среде.
Задача №18