Описание установки и методики исследований

Лабораторная работа № 51

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЛЕГИРУЮЩИХ ПРИМЕСЕЙ В СТАЛИ

МЕТОДОМ ЭМИССИОННОГО АТОМНОГО

СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

Цель работы:

1. Изучить основы метода определения химического состава сплавов методом эмиссионного спектрального анализа.

2. Провести качественный и полуколичественный анализ легированных сталей по элементам Cr, Mn, Ni с помощью стилоскопа СЛП-1.

Теоретическое введение

Одним из современных физических методов анализа химического состава вещества является спектральный анализ, основанный на изучении оптических спектров вещества. Каждому элементу присущ свой индивидуальный спектр, т.е. определенный набор частот электромагнитных волн, испускаемых нагретым веществом (эмиссионный спектр) или поглощаемых при прохождении излучения через вещество (абсорбционный спектр). Спектры излучения твердых и жидких тел являются непрерывными; они зависят в основном от температуры и мало зависят от химического состава тел и поэтому их нельзя использовать для анализа состава вещества. Спектры же излучения газов и паров имеют линейчатый характер и являются однозначной характеристикой состава вещества. Поэтому при эмиссионном анализе пробы твердого вещества ее необходимо испарить в высокотемпературном пламени или в электрическом разряде какого-либо типа (дуга, искра). Этот метод пригоден в основном для атомарного анализа, т.к. молекулы большинства веществ распадаются под действием высокой температуры.

Переход атомов в возбужденное состояние происходит при их соударениях за счет кинетической энергии хаотического теплового движения. Возбужденный атом через некоторое время самопроизвольно возвращается в основное состояние, испуская избыточную энергию в виде кванта электромагнитного излучения частотой

где h - постоянная Планка; h = 6,63·10^-34 Дж·с,

Е_n - энергия атома в возбужденном состоянии,

Е_m - энергия атома в основном состоянии.

По законам квантовой механики атомы одного и того же вещества имеют одинаковые наборы разрешенных энергетических состояний, при переходе между которыми излучаются кванты определенной частоты. Совокупность большого числа фотонов одинаковой частоты образует определенную линию в спектре излучения.

Спектр легированной стали, испаренной в дуговом разряде, есть совокупность спектров элементов, составляющих данную пробу. При проведении качественного анализа необходимо определить, какому элементу принадлежит та или иная линия в спектре анализируемой пробы. Для этого нужно найти длину волны линии по ее положению в спектре, а затем с помощью таблиц спектральных линий определить ее принадлежность тому или иному элементу.

Количественный экспресс-анализ содержания примеси в исследуемых сплавах проводится путем сравнения интенсивности специально подобранных пар линий, одна из которых принадлежит основному элементу, другая – принадлежит примеси (так называемые “аналитические пары”). Аналитические пары подбираются по следующим признакам:

- они должны лежать в области максимальной чувствительности глаза (сине-зеленая область спектра);

- линии должны располагаться вблизи друг от друга с тем, чтобы была возможность рассматривать их одновременно;

- линии должны иметь одинаковые или близкие интенсивности, поскольку сравнение интенсивностей производится по принципу “больше”, “равно” или “меньше”.

Так как концентрация основного вещества (элемент сравнения) практически остается всегда постоянной, то относительная интенсивность аналитической пары зависит только от концентрации определяемого элемента. Точность данного метода невысока (15 – 20 %), поэтому метод называют полуколичественным.

Излучение, подлежащее анализу, раскладывается в спектр и изучается визуально или регистрируется с помощью спектральных приборов (монохроматоры, спектрометры, спектрофотометры, стилометры и стилоскопы - для визуального наблюдения, спектрографы - для регистрации спектров).

Спектральный анализ, обладает рядом достоинств: высокие чувствительность и точность, экспрессность и универсальность метода, малые количества вещества, необходимые для анализа. Наиболее широко спектральный анализ используется в металлургической, металлообрабатывающей и машиностроительной промышленности для контроля технологических процессов и анализа готовой продукции.

Описание установки и методики исследований

В данной лабораторной работе используется переносной стилоскоп СЛП-1. Прибор рассчитан на анализ крупногабаритного металла, громоздких агрегатов и машин без их разборки, а также для работы в условиях полевых ремонтно-восстановительных мастерских. Стилоскоп имеет небольшой вес и удобен в обращении. Он работает в комплекте с переносным дуговым генератором. Включение генератора осуществляется с помощью выключателя, смонтированного на рукоятке стилоскопа.

Основные данные стилоскопа СЛП-1:

Диапазон спектра – (3900 – 6700) Å.

Ширина коллиматорной щели – 30 мкм.

Материал диспергирующих призм – стекло ТФ3.

Разрешение в средней области спектра Δl = 0,89 Å.

Частота генератора – 1,5 МГц.

Напряжение генератора – 11,5 кВ.

Ток дуги – 6,5 – 7 А.

Оптическая схема стилоскопа приведена на рисунке 1. Свет от дуги, пройдя через защитные стекла 1 и 2, направляется поворотной призмой 3 на осветительную линзу 4, которая концентрирует его на щель 5. Чтобы обеспечить равномерное освещение щели 5, призму 3 можно поворачивать на небольшой угол. По выходе из щели свет падает на объектив 6, который направляет параллельный пучок света на диспергирующие призмы 7 и 8. Большой катет призмы 8 посеребрен; отражаясь от него, свет снова проходит (в обратном направлении) диспергирующие призмы 7 и 8 и объектив 6. Поворотная призма 9 направляет свет через щель 10 в окуляр 11.

При включении генератора между вспомогательным дисковым электродом и образцом загорается дуга или искра. Изменяя расстояние между электродом и образцом, добиваются устойчивости разряда. С помощью поворотной призмы 4 свет разряда направляют на входной коллиматор (конденсор 4 и щель 5), добиваясь хорошей видимости спектра. Ввод нужной области спектра в поле зрения окуляра осуществляется барабаном, который связан с механизмом поворота призмы 7. График зависимости длин волн спектральных линий от отсчета по шкале маховика стилоскопа (дисперсионная кривая) приведен на рисунке 2.

Стилоскоп позволяет очень быстро производить полуколичественный анализ различных сплавов. Продолжительность анализа одного образца на 6 – 7 элементов при достаточных навыках составляет 2 – 3 мин.

В данной работе ведется анализ сталей различных марок на содержание хрома, никеля и марганца. Аналитические пары линий и соответствующие спектроскопические признаки для определения содержания легирующей примеси приведены в таблице 1.

Для более легкого распознавания спектральных групп их изображение приведено на рисунке 3.