Последовательность выполнения работы.

1. Рассчитать объем концентрированного раствора карбонат натрия с известной молярной его концентрацией, который понадобится для приготов­ления 100 см3 разбавленного раствора с заданной молярной концентрацией эквивалента карбоната натрия , используя для этого соответствующие правила расчета при разбавлении раствора водой (учтите, что в расчетной формуле концентрации вещества в исходном и конечном растворах должны быть выражены одинаковым способом). Точность расчета объема – до 0,1 см3.

Найденный объем концентрированного раствора соды с помощью градуированной пипетки вместимостью 10,0 см3 или бюретки перенести в мерную колбу вместимостью 100,0 см3, разбавить его дистиллированной водой до метки на колбе и тщательно перемешать.

2. Выбрать оптимальный объем аликвотной части Vал анализируемого раствора, обеспечи­вающий наиболее низкое значение относительной случайной ошибки определения объема титранта Vбюр, из расчета, что на ее титрование стандартным раствором серной кислоты с концентрацией с (½ H2SO4) = 0,1 моль/дм3 в присутствии метилоранжа будет израсходовано, например, 20 см3 стандартного раствора реагента. Расчет оптимального объема аликвотной части анализируемого раствора проводят на основании закона эквивалентов (уравнение (8)), откуда

Последовательность выполнения работы. - student2.ru

Полученный результат следует округлить до ближайшего целого числа, чтобы не допустить случайную ошибку при отборе аликвотной части раствора для титрования, и внести в заголовок таблицы 4.

3. Заполнить бюретку стандартным раствором серной кислоты, c (1/2 Н2SO4) = 0,1 моль/дм3, удаляя избыток рабочего раствора в колбу для сливов через носик бюретки. Процедура заполнения бюретки стандартным раствором реагента подробно описана в предыдущей работе.

4. Для проведения титрования аликвотную часть анализируемого раствора, рассчитанную в пункте 2, отбирают из мерной колбы с помощью градуированной пипетки и переносят в колбу для титрования (если пипетка не проходит в горлышко мерной колбы, то перед отбором аликвотных частей раствор полностью переливают в чистую сухую коническую колбу или стакан).

5. Титрование проводят согласно схеме; последовательность действий при его проведении – см. лабораторную работу № 2.1, пункт 3, второй и четвертый абзацы.

В коническую колбу для титрования добавляют с помощью мерного цилиндра около 50 см3 дистиллированной воды, затем несколько(3-4) капель фенолфталеина, - раствор окрасится в малиновый цвет (почему?). Титрование ведут до момента обесцвечивания раствора от одной добавленной избыточной капли титранта, что соответствует ТЭI , фиксируют по бюретке объем Последовательность выполнения работы. - student2.ru , заносят в таблицу, после чего в этот же растворвносят несколько капель метилоранжа – смесь окрасится в желтый цвет, и,не добавляя титрант в бюретку до нулевой отметки, продолжают титрование до изменения окраски реакционной смеси с желтой на розовую от одной избыточной капли стандартного раствора серной кислоты, что соответствует ТЭII ; по бюретке фиксируют объем Последовательность выполнения работы. - student2.ru .заносят конечные показания на шкале бюретки в таблицу.

Первое титрование является ориентировочным и служит для грубой оценки объемов Последовательность выполнения работы. - student2.ru и Последовательность выполнения работы. - student2.ru . Оттитрованный раствор выливают в раковину, колбу ополаскивают сначала водопроводной, а затем дистиллированной водой, после этого в нее отбирают новую аликвотную часть анализируемого раствора для выполнения контрольных титрований. Контрольные титрования проводят три – четыре раза, устанавливая перед титрованием каждой новой аликвотной части анализируемого раствора уровень стандартного раствора кислоты в бюретке на нулевое деление.

Допустимый разброс значений соответствующих объемов в параллельных титрованиях не должен превышать 0,1 см3 (одна капля титранта имеет объем около 0,05 см3). Результаты контрольных титрований заносят в таблицу 3, рассчитывают средний объем титранта для каждого индикатора и на их основе делают вычисления для заполнения последующих граф таблицы, используя для этого уравнения (4.7) и (4.8).

Из схемы титрования следует, что между объемами Последовательность выполнения работы. - student2.ru и Последовательность выполнения работы. - student2.ru должна существовать связь: Последовательность выполнения работы. - student2.ru Последовательность выполнения работы. - student2.ru ; на практике обычно левая часть несколько больше, чем правая. Как этот факт можно связать с возможным изменением состава исследуемого раствора соды при его контакте с воздухом?

По результатам проведенного анализа делают заключение о качестве приготовления раствора карбоната натрия и определяют относительную ошибку:

Последовательность выполнения работы. - student2.ru

Таблица 3 – Результаты ацидиметрического анализа разбавленного раствора карбоната натрия

(титрант – с ( ½ H2SO4) = 0,1 моль/дм3; Vал = . . . см3; Vзадачи = 100 см3 )

Объем титранта, см3 с ( 1/1 Na2CO3), моль/дм3 по ф/ф с (½ Na2CO3), моль/дм3 по м/о m(Na2CO3) в задаче, г
ТЭI по ф/ф ТЭII по м/о
  . . . . . . . . . ср. знач. . . . . . . . . . ср. знач.      

Все вычисления выполнить в рабочей тетради. Составить отчет по проделанной работе.

В выводах по работе указать роль каждого из индикаторов, используемых в данной работе и сравнить с их ролью при алкалиметрическом определении серной кислоты в растворе.

Наши рекомендации