Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значение погрешности (и её составляющих) результатов измерений не превышает значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
| Диапазон измерений массовой концентрации ионов аммония, мг/дм3 | Показатель точности (границы относительной погрешности), ±δ, % при Р=0,95 | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), σr,% | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), σR,% | Предел повторяемости, г, % Р=0,95, n=2 |
| От 0,90 до 1800 вкл. | 4,5 |
Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы
И материалы
3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства
3.1.) Иономер "ЭКОТЕСТ-120" по ТУ 4215-004-41541647-98,"ЭКОТЕСТ-2000" по ТУ 4215-005-41541647 или другой высокоомный вольтметр, иономер с погрешностью измерений не более (±2) мВ.
3.1.2 Измерительный электрод: " ЭКОМ- NH4", ТУ 4215-002-41541647.
3.1.3 Стеклянный электрод "ЭКОМ-рН", ТУ 4215-002-41541647.
3.1.4 Электрод сравнения хлорсеребряный ЭВЛ-Ш3.1, ТУ 25.05.2181.
3.1.5 Весы лабораторные аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с погрешностью взвешивания не более (±0,0002) г по ГОСТ 24104.
3.1.6 Весы лабораторные технические с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с погрешностью взвешивания не более (±0,01) г по ГОСТ 24104.
3.1.7 Термометр ртутный с диапазоном измерений (0 - 50) °С по ГОСТ 28498.
3.1.8 Пипетки мерные лабораторные с одной отметкой 2-2-5; 2-2-10 по ГОСТ 29169.
3.1.9 Посуда мерная лабораторная стеклянная вместимостью: колбы - 100; 1000 см3; цилиндры - 50 см3 по ГОСТ 1770.
3.1.10 Термостат жидкостный с диапазоном измерений температур от 0 до 100 °С и погрешностью поддержания температуры не более (±0,2) °С, ТУ 25-02-200.351.
3.1.11 Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.
3.1.12 Бутыли стеклянные или полиэтиленовые светонепроницаемые вместимостью от 150 до 1000 см3 для отбора проб и хранения растворов.
3.2 Реактивы и материалы
3.2.1 Аммоний хлористый, квалификации "х.ч" или "ч.д.а" по ГОСТ 3773.
3.2.2 Натрий азотнокислый, квалификации "х.ч" или "ч.д.а" по ГОСТ 4168.
3.2.3 Кислота азотная, квалификации "х.ч" или "ч.д.а" по ГОСТ 4461.
3.2.4 Натрия гидроксид, квалификации "х.ч" или "ч.д.а" по ГОСТ 4328.
3.2.5 Калий хлористый, квалификации "х.ч" или "ч.д.а" по ГОСТ 4234.
3.2.6 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.2.7 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Примечание - Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже приведенных выше.
Метод анализа
Метод заключается в измерении разности потенциалов (э.д.с.) измерительного ионоселективного электрода и электрода сравнения в растворе с помощью иономера.
Зависимость э.д.с. электродной системы (Е) от отрицательного логарифма молярной концентрации определяемого иона (рСm) при постоянных ионной силе и температуре раствора описывается уравнением Нернста:
E = E0 + S·pCm, (1)
где Е - разность потенциалов между измерительным и электродом сравнения (э.д.с), мВ;
Е0 - значение э.д.с. электродной системы в начальной точке диапазона измерений, мВ;
S - угловой коэффициент наклона (крутизна) электродной функции, величина которого зависит от температуры раствора;
рСm - отрицательный логарифм молярной концентрации определяемого иона в растворе. Концентрацию определяемого иона находят по градуировочному графику зависимости потенциала (Е) от отрицательного логарифма молярной концентрации иона (рСm) в градуировочных растворах.
Для регулирования ионной силы используют раствор натрия азотнокислого с молярной концентрацией 1 моль/дм3.
Требования безопасности
5.1 При выполнении анализов соблюдают правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.