Форма записи результатов определения

Параметры	Растворы
"холостой"	с первой добавкой	со второй добавкой	исследуемый
концентрация С, г/мл интенсивность флуоресценции

Лабораторная работа № 22

Определение алюминия с салициаль-о-аминофенолом в

Тетрахлориде германия

Летучесть тетрахлорида германия облегчает получение аналитического концентрата примесей при анализе германия и его соединений. Поэтому в качестве метода концентрирования примесей обычно используют удаление основы в виде летучего соединения GeCl₄. Примеси посторонних элементов в тетрахлораде германия определяют различными физико-химическими методами анализа.

В основе флуоресцентного определения алюминия лежит реакция с салициаль-о-аминофенолом по схеме:

При возбуждении образующегося комплекса ультрафиолетовым светом возникает зеленая флуоресценция.

От основного вещества - тетрахлорида германия - освобождаются выпариванием его в кварцевом перегонном аппарате. Остающиеся следы германия не мешают определению алюминия. Определение алюминия в тетрахлориде германия осложняется тем, что после выпаривания остается плохо растворимый остаток. Поэтому остаток после выпаривания смачивают 0,2-0,3 мл очищенной соляной кислоты и снова выпаривают.

Спектр флуоресценции комплексного соединения представляет собой бесструктурную полосу в интервале длин волн 440-640 нм с максимумом флуоресценции 520-530 нм. Чувствительность метода составляет 0,0025 мкг алюминия в 5 мл раствора. Оптимальное значение рН раствора для выполнения реакции равно 5,0-6,2. Пропорциональная зависимость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией алюминия наблюдается до тех пор, пока сохраняется соотношение 0,5 мкг алюминия в 5 мл раствора.

Кроме алюминия, никакие другие катионы в количествах до 25 мкг в 5 мл раствора не вызывают флуоресценции. Катионы меди и железа в количествах, больших 0,1 мкг в 5 мл, гасят флуоресценцию, поэтому при определении алюминия целесообразно применять метод добавок, позволяющий выполнять анализы без предварительного выделения меди и железа из анализируемого раствора.

Время развития максимальной интенсивности флуоресценции равно 45-50 мин.

Оборудование и реактивы

Ртутно-кварцевая лампа СВД-120А, помещенная в осветитель СИ-18 со свето фильтром УФС-3.

Универсальный монохроматор УМ-2, снабженный в качестве приемника излучений фотоумножителем ФЗУ-19 и гальванометром с чувствительностью 110^–8 ампер на деление.

Кварцевый перегонный аппарат.

Пробирки, 4 шт.

Пипетки на I мл, 2 шт., на 5 и 10 мл, по 1-й шт.

Кюветы I см, 2 шт.

Соляная кислота, разбавленная 1:1.

Ацетатный буферный раствор (рН = 6,3) готовят растворением 27,2 г ацетата натрия и 11 мл 0,2 М уксусной кислоты в I л бидистиллированной воды.

Вода дистиллированная, перегнанная второй раз в кварцевом аппарате.

Салициаль-о-аминофонол. 0,01%-ный раствор в ацетоне.

Стандартный раствор алюминия, содержащий I мг в 1 мл (раствор А).

Перед началом работы I мл стандартного раствора А разбавляют водой до 10 мл (раствор Б), I мл раствора Б разбавляют водой до 10 мл (раствор В) и

0,1 мл раствора В разбавляют водой до 10 мл (раствор Г). Приготовленный стандартный раствор Г содержит 0,1 мкг алюминия в I мл раствора.

Описание определения

Для определения алюминия в тетрахлориде германиянавеску его в 3 г выпаривают досуха в кварцевом перегонном аппарате,приливают 0,2-0,3 мл перегнанной соляной кислоты (1:1), снова выпаривают досуха, смывают 15 мл ацетатного буферного раствора и делят на три части по 5 мл в три пробирки.

Для контрольного образца выпаривают 0,1 мл соляной кислоты, смывают в пробирку 5 мл ацетатного буферного раствора. В первую пробирку приливают 0,0 мл, во вторую – 0,3 мл, в третью – 0,7 мл раствора Г. По все четыре пробирки приливают по 0,2 мл раствора салициаль-о-аминофенола.

Накрывают пробирки калькой и оставляют на 45 мин. После этого содержимое каждой пробирки последовательно переливают в кювету объемом 5 мл. Кювету помещают в закрытое кюветное отделение и, освещая ее сверху ультрафиолетовым светом, фотометрируют интенсивность возникшей флуоресценции при длине волны 520 нм.

Содержание алюминия (в процентах) в анализируемом образце рассчитывают по формуле:

,

где I_x– относительная интенсивность флуоресценции анализируемого раствора (первая пробирка);

I_Al –относительная интенсивность раствора с добавленным алюминием (вторая и третья пробирки);

I_о – относительная интенсивность пробы (четвертая пробирка);

ΔC_Al – количество добавленного алюминия, мкг.

Содержание алюминия в воде рассчитывают два раза, исходя из двух добавок алюминия, и берут среднее значение.