Определение крахмала поляриметрическим методом

Содержание крахмала определяют поляриметрическим мето­дом путем его гидролиза раствором соляной кислоты.

Оборудование, материалы:Сахариметр или поляриметр, мельница лабораторная, сито из проволочной сетки №

Реактивы: соляная кислота, раствор массовой концен­трацией 11,24 г/дм³, для анализа картофеля - 3,77 г/дм³, 15 % рвствор калий железисто синеродистый раствор, 30 % раствор сульфата цинка.

4.5.3.1 Подготовка к испытанию.. Пробы, влажность которых превышает 17%-ный, предварительно подсушивают на воздухе или в одном из следующих устройств: су­шильном шкафу, термостате, лабораторном сушильном аппарате при температуре воздуха не более 50°С. Пробу тщательно перемешивают, измельчают до такой степени, чтобы весь размолотый материал про­шел при просеивании через сито из проволочной сетки № 8.

Одновременно со взятием навесок для анализа берут на­вески для определения влажности. Определение влажности осуще­ствляется по ГОСТам, принятым в соответствующей отрасли.

4.5.3.2 Проведение испытания. . Из аналитической пробы берут навеску массой 5 г с по­грешностью не более 0,01 г, помещают в 100 см³ центрифужный стакан, доливают 18 см³ 10%-ного раствора этанола (при определении массовой доли крахмала в отрубях - 28 см³ раствора этанола) и перемешивают стеклянной палочкой. Стеклянную палочку ополас­кивают 2 см³ раствора этанола. Закрывают центрифужный стакан резиновой пробкой и вручную сильно встряхивают в течение 2 мин.

После встряхивания стенки центрифужного стакана и резино­вую пробку ополаскивают 25 см³ этанола (при определении массо­вой доли крахмала в отрубях - 15 см³). Затем в течение 20 мин про­бу центрифугируют при 4000 об/мин, после чего прозрачный центрифугат сливают. К остатку постепенно добавляют 20 см³ соляной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой до образования сус­пензии и переносят в мерную колбу на 100 см³. Прилипшие к стен­кам центрифужного стакана и к стеклянной палочке остатки про­бы многократно ополаскивают раствором соляной кислоты массо­вой концентрацией 11,24 г/дм³ в мерную колбу; общее количество раствора соляной кислоты составляет 50 см³.

Мерную колбу при постоянном встряхивании погружают в кипящую водяную баню. Из-за погружения мерной колбы не дол­жен нарушаться процесс кипения водяной бани: с помощью специ­альных уплотнительных колец ее следует держать по возможности закрытой. По секундомеру встряхивают мерную колбу в течение 3 мин, при этом колбу из водяной бани не поднимают. После этого выдерживают колбу без встряхивания для всех крахмалосодержащих продуктов, кроме картофеля, 12 мин (при определении массо­вой доли крахмала в картофеле - 27 мин) по секундомеру. По истечении в общей сложности 15 мин для всех крахмалосодержащих продуктов, кроме картофеля, (для картофеля - 30 мин), колбу вынимают из бани и быстро приливают столько холодной воды, что­бы до мерной черты оставался объем не более 10-15 см³. Содержимое колбы охлаждают в проточной воде до температуры 20°С.

Белковые вещества в растворе осаждают добавлением 2 см³ рас­твора калия железистосинеродистого (15 %) и после перемешива­ния 2 см³ раствора цинка сульфата (30 %). Затем мерную колбу в течение 10-15 мин выдерживают при комнатной температуре, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и в течение 5 мин дают отстояться. Содержимое колбы через сухой складчатый фильтр фильт­руют в сухую коническую колбу, первые несколько капель фильтрата отбрасывают. Прозрачным фильтром заполняют трубку поляриметра и в поляриметре измеряют оптическое вращение. Угол вращения ис­пытуемого раствора в трубке поляриметра измеряют 5 раз.

До начала и после каждого второго измерения производят контроль установки поляриметра на нуль. Средняя величина 5 из­мерений служит исходной величиной для дальнейших вычислений массовой доли крахмала.

Массовую долю крахмала (X) в процентах вычисляют по следующим формулам.

При использовании сахариметра с нормальной шкалой:

Х=К·а ,

или при использовании поляриметра с круговой шкалой:

, (4.15)

где К - переводной коэффициент, который при длине трубки 2 дм равен: для пшеницы - 1,898, кукурузы - 1,879, ржи - 1,885, ячменя - 1,912, риса - 1,866, проса - 1,818, гречихи - 1,805, картофеля - 1,855, вики, гороха, чечевицы - 1,747, овса - 1,914; а - показатель сахариметра или поляриметра в градусах шкалы (переводные коэффициенты К для длины трубки 1 дм умножают на 2).

Допустимые расхождения между результатами двух па­раллельных определений (г) не должны превышать более 0,5% абсолютного содержания крахмала в продукте,