Определение показателя фильтрации при повышенной

температуре

Фильтр-пресс ФП-200

Основные характеристики:

рабочий объем автоклава, см3	400-500;
диапазон рабочих температур, 0С	от 20 до 200;
диапазон давления на фильтре, МПа (кГ/см2)	от 0,1 до 5; (от 1 до 50);
максимальное рабочее давление в автоклаве, МПа (кГ/см2)	6 (60);
диапазон скорости вращения мешалки, мин.-1 (об/мин.)	от 700 до 1000 (от 700 до 1000)
время нагрева пробы до 200 0С, мин.	не более 50

Порядок работы:

снять верхнюю крышку, заполнить раствором автоклав;

установить крышку на место, герметично соединить ее с корпусом автоклава;

подключить систему создания давления и сбора фильтрата;

опрессовать прибор при рабочем давлении для проверки плотности соединений; при этом трубку отвода фильтрата и редукционный клапан заполнить водой;

включить электронагреватель;

при непрерывном перемешивании нагреть раствор до заданной температуры, после чего открыть запорный вентиль и включить секундомер;

ручным гидропрессом повысить давление в автоклаве до величины, обеспечивающей заданный перепад 5 МПа;

одновременно редукционным клапаном установить противодавление под фильтром, превышающее на 0,2-0,5 МПа давление насыщенных паров фильтрата при заданной температуре;

по истечении 30 мин. выключить секундомер;

одновременно закрыть запорный вентиль;

замерить полученное количество фильтрата в измерительном цилиндре 13;

охладить прибор до комнатной температуры с помощью водяного охлаждения;

разобрать и вымыть прибор, подготовить его к следующему замеру.

Для определения показателя фильтрации полученное значение объема фильтрата умножается на коэффициент 2,25, который равен отношению площади поверхности стандартного фильтра (44,15 см²) к площади рабочей поверхности фильтр-пресса (19, 6 см²).

	Фильтр-пресс фирмы Бароид HTHP

Единицы измерения

мл/30 мин

Пример

Фильтрат = 8,3 мл/30 мин

Оборудование

Фильтр-пресс HTHP компании «Бароид» на 175 или 500-мл

Примечание: Фильтр-пресс «Бароид» 175 применяется только до температуры 300°F (149 °C); для температур свыше 300°F (149 °C) применяется фильтр-пресс «Бароид» 500.

фильтровальная бумага

реле времени с интервалом 30 минут

термометр до 500°F (260 °C)

мерная мензурка 25 мл или 50 мл

высокоскоростной смеситель

линия подачи газа (CO2 или азот)

Ø

Осторожно: Не применять для этого испытания закись азота (N2O) в качестве источника давления. При высокой температуре и давлении в присутствии нефти, жира или углеродистых веществ N2O может взрываться. Использовать только двуокись углерода (CO2) или азот (N2)!

Порядок действий:

Отобрать пробу раствора.

Предварительно нагреть нагревательную рубашку до температуры, превышающей необходимую для испытания температуру на 10°F (6°C).

Примечание: При необходимости, настройте термореле на поддержание этой температуры.

Закрыть шток нижнего клапана на ячейке фильтра и влить в ячейку размешанную пробу раствора.

Примечание: Оставить достаточно пустого пространства на расширение раствора.

При температуре °F (°C)...	пустое пространство, дюймов (см)...
до 300 (149)	1 (2,5)
300-350 (149-177)	1,5 (3,8)
400-500 (204-260)	2,5-3,0 (6,3 – 7,5)

Поместить в ячейку фильтровальную бумагу.

Закрыть ячейку колпачком, затянуть все зажимные винты и закрыть шток клапана на колпачке.

Примечание: Чтобы предотвратить заедание зажимных винтов, нанести на них смазку марки Never-Seez® или аналогичный смазочный материал.

Поместить ячейку в нагревательную рубашку, надев на дно ячейки колпачок. Вращать ячейку до тех пор, пока она не защелкнется.

Поставить термометр в термокарман ячейки.

Подсоедините установку подачи давления к штоку верхнего клапана и зафиксируйте ее.

Подсоединить ресивер давления к штоку нижнего клапана и защелкнуть его на месте.

Приложить давление 200 psi (1380 кПa) сверху и 100 psi (690 кПа) снизу.

Открыть шток верхнего клапана и держать это давление вплоть до достижения необходимой для испытания температуры.

По достижении необходимой для испытания температуры открыть нижний клапан.

Сразу же отрегулировать давление на верхнем и нижнем регуляторе, согласно следующим указаниям.

При температуре °F (°C)...	Установить верхний регулятор на (psi)...	Установить нижний регулятор на (psi)...
до 300 (149)
300-400 (149-204)
400-500 (204-260)

Фильтровать в течение 30 минут при постоянной температуре испытания ± 5°F (± 3°C) и постоянном заданном давлении.

	Ø

Осторожно: Если во время испытания нижнее давление поднимется до величины, превышающей заданное давление на 20 psi (138 кПa), осторожно стравить давление путем слива части фильтрата из ресивера в мерную мензурку.

Закрыть штоки верхнего и нижнего клапана.

Сбросить давление из верхнего регулятор и отсоединить установку подачи давления.

Отвинтить винт-барашек на нижнем регуляторе.

Осторожно слить фильтрат из ресивера в мерную мензурку.

Подождать несколько секунд, чтобы дать фильтрату стечь на дно ресивера.

Медленно затянуть винт-барашек, чтобы смыть остатки фильтрата из ресивера в мерную мензурку.

Сбросить давление из нижнего регулятора и отсоединить систему подачи давления.

Ø

Вынуть ячейку из нагревательной рубашки и дождаться пока ячейка остынет.

Осторожно: Ячейка очень горячая; будьте осторожны, вынимая ячейку из нагревательной рубашки.

Держа ячейку фильтра колпачком вниз, ослабить шток клапана ячейки фильтра для сброса давления.

Когда давление окончательно упадет, закрыть шток клапана.

Держа ячейку фильтра колпачком вверх, ослабить шток клапана.

Ослабить зажимные винты и снять колпачок.

Вынуть и измерить фильтрационную корку с точностью до 1/32 дюйма (1,0 мм).

Записать объем фильтрата HTHP как величину, вдвое большую, чем объем собранного фильтрата.