Удаление влаги из исходной смеси

Основное оборудование и приборы

а) ректификационная колонна (см. рис. 1. стр. 3)

б) рефрактометр марки ИРФ 454 Б2М № 011057

Цена деления шкалы: = 5·10^-4; Δ = ± 2,5·10^-4

в) мерные цилиндры (2 шт.)

Цена деления шкалы: V = 25 мл; ΔV = ± 2,5·10³ см³= ± 2,5·10^-3 м³

г) приемники: конические пробирки (10 шт.)

Исходная смесь

Таблица 1

Реактивы	Ткип., °С [1]	Показатель преломления,
cправочные данные [2]	рабочие значения
н-гептан (НК)	98,42	1,3876	1,3880
толуол (ВК)	110,62	1,4969	1,4945
исходная смесь (н-гептан − толуол 1:2)	—	—	1,4550

Рис.1. Лабораторная установка ректификации периодического действия

Перегонный куб представляет колбу (1), установленную на колбонагревателе (2). Интенсивность нагрева куба регулируется с помощью автотрансформатора (3) и включенного в его сеть амперметра (4). Колонка состоит из центральной трубки (5) с капельником в нижней части, заполненной насадкой из одновитковых стеклянных спиралей и рубашки. Рубашка состоит из концентрически расположенных трубок (7) и (8), между которыми помещена обогревающая электроспираль (9), включенная в сеть через автотрансформатор (10).

Температура обогрева центральной трубки фиксируется с помощью амперметра (11). Через шлиф в верхней части трубки (5) она соединяется с головкой полной конденсации. Головка служит для полной конденсации паров, поднимающихся из центральной трубки, возврата конденсата в колонну и для регулируемого отбора дистиллята. Головка состоит из трубки (12) с капельником в нижней части, снабженной термометром (13) для контроля температуры паров в верхней части колонки, шарикового конденсатора (14), соединительной трубки (15), холодильника (16) и крана для отбора дистиллята (17). С помощью переходной муфты (18) к головке присоединяется на шлифе градуированный приемник дистиллята (19).

Ход выполнения работы

Подготовка установки к работе.

Жидкость, подлежащую разделению, загрузили в перегонную колбу на 2/3 по объему. В колбу поместили несколько кипятильных камешков. Включили подачу охлаждающей воды в холодильники и обогрев колбы. Жидкость довели до кипения.

Установление нормального режима работы.

Для нормальной работы установки установили определенное соотношение между величиной флегмы и величиной орошения. Установили такой обогрев колбы, чтобы величина орошения стала примерно в 1,5 − 2 раза меньше величины флегмы. Для этого регулировали обогрев колбы так, чтобы с нижнего капельника колонки стекало, например, 150 − 200 капель/мин, а с верхнего капельника головки − примерно 100 – 150 капель/мин. После чего установленный режим работы контролировали в процессе работы.

Удаление влаги из исходной смеси.

Через 10 минут после установления нормального режима работы дважды отбирали по 0,25 мл дистиллята с периодичностью ∆τ = 10 мин. Такой отбор повторили еще 2 раза с целью удаления влаги, которая могла попасть в колонку. После этого выдержали установку приблизительно 30 мин с закрытым краном до полного прогрева колонки.