Описание лабораторной установки и контрольно–измерительных приборов

Общие положения

Интенсивное развитие промышленности, сельского хозяйства, а так­же рост населения вызывают увеличение водопотребления из естественных и искусственных водоемов. При этом увеличение количества по­требляемой воды приведет к возрастанию степени загрязненности водоемов различными примесями, так как 90% изъятой из водоемов воды возвращается в них в виде сточных вод.

Сточными называются воды, использованные промышленными или коммунальными предприятиями и населением и подлежащие очистке от различных примесей. В зависимости от условий образования сточные воды делятся на:

1) промышленные сточные воды (ПСВ),

2) бытовые сточные воды (БСВ),

3) атмосферные сточные воды (АСВ)

Основным показателем санитарных норм является предельно допустимая концентрация (ПДК) вредного вещества в воде водоемов.

ПДК – максимальная концентрация, при которой вещества не оказы­вают прямого или опосредованного влияния на состояние здоровья на­селения (при воздействии на организм в течении всей жизни) и не ухудшают гигиенические условия водопользования. Измеряется ПДК в мил­лиграммах на литр ( ). В «Правилах охраны поверхностных вод от загрязне­ния сточными водами» указано, что запрещается сбрасывать в водоемы сточные воды, «содержащие вещества, для которых не установлены пре­дельно допустимые концентрации (ПДК)».

Для обеспечения чистоты водных объектов кроме ПДК используется также другой норматив – лимитирующий показатель вредности.

Лимитирующий показатель вредности – один из признаков вредности (общесанитарный, органолептический или санитарно-токсикологический), определяющий преимущественно неблагоприятное воздействие вещества и характеризующийся наименьшей величиной пороговой или подпо-роговой концентрации.

Допустимая пороговая концентрация вещества по общесанитарному показателю вредности – максимальная концентрация, не приводящая к нарушению процессов естественного самоочищения водоемов.

Допустимая пороговая концентрация по органолептическому показа­телю вредности – максимальная концентрация в воде, при которой не обнаруживается неприемлемых для населения изменений органолептических свойств воды.

Значения ПДК вредных веществ с учетом лимитирующего показателя вредности устанавливаются в соответствии с требованиями СНиП 42–121–4130–86 «Санитарные нормы предельно допустимого содержания вред­ных веществ в воде водных объектов хозяйственно–питьевого и культур­но-бытового водопользования» (табл. 1).

Промышленные сточные воды очищают от вредных примесей механическими, химическими, физико–химическими и биологическими методами.

Механическую очистку сточных вод применяют при отделении твер­дых нерастворимых примесей. Для этой цели используют методы процеживания, отстаивания и фильтрования. Методами процеживания воды через решетки и сетки избавляются от грубодисперсных примесей. Более мелкие твердые частицы удаляют путем отстаивания и фильтрования. Химические методы применяются для удаления из сточных вод раствори­мых примесей. Методы с вязаны с использованием различных реагентов, которые при введении в воду вступают в химические реакции с вредными примесями, в результате чего примеси окисляются или восстанавливаются с получением малотоксичных веществ или переводятся в мало­растворимые соединения и удаляются в виде осадка. Наиболее распро­странены методы нейтрализации и окисления активным хлором, кисло­родом воздуха, озоном и др.

Таблица 1

Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования (выписка из СНиП 42–121–4130–86)

Наименование вещества	Лимитирующие показатели вредности	ПДК, мг/л
Аммиак Ацетон Бензин Бутиловый спирт Газойль Кобальт (Со2+) Керосин: осветительный технический тракторный Медь Мышьяк Нефть Скипидар Ртуть (Hg) Свинец (Pb) Нитраты (по азоту)	Общесанитарный То же Органолептический То же То же Санитарно-токсикологический   Органолептический То же То же Органолептический Санитарно-токсикологический Органолептический То же Общесанитарный То же То же	0,05 0,1 0,005   0,06 0,05 0,01 0,05 0,3 0,2 0,005 0,1

Физико-химические методы очистки применяют для удаления из сточ­ных вод суспензированных и эмульгированных примесей, а также рас­творенных неорганических и органических веществ. К этим методам от­носят: коагуляцию; флотацию; ионный обмен; адсорбцию и др.

Биологические методы считаются основными для обезвреживания сточ­ных вод от органических примесей, которые окисляются микроорганиз­мами. На практике широко распространены аэробные процессы, проте­кающие в естественных условиях ( на полях орошения; полях фильтра­ции и биологических прудах) и искусственных сооружениях ( аэротенки биофильтры). Эффективность различных методов очистки сточных вод составляет (в процентах): механических – 50-70%; химических - 80-90%; фи­зико-химических - 90-95%; биологических - 85-95%.

Описание лабораторной установки и контрольно–измерительных приборов

Лабораторный комплекс состоит из трех фильтровальных установок (рис.1), набора химических реактивов, десяти исследуемых образцов с нефтепродуктами, посуды и прибора ФЭК–56М (рис. 2).

В качестве фильтрующих материалов используются: в 1-й установке кварцевый песок; во 2-й – фильтр на биологической основе «энерж», в 3-й - активированный уголь;

Колориметр фотоэлектрический ФЭК-56М предназначен для опреде­ления концентрации различных веществ в жидкостных растворах коло­риметрическим методом. Он применяется для анализа сточных вод в ме­таллургической, химической, пищевой промышленности, в сельском хо­зяйстве и других областях народного хозяйства.

В основе работы прибора лежит принцип измерения коэффициентов пропускания (от 5 до 100%) и оптической плотности (от 0 до 1,3) жид­костных растворов и твердых тел в отдельных участках диапазонов волн 315…980 нм, выделяемых светофильтрами. Погрешность прибора при из­мерении коэффициента пропускания не превышает 1%.

1 - воронка с краном для загрязненной воды;

2 - фильтровальная колонна,

3 - стакан для отбора фильтрата.

Рис 1. Схема фильтроваль­ной установки

Общий вид прибора ФЭК–56М представ­лен на рис.2. Основными узлами прибора являются: светофильтры; кюветодержатель, измерительные шкалы с отсчетными бара­банами; микроамперметр; блок питания.

Светофильтры. В диск, укрепленный на задней стенке корпуса прибора, вмонтиро­ваны девять стеклянных светофильтров. В световой пучок каждый светофильтр вклю­чается рукояткой 11 (рис. 2,б). Цифры на шкале рукоятки показывают, какой свето­фильтр включен. Рабочее положение каждого светофильтра фиксируется. Свето­вой пучок, проходящий через светофильт­ры, включается рычажком 4 (рис 2,а)

Кюветодержатель. На верхней панели прибора имеется крышка 3 (см рис. 2,а), под которой располагается узел кюветодержателя. В левой его части имеется гнездо для одной кюветы, в правой – для двух кю­вет. Кюветы переключаются в световой пучок повороюм рукоятки 5 (см рис. 2,а) до упора. Кюветы имеют расстояния между рабочими гранями 50, 30, 20, 10, 5, 3, 1 мм и выбираются в соответствии с методикой определения концентрации вещества.

Измерительные шкалы с отсчетными барабанами. Слева и справа на передней наклонной панели расположены измерительные шкалы 2 и 7 (см рис 2,а), соединенные соответственно с отсчетными барабанами 8 (см рис 2,б) и 6 (см рис 2,а). Каждая шкала имеет черную и красную части. Черная соответствует шкале коэффициента пропускания (в про­центах), красная - оптической плотности (в долях). Отсчетные барабаны, перекрывая световой пучок, вызывают изменение величины тока в фотоэлементах, вследствие чего происходит отклонение стрелки на шкале мик­роамперметра 1 (рис 2,а).

Микроамперметр. Между измерительными шкалами расположен мик­роамперметр. Вращением барабанов 8 и 6 (рис 2,а,б) стрелка микроам-перметра в момент равенства фототоков устанавливается на «О»

Блок питания. Блок питания соединен с прибором через штепсельный разъем и содержит следующие узлы: стабилизатор, выпрямительную часть, дроссель. На вилке, посредством которой блок питания включает­ся в сеть 220 В, имеется заземляющий контакт.

Измерения прибором ФЭК–56М проводятся в следующем порядке:

1. Включить прибор и прогреть его в течение 30 мин. Световые пучки во время прогрева должны бьть скрыты шторками (рычажок 4 (рис 2,а) должен находиться в правом положении)

2. Установить вращением барабана 11 светофильтр № 2.

3. Наполнить 2 кюветы растворителем и одну - рабочим раствором (исследуемым раствором) до меток на боковой поверхности.

Наличие загрязнений или капель растворов на рабочих поверхностях кювет недопустимо.

4. Установить кюветы в кюветодержатель: в левое гнездо - кювету с растворителем, в правое - кюветы с исследуемым растворам и раствори-телем.

5. Вывести электрический ноль прибора. Для этого рукояткой 10 (рис 2,б) добиться, чтобы стрелка микроамперметра установилась на «0». Рукоятку 9 (рис 2,б), регулирующую чувствительность прибора, поставить в среднее положение.

6. В правый пучок света поместить кювету с исследуемым раствором, вращая рукоятку 5 (рис 2,а). Правым барабаном 6 установить риску на шкале 7 на отметке 100 (черная) или 0 (красная). Открыть шторки ры­чажком 4. Вращая левый барабан 8, добиться установления стрелки мик­роамперметра на отметке «0».

ВНИМАНИЕ! Для предотвращения повреждения прибора шторки открывать (рычажком 4) только на время проведения измерения опти­ческой плотности или коэффициента пропускания и во время настройки прибора (подготовки прибора к работе) Время работы прибора с откры­тыми шторками должно быть минимальным.

7. В правый пучок света поместить кювету с растворителем (вращая рукоятку 5). Стрелка микроамперметра должна отклониться. Вращая пра­вый измерительный барабан 6, установить стрелку 1 вновь на отметку «0» После этого отсчитать по правой измерительной шкале величину коэффи­циента пропускания (черная) или оптической плотности (красная).

8. По калибровочному графику определить концентрацию в милли­граммах на литр.

Рис. 2 Общий вид прибора ФЭК–56М

а) вид спереди;

б) вид сзади.

Порядок выполнения работы

1. Изучить правила техники безопасности при выполнении лабораторной работы.

2. Познакомиться с описанием лабораторной установки и порядком проведения измерения прибором ФЭК–56М.

3. Подготовить прибор ФЭК–56М к работе.

4. Определить на ФЭК–56М оптическую плотность (или коэф­фициент пропускания) каждой из десяти калибровочных пробирок, используя кюветы на 20 мл и синий светофильтр (№ 3 на рукоятке 8). В контрольную кювету влить поочередно, начиная с самой прозрачной все десять исследуемых образцов нефтепродуктов. На основании полученных данных построить калибровочный график, откладывая по горизонтальной оси (ось X) извест­ные концентрации, а по вертикальной оси (ось Y) – полученные значения оптической плотности (или коэффициента пропускания). Ис­ходные данные для построения графика в представлены в табл. 2.

5. Налить в каждую из фильтровальных установок (рис. 1), исследуемый раствор, предварительно определив его оптическую плотность (коэффициент пропускания) и занести полученные данные в табл.3. После фильтрации нефтепродуктов, необходимо определить их оптическую плотность (коэффициент пропускания) и полученные результаты занести в табл.3 в соответствии с исследуемой фильтровальной установкой.

6. Определив для каждой пробы оптическую плотность (или коэффициент пропускания) раствора, по калибровочной кривой находят соответствую­щие значения концентрации нефтепродуктов (α, мг/мл).

таблица 2

Исходные данные для построения калибровочного графика

Номера пробирок с калибровочными растворами в штативе	Концентрация нефтепродукта в калибровочном растворе, мг/мл	Значение оптической плотности (или коэффициента пропускания, %)
	0,0001 0,0005 0,001 0,005 0,01 0,05 0,1 0,5 1,0 5,0

Порядок проведения расчетов:

Содержание нефтепродуктов (мг/л) рассчитывают по формуле:

где α – количество нефтепродуктов, найденное по калибровочной кривой, мг/мл.

Определив содержание нефтепродукта рассчитать эффективность очистки Э.

%,

где С_ф – концентрация нефтепродуктов в фильтрате мг/л (после очистки); С_о – концентрация нефтепродуктов в воде (до очистки) мг/л;

таблица. 3.

Результаты проведенных экспериментальных исследований и расчетов.

	Оптическая плотность (коэффициент пропускания, %)	α, мг/мл	С, мг/мл	Э, %
До очистки
"Энерж"
Активированный уголь
Песок