Раствор изопреналина гидрохлорида (изадрина) для инъекций

Идентификация

1. К 1 мл препарата прибавляют 1 каплю раствора железа (III) хлорида: появляется изумрудно-зеленое окрашивание, которое при постепенном добавлении 4,2% раствора натрия карбоната изменяется до синего, а затем до красного.

2. К 1 мл препарата прибавляют 0,5 мл 4% раствора серебра нитрата: образуется белый осадок, который при стоянии становится серым. Раствор приобретает розовое окрашивание в течение 10 минут

3. К 1 мл препарата прибавляют 1 каплю разведенной кислоты хлороводородной и 1 мл 10% раствора натрия нитрита; спустя 10 минут появляется красное окрашивание.

Кислотность: рН 2.5 - 3,0.

Количественное определение

5 мл препарата разводят водой в мерной колбе до 50 мл. К 20 полученного раствора прибавляют 0,5 мл железо-цитратного реактива и 2 аминоуксусного буферного раствора, перемешивают и оставляют на 20 мин. Затем прибавляют воду до общего объема 25 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотоэлектроколориметре и спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 540 нм (раствор сравнения - вода).

Параллельно проводят определение по выше описанной методике с 5 0,1% раствора стандартного образца.

Содержание изадрина в препарате в процентах (X) рассчитывают формуле:

где

D_х - оптическая плотность исследуемого раствора;

D_o - оптическая плотность стандартного раствора;

С₀ - концентрация стандартного раствора.

Препарат должен содержать 0,095% - 0,105% изопреналина гидрохлорида (изадрина).

ФЕНОТЕРОЛА ГИДРОБРОМИД

Идентификация

1. 50 мг препарата растворяют в разведенной кислоте хлороводородной мерной колбе на 50 мл, объем раствора доводят до метки тем же растворителем (раствор А). 5 мл раствора А разводят до 50 мл разведенной кисло хлороводородной. Спектр поглощения полученного раствора в области длины от 230 до 350 нм имеет максимум при 275 нм - 80 - 86).

2. Около 1 мг препарата растворяют в 5 мл в 2% раствора натрия тетрабората, прибавляют 0,1 мл 1% раствора 4-аминоантипирина (или аминопиразолона), 1 мл 0,2% раствора калия феррицианида и 1 мл метиленхлорида взбалтывают и оставляют до разделения слоев. В нижнем слое появляется красновато-коричневое окрашивание.

3. Около 50 мг препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,5 разведенной кислоты азотной и 0,5 мл раствора серебра нитрата; образуется желтый осадок.

Количественное определение

Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл воды прибавляют 2 мл разведенной кислоты азотной, 10 мл 0,1 М раствора cepебра нитрата и 0,8 мл раствора железо-аммониевых квасцов. Перемешивают и титруют 0,1 н раствором аммония тиоцианата до оранжевого окрашивания.

Параллельно выполняют контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 0,03843 г фенотерола гидробромида, которого в препарате должно быть не менее 99,0% и не более 100%.

АЭРОЗОЛЬ САЛЬБУТАМОЛА

Аэрозоль сальбутамола содержит суспензию сальбутамола и представляет, собой взвесь от белого до желтого цвета с характерным запахом.

Приготовление пробы. Исходя из прописанного количества сальбутамола отбирают объем суспензии, содержащий 10 мг препарата, и взбалтывают с 8 мл воды.

Идентификация

1. К 2 мл полученной суспензии прибавляют 0,1 мл раствора железа (III) хлорида; появляется оранжевое окрашивание.

2. К 2 мл полученной суспензии прибавляют 2 - 3 капли концентрированной кислоты серной; появляется желтое окрашивание. Прибавляют 2 - 3 капли 1% раствора калия перманганата; фиолетовое окрашивание исчезает.

3. Спектр поглощения раствора, приготовленного по методике количественного определения, в области длин волн от 230 до 350 нм имеет максимум при длине волны 276 нм.

Количественное определение

Определение выполняют их трех аэрозольных контейнеров. Контейнер сильно встряхивают и выдозировывают в обратной позиции несколько доз препарата. Накладывают чистую ингаляционную головку, содержимое контейнера сильно встряхивают и в обратной позиции помещают в химический стакан, содержащий 35 - 40 мл 0,1 М раствора кислоты хлороводородной. В течение нескольких секунд выдозировывают 40 доз препарата нажатием основы контейнера.

Затем контейнер вынимают из химического стакана, снимают ингаляционную головку и промывают ее 0,1 М раствором кислоты хлороводородной. Раствор после промывания и основной раствор объединяют и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. Объем раствора доводят до метки 0,1 М кислотой хлороводородной, фильтруют через жесткий фильтр, отбрасывая первые 10 мл.

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре в кювете с толщиной слоя 1 см в максимуме при 276 нм на фоне 0,1 М кислоты хлороводородной.

Содержание сальбутамола в одной дозе в мг (X) рассчитывают по формуле:

где

D - оптическая плотность испытуемого раствора,

- удельный показатель поглощения сальбутамола в максимуме при 276 нм, равный 71,1;

40 - количество доз, отобранных для определения;

1000 - пересчет в мг.

Содержание сальбутамола в одной дозе должно быть 0,085-0,125 мг.