ГОСТ 17.4.4.02-84 Охрана природы. Почвы. Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа
ГОСТ 17.4.4.02-84
Группа Т58
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Охрана природы
ПОЧВЫ
Методы отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа
Nature protection. Soils. Methods for sampling and preparation of soil for chemical, bacteriological, helmintological analysis
МКС 13.080
ОКСТУ 0017
Дата введения 1986-01-01
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19 декабря 1984 г. N 4731 дата введения установлена 01.01.86
Ограничение срока действия снято по Приказу Минприроды России от 16.04.92 N 60
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2008 г.
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки проб почвы естественного и нарушенного сложения для химического, бактериологического и гельминтологического анализа.
Стандарт предназначен для контроля общего и локального загрязнения почв в районах воздействия промышленных, сельскохозяйственных, хозяйственно-бытовых и транспортных источников загрязнения, при оценке качественного состояния почв, а также при контроле состояния плодородного слоя, предназначенного для землевания малопродуктивных угодий.
Стандарт не распространяется на контроль загрязнения, происшедшего в результате неорганизованных выбросов, прорыва очистных сооружений и в других аварийных ситуациях.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Лопаты по ГОСТ 19596-87.
Ножи почвенные по ГОСТ 23707-95.
Ножи из полиэтилена или полистирола.
Бурые* почвенные.
_______________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
Холодильник, поддерживающий температуру от 4 до 6 °С.
Холодильники-сумки.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-2001* с предельной нагрузкой 200 и 1000 г.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
Кюветы эмалированные.
Кристаллизаторы стеклянные.
Сита почвенные с сеткой 0,25; 0,5; 1; 3 мм по ГОСТ 6613-86.
Спиртовки лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82.
Ступки и пестики фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Ступки и пестики яшмовые, агатовые или из плавленного корунда.
Флаконы или банки стеклянные широкогорлые с притертыми пробками вместимостью 300, 500, 800, 1000 см .
Банки или коробки из пищевого полиэтилена или полистирола.
Шпатели металлические по ГОСТ 19126-2007.
Шпатели пластмассовые по ГОСТ 19126-2007.
Совки.
Бумага оберточная по ГОСТ 8273-75.
Клеенка медицинская.
Калька по ГОСТ 892-89.
Мешочки матерчатые.
Пакеты и пленка полиэтиленовые.
Пергамент.
Тампоны ватно-марлевые стерильные.
Коробки картонные.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., раствор с массовой долей 3 и 10%.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Формалин технический по ГОСТ 1625-89, сорт высший, раствор с массовой долей 3%.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, изотонический раствор с массовой долей 0,85%.
2. ПОДГОТОВКА К ОТБОРУ ПРОБ
2.1. Отбор проб проводят для контроля загрязнения почв и оценки качественного состояния почв естественного и нарушенного сложения. Показатели, подлежащие контролю, выбирают из указанных в ГОСТ 17.4.2.01-81 и ГОСТ 17.4.2.02-83.
Отбор проб для химического, бактериологического и гельминтологического анализов проводят не менее 1 раза в год. Для контроля загрязнения тяжелыми металлами отбор проб проводят не менее одного раза в три года.
Для контроля загрязнения почв детских садов, лечебно-профилактических учреждений и зон отдыха отбор проб проводят не менее двух раз в год - весной и осенью.
При изучении динамики самоочищения отбор проб проводят в течение первого месяца еженедельно, а затем ежемесячно в течение вегетационного периода до завершения активной фазы самоочищения.
2.2. На территории, подлежащей контролю, проводят рекогносцировочные выезды. По данным рекогносцировочного выезда и на основании имеющейся документации заполняют паспорт обследуемого участка в соответствии с приложением 1 и делают описание почв в соответствии с приложением 4.
При контроле загрязнения почв предприятиями промышленности пробные площадки намечают вдоль векторов "розы ветров".
При неоднородном рельефе местности пробные площадки располагают по элементам рельефа.
На карты или планы наносят расположение источника загрязнения, пробных площадок и мест отбора точечных проб. Пробные площадки располагают в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83.
2.3. Пробные площадки закладывают на участках с однородным почвенным и растительным покровом, а также с учетом хозяйственного использования основных почвенных разновидностей. Описание пробной площадки делают в соответствии с приложением 2.
2.3.1. Для контроля загрязнения почв сельскохозяйственных угодий в зависимости от характера источника загрязнения, возделываемой культуры и рельефа местности на каждые 0,5-20,0 га территории закладывают не менее 1 пробной площадки размером не менее 10х10 м.
2.3.2. Для контроля санитарного состояния почвы в зоне влияния промышленного источника загрязнения пробные площадки закладывают на площади, равной 3-кратной величине санитарно-защитной зоны.
2.3.3. Для контроля санитарного состояния почв на территории расположения детских садов, игровых площадок, выгребов, мусорных ящиков и других объектов, занимающих небольшие площади, размер пробной площадки должен быть не более 5х5 м.
3. ОТБОР ПРОБ ПОЧВЫ
3.1. Точечные пробы отбирают на пробной площадке из одного или нескольких слоев или горизонтов методом конверта, по диагонали или любым другим способом с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть почвы, типичной для генетических горизонтов или слоев данного типа почвы. Количество точечных проб должно соответствовать ГОСТ 17.4.3.01-83.
Точечные пробы отбирают ножом или шпателем из прикопок или почвенным буром.
3.2. Объединенную пробу составляют путем смешивания точечных проб, отобранных на одной пробной площадке.
3.3. Для химического анализа объединенную пробу составляют не менее чем из пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки. Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.
Для контроля загрязнения поверхностно распределяющимися веществами - нефть, нефтепродукты, тяжелые металлы и др. - точечные пробы отбирают послойно с глубины 0-5 и 5-20 см массой не более 200 г каждая.
Для контроля загрязнения легко мигрирующими веществами точечные пробы отбирают по генетическим горизонтам на всю глубину почвенного профиля.
3.3.1. При отборе точечных проб и составлении объединенной пробы должна быть исключена возможность их вторичного загрязнения.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения тяжелых металлов, отбирают инструментом, не содержащим металлов. Перед отбором точечных проб стенку прикопки или поверхность керна следует зачистить ножом из полиэтилена или полистирола, или пластмассовым шпателем.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения летучих химических веществ, следует сразу поместить во флаконы или стеклянные банки с притертыми пробками, заполнив их полностью до пробки.
Точечные пробы почвы, предназначенные для определения пестицидов, не следует отбирать в полиэтиленовую или пластмассовую тару.
3.4. Для бактериологического анализа с одной пробной площадки составляют 10 объединенных проб. Каждую объединенную пробу составляют из трех точечных проб массой от 200 до 250 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-20 см.
3.4.1. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, в целях предотвращения их вторичного загрязнения следует отбирать с соблюдением условий асептики: отбирать стерильным инструментом, перемешивать на стерильной поверхности, помещать в стерильную тару.
3.5. Для гельминтологического анализа с каждой пробной площадки берут одну объединенную пробу массой 200 г, составленную из десяти точечных проб массой 20 г каждая, отобранных послойно с глубины 0-5 и 5-10 см. При необходимости отбор проб проводят из глубоких слоев почвы послойно или по генетическим горизонтам.
3.6. Все объединенные пробы должны быть зарегистрированы в журнале и пронумерованы. На каждую пробу должен быть заполнен сопроводительный талон в соответствии с приложением 3.
3.7. В процессе транспортирования и хранения почвенных проб должны быть приняты меры по предупреждению возможности их вторичного загрязнения.
3.8. Пробы почвы для химического анализа высушивают до воздушно-сухого состояния поГОСТ 5180-84. Воздушно-сухие пробы хранят в матерчатых мешочках, в картонных коробках или в стеклянной таре.
Пробы почвы, предназначенные для определения летучих и химически нестойких веществ, доставляют в лабораторию и сразу анализируют.
3.9. Пробы почвы, предназначенные для бактериологического анализа, упаковывают в сумки-холодильники и сразу доставляют в лабораторию на анализ. При невозможности проведения анализа в течение одного дня пробы почвы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 °С не более 24 ч.
При анализе на кишечные палочки и энтерококки пробы почвы хранят в холодильнике не более 3 сут.
3.10. Пробы почвы, предназначенные для гельминтологического анализа, доставляют в лабораторию на анализ сразу после отбора. При невозможности немедленного проведения анализа пробы хранят в холодильнике при температуре от 4 до 5 °C.
Для исследования на яйца биогельминтов почву без обработки хранят не более 7 сут, для исследования на яйца геогельминтов - не более 1 мес. При хранении проб для предотвращения высыхания и развития личинок в яйцах геогельминтов почву увлажняют и аэрируют один раз в неделю, для чего пробы вынимают из холодильника и оставляют на 3 ч при комнатной температуре, увлажняют водой по мере потери влаги и снова помещают для хранения в холодильник.
При необходимости хранения проб почвы более месяца применяют консервирующие средства: почву пересыпают в кристаллизатор, заливают раствором формалина с массовой долей 3%, приготовленным на изотоническом растворе натрия хлористого с массовой долей 0,85% (жидкость Барбагалло), или раствором соляной кислоты с массовой долей 3%, а затем ставят в холодильник.
4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1. Для определения химических веществ пробу почвы в лаборатории рассыпают на бумаге или кальке и разминают пестиком крупные комки. Затем выбирают включения - корни растений, насекомых, камни, стекло, уголь, кости животных, а также новообразования - друзы гипса, известковые журавчики и др. Почву растирают в ступке пестиком и просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. Отобранные новообразования анализируют отдельно, подготавливая их к анализу так же, как пробу почвы.
4.1.1. Для определения валового содержания минеральных компонентов из просеянной пробы отбирают представительную пробу массой не более 20 г и растирают ее в ступке из агата, яшмы или плавленого корунда до пудрообразного состояния.
4.1.2. Для анализа на содержание летучих веществ навески почвы берут без указанных в п.4.1 предварительных операций.
4.2. Для бактериологического анализа подготовку проб почвы проводят как описано в п.4.1, но со строгим соблюдением условий асептики: почву рассыпают на стерильную поверхность, все операции проводят стерильными инструментами, просеивают почву через стерильное сито с диаметром ячеек 3 мм, накрытое стерильной бумагой. Растирают почву в стерильной ступке.
4.3. Для гельминтологического анализа почву готовят как описано в п.4.1.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). ПАСПОРТ ОБСЛЕДУЕМОГО УЧАСТКА
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
1. Номер участка _______
2. Адрес участка и его привязка к источнику загрязнения ______________________________________
3. Дата обследования ___________________________________________________________________
4. Размер участка ______
5. Название почв _______
6. Рельеф _____________
7. Уровень залегания грунтовых вод _______________________________________________________
8. Растительный покров территории _______________________________________________________
9. Характеристика источника загрязнения (характер производства, используемое сырье, мощность
производства, объем газопылевых выбросов, жидких и твердых отходов, удаление от жилых зданий,
игровых площадок, мест водозабора и т.д.) __________________________________________________
10. Характер использования участка в год обследования (предприятие, сельскохозяйственное угодье,
полоса отчуждения дороги, детская площадка и др.) ___________________________________________
11. Сведения об использовании участка в предыдущие годы (мелиорация, севообороты, применение средств химизации, наличие свалок, очистных сооружений и т.д.) ___________________________________________________
| Исполнитель, должность | личная подпись | Расшифровка подписи |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). БЛАНК ОПИСАНИЯ ПРОБНОЙ ПЛОЩАДКИ
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
"___" _______________19 __г.
месяц прописью
1. Номер обследуемого участка __________________________________________________________
2. Номер пробной площадки ____________________________________________________________
3. Адрес пробной площадки _____________________________________________________________
4. Рельеф ____________
5. Название почвы с указанием механического состава _______________________________________
______________________
6. Растительный покров ________________________________________________________________
7. Угодье и его культурное состояние _____________________________________________________
8. Характерные особенности почвы (заболоченность, засоленность, карбонатность и др.) __________
______________________
9. Наличие почвенно-грунтовых вод ______________________________________________________
10. Характер хозяйственного использования ______________________________________________
| 11. Наличие включений антропогенного происхождения (камни, резина, стекло, строительный и бытовой мусор и др.) | |||||
| Исполнитель, должность | личная подпись | Расшифровка подписи |
ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (обязательное). СОПРОВОДИТЕЛЬНЫЙ ТАЛОН
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Обязательное
1. Дата и час отбора пробы _____________________________________________________________
2. Адрес _____________
3. Номер участка ______
4. Номер пробной площадки ____________________________________________________________
5. Номер объединенной пробы, горизонт (слой), глубина взятия пробы _________________________
_______________________
6. Характер метеорологических условий в день отбора пробы _________________________________
_______________________
7. Особенности, обнаруженные во время отбора пробы (освещение солнцем, применение средств химизации, виды обработки почвы сельскохозяйственными машинами, наличие свалок, очистных сооружений и т.д.)
_______________________
_______________________
8. Прочие особенности _________________________________________________________________
| Исполнитель, должность | личная подпись | Расшифровка подписи |
ПРИЛОЖЕНИЕ 4 (рекомендуемое). БЛАНК ОПИСАНИЯ ПОЧВЫ
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Рекомендуемое
"___"_____________19_г.
месяц прописью
1. Разрез N __________
2. Адрес _____________
3. Общий рельеф _____
4. Микрорельеф _______
5. Положение разреза относительно рельефа и экспозиция __________________________________
_______________________
6. Растительный покров ________________________________________________________________
7. Угодье и его культурное состояние _____________________________________________________
8. Признаки заболоченности, засоленности и другие характерные особенности ___________________
_______________________
9. Глубина и характер вскипания от соляной кислоты:
слабо _______________
бурно _______________
10. Уровень почвенно-грунтовых вод ______________________________________________________
11. Материнская и подстилающая порода _________________________________________________
12. Название почвы ___________________________________________________________________
| Схема почвенного разреза | Горизонт и мощность, см | Описание разреза: механический состав, влажность, окраска, структура, плотность, сложение, новообразования, включения, характер вскипания, характер перехода горизонта и другие особенности | Глубина взятия образцов, см |
| Исполнитель, должность | личная подпись | Расшифровка подписи |