Посуда специального назначения

Круглодонные колбы широко используют в органическом синтезе поскольку жидкость в таких колбах нагревается равномерно и уменьшается опасность локального перегрева и, как следствие, выброса кипящей жидкости через горло.

Колба Вюрца представляет собой круглодонную колбу с отводной трубкой под углом 60-80%. Её используют для получения газов, для отгонки жидкостей при атмосферном давлении.

Капельницы используют для введения реактивов небольшими порциями, по каплям. Часто их используют для хранения индикаторов.

Мерная посуда.

Для измерения объемов жидкостей используют мерную посуду: мерные колбы, цилиндры, мензурки, пипетки.

Мерные колбы служат для приготовления растворов точной концентрации и представляют собой плоскодонные колбы с длинным и узким горлом, на которое нанесена кольцевая метка.

Цифры на колбе указывают объем жидкости (мл), на который она рассчитана. Мерные колбы обычно имеют притертые пробки.

Мерные цилиндры предназначены для измерения объема жидкости. Они представляют собой толстостенные стеклянные сосуды, имеющие для большей устойчивости широкое основание. На стенках цилиндров нанесены деления, указывающие объем (в мл). Мерные цилиндры бывают различной емкости: от 10 мл до 2 л.

Вместо цилиндров можно использовать мензурки. Это сосуды конической формы с делениями на стенке. Назначение их такое же, как и мерных цилиндров.

Для более точного отбора определенных объемов жидкостей служат пипетки.

Пипетки Мора. Они представляют собой стеклянные трубки небольшого диаметра с расширением посередине. Нижний конец пипетки слегка оттянут и имеет внутренний диаметр около 1 мм. На верхнем конце пипетки, выше расширения, имеется метка, до которой набирают жидкость.

Градуированные пипетки – имеют шкалу.

Обычно пипетки бывают емкостью от 1 до 100 мл.

Ход работы.

1. Внимательно изучите предложенную вам лабораторную посуду. Ознакомьтесь с ее назначением и правилами обращения.

2. Заполните следующую таблицу:

Название посуды	Рисунок	Назначение
Посуда общего назначения
Посуда специального назначения
Мерная посуда

Лабораторная работа №2.

Определение плотности растворов

Цель работы: определить плотность растворов хлорида кальция.

Оборудование и реактивы:

1. Весы аналитические;

2. Набор ареометров;

3. Цилиндр;

4. Стакан, 50 мл.;

5. Колба мерная, 100 мл.;

6. Палочка стеклянная;

7. Хлорид кальция безводный;

8. Растворы хлорида кальция неизвестной концентрации №1 и 2.

Ход работы:

1. Приготовить растворы хлорида кальция заданной концентрации согласно таблице. На аналитических весах в стакан взвесить рассчитанное количество растворить в воде, перенести раствор в мерную колбу на 100 мл. Стенки стакана омыть водой, промывные воды перенести в мерную колбу, объем раствора в колбе довести до метки.

2. Определить плотность полученных растворов начиная с наименьшей концентрации и полученные данные занести в таблицу. Построить калибровочный график ρ = f(C).

3. Определить плотность растворов № 1 и 2, записать полученные значения. По калибровочному графику определить концентрации растворов № 1 и 2.

4. Сделать выводы и составить отчет о проделанной работе.

Таблица для оформления отчета:

№ раствора
Концентрация, г/л.
Масса CaCl2, г.
Плотность раствора, г/см3

Лабораторная работа №3.

Очистка сульфата меди

Цель работы: очистить сульфат меди от растворимых и нерастворимых примесей.

Оборудование и реактивы:

1. Весы аналитические;

2. Загрязненная водорастворимая соль сульфат меди (II) CuSO₄;

3. Мерная посуда (пипетка, мерный цилиндр);

4. Колбы конические 50 мл.;

5. Воронка с бумажным фильтром;

6. Электрическая плитка;

7. Чашка Петри;

8. Стеклянные стаканчики, палочки.

Ход работы:

1. На аналитических взвесить 20 г загрязненного CuSO₄. На плитке подогреть в плоскодонной колбе 30 мл дистиллированной воды. Навеску поместить в коническую колбу, прилить нагретую воду и растворить в воде при нагревании на электрической плитке.

2. Сложить бумажный фильтр и вставить его в конусную воронку. Отфильтровать горячий раствор загрязненного CuSO₄ из колбы через фильтр в другую коническую колбу. При переливании использовать стеклянную палочку.

3. Поместить колбу с фильтратом на плитку, довести до кипения, упарить раствор до половины первоначального объема.

4. Охладить раствор CuSO₄ в кристаллизаторе с холодной водой и льдом.

5. Отфильтровать выпавшие кристаллы. Фильтр с полученными кристаллами высушивают в сушильном шкафу.

6. Определить вес кристаллов сульфата меди.

7. Определить выход очищенного вещества и его потери при фильтрации и при перекристаллизации.

8. Определить выход в процентах при перекристаллизации в конической колбе.

9. Определить потери с охлажденным раствором при очистке перекристаллизацией.

10. Определить потери на фильтре при фильтровании.

11. Сделать выводы и составить отчет о проделанной работе.

Лабораторная работа №4.

Кинетика химической реакции

Цель работы: определить константу скорости и порядок реакции при взаимодействии йодата натрия и сульфита натрия. Определить влияние катализатора на скорость химической реакции.

Оборудование и реактивы:

1. Пробирки – 8 шт;

2. Пипетка 5 мл.;

3. Пипетка 1 мл.;

4. Секундомер;

5. Иодат натрия NaIO₃, 0,02 н. раствор;

6. Сульфит натрия NaSO₃, 10% раствор;

7. Раствор крахмала;

8. H₂SO₄, 2н.;

9. Щавелевая кислота H₂C₂O₄, 0,1н.;

10. H₂SO₄, 2М.;

11. KMnO₄, 0,1н.;

12. раствор соли Mn²⁺ (катализатор).

Схема реакции:

1. Взаимодействие иодата натрия с сульфитом натрия происходит согласно уравнению:

NaIO₃ + Na₂SO₃ + H₂SO₄ = I₂ + Na₂SO₄ + H₂O

Процесс протекает в две стадии. На первой стадии происходит окисление сульфита натрия и образование иодида натрия.

NaIO₃ +Na₂SO₃ = Na I + Na₂SO₄

затем окисляется иодид натрия, происходит выделение иода.

NaIO₃ + NaI + H₂SO₄ = I₂ + Na₂SO₄ + H₂O

2. Автокаталитическая реакция проходит по схеме:

KMnO₄ + H₂C₂O₄ + H₂SO₄ = MnSO₄ + K₂SO₄ + CO₂ + H₂O

Ход работы:

1. В пробирку добавить 3 мл раствора сульфита натрия, 0,5 мл 2н. серной кислоты, 3 мл раствора крахмала. Содержимое пробирки перемешать.

2. В пробирки №1 – 5 добавить необходимое количество иодата натрия и воды (см. таблицу 1). Содержимое пробирок перемешать.

Таблица 1.

Зависимость скорости реакции от концентрации реагента.

№ пробирки
Объем раствора NaIO3, мл	1,5		2,5
Объем воды, мл	4,5		2,5
Время реакции t, с
С(NaIO3), моль/л
1/t, с-1

3. В пробирку №1 добавить 1 мл. восстановительной смеси. Включить секундомер. Содержимое пробирки перемешать. При появлении синего окрашивания выключить секундомер. Время реакции занести в таблицу 1.

4. Провести действия, описанные в п.3 с растворами в пробирках № 2-5.

5. Рассчитать и записать в таблицу концентрацию иодата натрия и величину, обратную времени реакции.

6. Построить график зависимости 1/t, от концентрации иодата натрия. При помощи графика определить константу скорости реакции.

7. В одну из оставшихся свободных пробирок налить по 2,5 мл 0,1н. раствора щавелевой кислоты, прибавить по 1 мл 2М раствора серной кислоты и по 2,5 мл раствора перманганата калия.

8. После добавления перманганата калия засечь время. Секундомер останавливают как только вся реакционная смесь в пробирке станет бесцветной.

9. В другую пробирку добавляют те же самые реактивы повторяя пункт 7, только теперь время засекают после добавления в реакционную смесь нескольких капель солей Mn²⁺. Секундомер останавливают как только вся реакционная смесь в пробирке станет бесцветной.

10. Сделать выводы и составить отчет о проделанной работе.

Лабораторная работа №5.

Получение хромокалиевых квасцов

Цель работы: получить хромокалиевые квасцы и определить выход продукта реакции от теоретически возможного.

Оборудование и реактивы:

1. Стакан 50 мл.;

2. Пипетка с делениями 5 мл.;

3. Пипетка с делениями 10 мл.;

3. Воронка Бюхнера и колба Бунзена;

4. Мерный цилиндр 50мл;

5. Весы;

6. Палочка стеклянная;

7. Кристаллизатор;

8. Бихромат калия K₂Cr₂O₇;

9. Этиловый спирт 95 %;

10. Раствор этилового спирта 50%;

11. Фильтры.

Схема реакции:

K₂Cr₂O₇ + C₂H₅OH + H₂SO₄ = K₂SO₄ + Cr₂(SO₄)₃ + C₂H₄O + H₂O

Ход работы:

1. На аналитических весах взвесить (2±0,5) г бихромата калия, массу навески с точностью до 0,01 г записать в рабочий журнал.

2. В стакан емкостью 50 мл вносят навеску бихромата калия и растворяют ее в 20 мл воды.

3. К полученному раствору осторожно под тягой добавить 2,25 мл концентрированной серной кислоты.

4. Стакан с раствором охладить в кристаллизаторе с водой. Затем очень медленно при перемешивании и охлаждении добавить 6 мл этилового спирта (или 8 мл изопропилового).

5. После введения спирта стакан оставить в кристаллизаторе с холодной водой на 30 – 40 мин. В течение этого времени на дне стакана должны выпасть кристаллы квасцов. В том случае, если выпадения кристаллов не наблюдается в раствор внести затравку из нескольких кристалликов квасцов.

6. Выпавшие кристаллы отфильтровывать на воронке Бюхнера, отмыть 4 мл 50% этанола, высушить на фильтре и взвесить с точностью до 0.01г.

7. Рассчитать выход продукта по формуле:

где:

m_эксп – масса полученного вещества;

m_теор. – теоретическая масса продукта, рассчитывается из уравнения реакции и массы исходного бихромата калия.

8. Сделать вывод по работе и составить отчет.

Лабораторная работа № 6.

Изучение свойств буферных растворов

Цель работы: изучить свойства ацетатного и аммиачного буферных растворов.

Оборудование и реактивы:

1. pH-метр;

2. Стаканы, 50мл;

3. Пипетка, 10мл;

4. Уксусная кислота CH₃COOH, 0,1М раствор;

5. Ацетат натрия CH₃COONa, 0,1М раствор;

6. Аммиак NH₃, 0,1 М раствор;

7. Хлорид аммония NH₄Cl, 0,1 М раствор;

8. Соляная кислота HCl, 0,1н. раствор;

9. Гидроксид натрия NaOH, 0,1н. раствор.

Ход работы:

1. Приготовить ацетатный буферный раствор, для чего поместить в 2 стаканчика по 10 мл 0,1М растворов уксусной кислоты и ацетата натрия.

2. Приготовить аммиачный буферный раствор, смешав в 2 других стаканчиках по 10 мл 0,1М растворов аммиака и хлорида аммония.

3. Измерить значения рН буферных растворов и дистиллированной воды. Полученные данные занести в таблицу.

4. В три стаканчика (1-ый с дистиллированной водой, 2-ой с ацетатным буферным раствором, 3-ий с аммиачным буферным раствором) добавить по одной капле 0,1Н раствора HCl. Перемешать, измерить рН. результаты измерений занести в таблицу.

5. Повторить опыты по п.4, добавляя 0,1Н раствор NaOH.

6. Рассчитать рН полученных буферных растворов, результаты занести в таблицу.

Таблица. Значение рН буферных растворов

ацетатная смесь	аммиачная смесь	вода	значение рН
			исходный раствор
			после добавления HCl
			после добавления NaOH
			расчетные значения рН исходных растворов

7. Сделать выводы и составить отчет по работе.

Лабораторная работа № 7.

Свойства коллоидных растворов

Цель работы: получить золь берлинской лазури и изучить влияние электролитов на его коагуляцию.

Реактивы и оборудование:

1. K₄[Fe(CN)₆], 20%;

2. H₂C₂O₄, 2%;

3. FeCl₃ насыщ. р-р.;

4. KCl, 1 М;

5. BaCl₂, 0,03М;

6. AlCl₃, 0,005 М;

7. Колбы конические 250 мл.;

8. Воронки;

9. Пробирки;

10. Пипетки на 1, 2 и 5 мл.;

11. Фильтры.

Ход работы:

1. 1,5 мл 20% раствора желтой кровяной соли K₄[Fe(CN)₆] разбавляют водой до 100 мл, добавляют 0,5 мл насыщенного раствора хлорного железа.

2. Выпавший осадок переносят на фильтр, промывают водой, заливают на фильтре 2-3 мл 2% раствора щавелевой кислоты, осторожно размешивают стеклянной палочкой. Осадок быстро пептизируется, через фильтр проходит синий золь берлинской лазури, стабилизированный ионом оксалата. Полученный золь разбавляем водой до 100 мл.

3. Для определения порога коагуляции готовят растворы электролитов с убывающей концентрацией (см. табл. 1). В каждую из пробирок добавляют по 5 мл золя. Содержимое пробирок перемешивают, записывают время начала опыта и оставляют на 3 мин. для прохождения явной коагуляции.

4. Готовят контрольный раствор, сливая 5 мл исходного золя с 5 мл дистиллированной воды. Коагуляцию после сравнения контрольного и исследуемого растворов отмечают знаком (+) в табл. 1, отсутствие коагуляции – знаком ( - ).

5. Расчет порога коагуляции проводится по формуле:

γ = 100 ∙ С∙V

Где γ – порог коагуляции;

С – молярная концентрация раствора электролита;

V – минимальное число мл этого электролита, достаточное для коагуляции 10 мл золя.

Коэффициент 100 введен для пересчета на 1 л раствора.

Таблица для оформления отчета:

№	коагулятор	Порог коагуляции	Номер пробирки
Эл-т	ион
	KCl
	BaCl2
	AlCl3
V, мл	Дист. воды			0,5		1,5		2,25
р-ра эл-та		2,5		1,5		0,5	0,25
золя		2,5	2,5	2,5	2,5	2,5	2,5

6. Сделать выводы и составить отчет по работе.

Лабораторная работа №8.

Распределение йода между органическим растворителем и водой

Цель работы: определить коэффициент распределения йода между четыреххлористым углеродом и водой.

Оборудование и реактивы:

1. Делительная воронка (100мл);

2. Конические колбы емкостью 50мл;

3. Пипетки 5, 10 и 25 мл;

4. Стаканы емкостью 50 мл;

5. Мензурка или мерный цилиндр;

6. Весы;

7. Бюретка.

8. Йод кристаллический;

9. Дистиллированная вода;

10. Раствор тиосульфата натрия 0,05н.;

11. Раствор крахмала 1%;

12. Четыреххлористый углерод.

Схема реакции:

Реакция протекает по уравнению:

Na₂S₂0₃ + I₂ = NaI + Na₂S₄O₆

(бесцветн.) (окраш.) (бесцветн.) (бесцветн.)

Ход работы:

1. Отмерить 50 мл дистиллированной воды и 25 мл амилового спирта и вылить их в цилиндр с притертой пробкой.

2. Взвесить 0,5 г йода (на технохимических весах); высыпать его в делительную воронку, закрыть пробкой и энергично перемешивать смесь растворов, встряхивая делительную воронку (придерживая пробку) в течение 5 мин. Оставить делительную воронку в покое на несколько минут, пока не произойдет полное расслаивание водного и спиртового растворов.

3. В это время налить в бюретку титрованный 0,05 н. раствор тиосульфата натрия Na₂S₂0₃ на 3- 4 см выше нулевого деления. Поместив под бюретку пустой стакан, тщательно заполнить раствором носик бюретки, чтобы в нем не оставалось пузырьков воздуха и установить уровень раствора в бюретке на нулевом делении.

4. После того, как в делительной воронке произойдет полное расслоение жидкостей, отобрать в стакан спиртовой раствор из делительной воронки.

5. Отобрать в конические колбочки сухой пипеткой 5 мл спиртового раствора йода и добавить к нему 5 мл дистиллированной воды. Взбалтывая содержимое конической колбочки, добавлять в нее из бюретки по 3-4 капли раствора тиосульфата до тех пор, пока окраска спиртового раствора из интенсивной перейдет в бледно-розовую. После этого прилить в колбочку 1 мл раствора крахмала, вследствие чего раствор посинеет, и продолжать ти­трование до полного обесцвечивания раствора.

6. Записать в журнал объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование первой пробы спиртового раствора йода.

7.В другой стакан слить водный раствор. В коническую колбу отобрать сухой пипеткой 15 мл водного раствора йода. Прилить в колбочку 1 мл раствора крахмала, что снова вызовет посинение раствора, и осторожно титровать тиосульфатом натрия - до исчезновения синей окраски. Записать в журнал объем раствора тиосульфата, пошедший на титрование первой пробы водного раствора йода.

8.Провести расчет коэффициента распределения йода между амиловым спиртом и водой, записав экспериментальные данные и результаты расчетов в таблицу по приведенной ниже форме.

Коэффициент распределения Кравен отношению концентраций растворенного вещества в первом ивтором растворителях:

K=

где c₁ и с₂ обычно выражают в г/л.

Рассчитать нормальность йода в каждой пробе по уравне­нию:

Выразить концентрацию йода с₂в каждой пробе в г/л, для чего умножить нормальность растворов йода на моль экв. йода, рав­ную 126,9г. Вычислить коэффициент распределения

по первой и второй пробам.

8. Сделать выводы по работе и составить отчет.

Таблица для оформления отчета:

Наименование Раствора	№ пробы	Vр-ра йода (пипетка) мл	V р-ра Na2S2O3, пошедший на титрование, мл	Нормальность растворов йода	Сйода в пробах, г/л
Спиртовой
Водный

Лабораторная работа №9.

Определение жесткости воды

Цель работы: определить общую, карбонатную, некарбонатную и остаточную жесткость водопроводной воды.

Оборудование и реактивы:

1. Раствор ЭДТА (комплексона III, трилона Б), 0,05М;

2. Аммиачный буферный раствор;

3. Соляная кислота, 0,1н.;

4. Эриохром черный Т, сух.;

5. Метиловый оранжевый, 0,5% р-р.;

6. Бюретка, 25 мл.;

7. Колбы конические, 250 мл;

8. Пипетки, 5, 100мл;

9.Мерные колбы, 50 мл.

Ход работы:

1. Определение общей жесткости воды.

В коническую колбу на 250 мл пипеткой отбирают 100 мл водопроводной воды, затем добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, насыпают на кончике шпателя индикатор эриохром черный Т. Пробу титруют при интенсивном перемешивании 0,05М раствором ЭДТА до изменения окраски из розовой в голубую.

Общую жесткость воды Х в мг-экв/л определяют по формуле:

Где v – объем ЭДТА в мл пошедший на титрование;

V – объем воды, взятый для определения, мл.

2. Определение карбонатной жесткости воды.

В коническую колбу отбирают 100 мл исследуемой воды, добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют 0,1н раствором соляной кислоты до перехода желтой окраски в устойчивую оранжевую.

Карбонатную жесткость Х₁ в мг-экв/л рассчитывают по формуле:

Где, v – объем HCl, израсходованный на титрование пробы, мл;

V – объем воды, взятый для определения, мл.

3. Определение остаточной жесткости воды.

Приготовление раствора 0,01н HCl: в мерную колбу на 50 мл пипеткой отбираю 5 мл 0,1н HCl, доводят до метки.

В коническую колбу отбирают 100 мл дистиллированной воды, добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют приготовленным 0,01н раствором соляной кислоты.

Остаточную жесткость Х₂ мг-экв/л рассчитывают по формуле:

Где, v – объем 0,01н HCl, пошедший на титрование пробы, мл;

V – объем воды, взятый для определения, мл.

4. По разнице карбонатной и остаточной жесткости определяют устранимую жесткость Х₃ мг-экв/л. По разнице общей и карбонатной жесткости определяют некарбонатную жесткость Х₄ мг-экв/л.

5. Все результаты представляют в виде Х=(Х_ср ± ΔХ) мг-экв/л. Оформляют выводы по работе.

Статистическая обработка результатов.

Среднее значение вычисляют по формуле:

Затем рассчитывают стандартное отклонение от среднего:

Для удобства расчетов S можно для каждой группы расчетов построить таблицу:

№ опыта	Хi	Xi - Xср	(Xi - Xср)2
…
∑		-

Рассчитав S можно посчитать ΔХ – доверительный интервал:

Значения t – коэффициент Стьюдента приведены в таблице:

n	Уровень доверительной вероятности
0,90	0,95	0,99
	6,31	12,7	63,6
	2,92	4,30	9,93
	2,35	3,18	5,34
	2,13	2,78	4,60
	2,02	2,57	4,03
	1,94	2,45	3,71
	1,86	2,37	3,50
	1,83	2,31	3,35
	1,83	2,26	3,25

Рекомендуемая литература

1. Глинка. Николай Леонидович. Общая химия / Н. Л. Глинка. - М. : Юрайт. 2010.

2. Практикум по общей и неорганической химии / [В. В. Батраков [и др.]. – М.: КолосС. 2007.