Ход выполнения работы. Обработка результатов
ОПЫТ 1.Определение общей кислотности воды
В титровальную колбу наливают 100 мл испытуемой воды, прибавляют 2 – 3 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором щелочи до установления точки эквивалентности по появлению устойчивой розовой окраски. Фиксируют уровень раствора щелочи в бюретке. Проводят не менее 3-х титрований. Расчёт общей кислотности воды осуществляют по формуле:
,
где Ко – общая кислотность, ммоль-экв/л;
СН – концентрация щёлочи, моль-экв/л;
V1 – объём титрованного раствора щёлочи, пошедшего на титрование воды, мл;
V2 – объём анализируемой воды, мл;
1000 – переводной коэффициент.
Результаты титрования включить в табл. 8.
Таблица 8
Общая кислотность воды
Образец воды | Объём воды, мл | Объём раствора щёлочи, мл | Концентрация щёлочи, моль-экв/л | Общая кислотность, ммоль-экв/л |
Питьевая вода | 0,1 0,1 0,1 | |||
Контрольный образец | 0,1 0,1 0,1 |
Опыт 2. Определение свободной кислотности воды
В титровальную колбу наливают 100 мл испытуемой воды, добавляют 2 – 3 капли раствора метилоранжа и титруют раствором щёлочи до появления заметной оранжевой окраски. Фиксируют уровень раствора щёлочи в бюретке. Проводят не менее 3-х титрований. Расчёт свободной кислотности осуществляют по формуле:
,
где КС – общая кислотность, ммоль-экв/л;
СН – концентрация щёлочи, моль-экв/л;
V1 – объём титрованного раствора щёлочи, пошедшего на титрование воды, мл;
V2 – объём анализируемой воды, мл;
1000 – переводной коэффициент.
Результаты титрования включить в табл. 9.
Таблица 9
Свободная кислотность воды
Образец воды | Объём воды, мл | Объём раствора щёлочи, мл | концентрация щёлочи, моль-экв/л | Свободная кислотность, ммоль-экв/л |
Контрольный образец | 0,1 0,1 0,1 |
Требования к отчёту
Письменный отчёт по данной лабораторной работе должен включать:
1.) название лабораторной работы;
2.) понятия: кислотность, общая кислотность, активная кислотность, свободная кислотность;
3.) перечень оборудования и реактивов;
4.) названия опытов, формулы для расчёта Ко и Кс и результаты измерений, оформленные в виде таблиц.
Примечание.В начале занятия преподаватель подробно поясняет технику титрования. При подготовке к занятию студенты должны уяснить понятия: титр, титрование, титрованный (стандартный) раствор, точка эквивалентности, кривые кислотно-основного титрования, скачок титрования, показатель титрования.
ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ
1. Что понимают под кислотностью воды? Чем она обусловлена?
2. Какие виды кислотности выделяют? Что характеризует активную кислотность?
3. Что называют общей кислотностью воды? Присутствием каких веществ она создаётся?
4. Как аналитически определяют общую кислотность воды?
5. Что называют свободной кислотностью воды? Присутствием каких веществ она создаётся?
6. На какие виды делят свободную кислотность? Охарактеризовать их.
7. Как аналитически определяют свободную кислотность?
8. Какая кислотность выше: общая или активная? Почему?
9. Какая кислотность выше: общая или свободная?
10. При каких значениях рН в воде присутствует общая кислотность?
11. При каких значениях рН в воде присутствует свободная кислотность?
Лабораторная работа № 5
Определение общей и свободной щёлочности воды
Цель работы:уяснить, чем обусловлена щёлочность воды, и виды щёлочности.
Под щелочностью воды понимают содержание в ней веществ, вступающих в реакцию нейтрализации с сильными кислотами.
Щелочность природных и сточных вод обусловлена присутствием в ней гидроксид-ионов, находящихся не только в свободном, но и в связанном состоянии, способных вступать в реакцию нейтрализации с сильными кислотами.
Гидроксид-ионы, обусловливающие щёлочность воды, образуются при диссоциации свободных оснований (сильных и слабых), а также вследствие гидролиза солей, образованных сильными основаниями и слабыми кислотами.
Концентрация реально присутствующих ионов ОН- в растворе при данных условиях характеризуется активной щёлочностью, которая устанавливается при колориметрическом и потенциометрическом определении рН.
Концентрация ионов ОН-, которая определяется в процессе проведения реакции нейтрализации, характеризует общую щёлочность воды.
Общая щёлочность воды определяется в лабораторных условиях методом кислотно-основного титрования. В качестве титранта используют титрованный раствор соляной или серной кислоты в присутствии индикатора – метилоранжа. Общая щёлочность определяется количеством титрованного раствора сильной кислоты (ммоль-экв/л), которое необходимо для полной нейтрализации исследуемого раствора по достижении рН 4,5. Точка эквивалентности, соответствующая окончанию реакции нейтрализации, определяется визуально по изменению окраски индикатора.
Общая щёлочность включает сумму растворённых веществ, реагирующих с сильными кислотами.
В природных и сточных водах при рН > 8,3 щёлочность в основном создаётся присутствием гидратов (ОН−), гидрокарбонатов (НСО3−), карбонатов (СО32−), гуматов и силикатов металлов.
Що = ЩГ + ЩГК + ЩК + ЩГУМ..,
где Що – общая щёлочность, ммоль-экв/л;
ЩГ – гидратная щёлочность, ммоль-экв/л;
ЩГК – гидрокарбонатная щёлочность, ммоль-экв/л;
ЩК – карбонатная щёлочность, ммоль-экв/л;
ЩГУМ..- гуматная щёлочность, ммоль-экв/л;
Каждая из этих составляющих существует в строго определённом интервале рН.
Гидрокарбонатная составляющая существует в основном в интервале рН от 4,5 до 8,3 (в этом интервале в окрашенных водах может быть и гуматная щёлочность). В интервале рН от 8,3 до 12,4 щелочность создаётся как гидрокарбонатной, так и карбонатной составляющими. При рН > 12,4 существуют только гидратная и карбонатная составляющие. Если рН ≤ 4,5, то её общая щёлочность равна нулю.
Та часть общей щёлочности, которая соответствует количеству кислоты, необходимому для понижения рН воды до 8,3, называется свободной щёлочностью. Свободная щёлочность определяется титрованием воды кислотой в присутствии фенолфталеина и выражается в мг-экв/л.
Если рН воды ≤ 8,3, то свободная щёлочность отсутствует.
Следовательно, общая и свободная щёлочность определяются методом нейтрализации, т.е. титрование воды сильными кислотами и выражаются в ммоль-экв/л.
Оборудование и реактивы:
1. Титровальная установка (штатив, бюретка, титровальные колбы, вспомогательная колба).
2. Мерный цилиндр (стакан) или пипетка на 100 мл.
3. 0,1 н. раствор соляной (серной) кислоты.
4. 0,1%-ный спиртовой раствор фенолфталеина.
5. 0,05%-ный водный раствор метилоранжа.
6. водопроводная вода и контрольные образцы воды.