Порядок подготовки установки к работе

1. Ознакомиться со схемой лабораторной установки (рис.2) и ее описанием.

2. Загрузить реактор насадкой и катализатором.

3. Включить электроприборы – рубильник, терморегулятор и потенциометр. С помощью терморегулятора задать температуру процесса и довести ее в реакционной зоне до заданного значения.

4. Взвесить на технических весах приемную колбу (13), промежуточную колбу (14) и абсорбер (15). Результаты взвешиваний занести в рабочую тетрадь в виде таблицы 1, они необходимы в дальнейшем при составлении первичного материального баланса.

Таблица 1

Результаты взвешиваний

Наименование	Вес, г	Привес, г
до режима	после режима
1. Колба приемная 2. Колба промежуточная 3. Абсорбер 4. Пикнометр газовый (номер, водное число)

5. Собрать установку согласно рис. 2, при этом открыть средний зажим (17), а крайние зажимы (20 и 20а) – закрыть.

6. Во время разогрева реактора установить заданный объем подачи сырья.

При использовании насоса микрометр установить в такое положение, чтобы насос подавал заданный объем сырья, мл/мин.

При использовании сырьевой бюретки полностью открыть один из краников бюретки, а второму кранику (дозировочному) определить положение, соответствующее заданному истечения сырья, мл/мин. После того, как дозировочным краником будет установлен необходимый расход сырья, полностью открытый краник закрыть.

7. В рабочей тетради подготовить сводную таблицу режима для записей показаний приборов (табл.2).

Таблица 2

Сводная таблица режима

Время, мин	Уровень сырья, мл	Объем подачи сырья, мл/мин	Температура в реакторе, °С	Показания газового счетчика, дм3	Примечание
…

8. Когда температура в реакторе установится на заданном значении, подать воду в холодильник. После проверки учебным персоналом подготовки установки к работе в сводную таблицу режима (табл.2) занести начальные показания приборов – уровень сырья по бюретке, температуру в реакционной зоне, показания газового счетчика и объем подачи сырья, мл/мин.

ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ РЕЖИМА

Соединить с помощью аллонжа (3) питатель с реактором. С разрешения учебного персонала и обязательно в его присутствии начать подачу сырья в реактор.

Во время проведения режима необходимо:

1. Следить за температурой в реакционной зоне и поддерживать ее на заданном значении, регулируя при необходимости терморегулятором.

2. Следить за скоростью подачи сырья и поддерживать ее на заданном значении, регулируя при необходимости расход сырья.

3. Через каждые 5 минут в сводную таблицу режима (табл.2) записывать показания приборов: уровень сырья по бюретке, температуру в реакторе, показание газового счетчика; рассчитывать значение средней скорости подачи сырья за прошедшие пять минут и записывать их в сводную таблицу.

4. Отобрать пробу газа в газовый пикнометр.

Порядок отбора газа в газовый пикнометр

Взвесить пикнометр на аналитических весах. В табл. 1 записать вес пикнометра с воздухом, его номер и водное число. Подсоединить пикнометр к байпасам (19 и 19а). Открыть краники (22 и 22а) на пикнометре и крайние зажимы (20 и 20а) на байпасах, а средний зажим (17) закрыть. Чтобы вытеснить из пикнометра воздух, необходимо через него пропустить не менее одного литра газа. Во время отбора газа в пикнометр записать барометрическое давление и температуру в лаборатории. По окончании отбора газа открыть средний зажим (17), затем закрыть краники (22 и 22а) на пикнометре и крайние зажимы (20 и 20а) на байпасах. Отсоединить пикнометр и взвесить его на аналитических весах. Результат взвешивания занести в табл. 1.

ПОРЯДОК ОКОНЧАНИЯ РЕЖИМА

После того, как истечет заданное время режима или будет пропущен через реактор необходимый объем сырья, прекратить подачу сырья в реактор: выключить насос (на сырьевой бюретке закрыть оба краника).

Затем выполнить следующие требования:

1. Отключить все электрические приборы на установке.

2. Записать конечное показание газового счетчика.

3. Дать реактору и печи остыть в течение 20 минут (за это время из реактора стечет оставшийся на насадке продукт). Пока реактор остывает рассчитать среднюю температуру процесса, средний объем подачи сырья, объем газа, полученного при процессе и его плотность.

4. По истечении 20 минут прекратить подачу воды в холодильник, закрыв водяной кран.

5. Закрыть средний зажим.

6. Отсоединить приемную и промежуточную колбы, поместить их в вытяжной шкаф на пять минут для удаления газообразных продуктов, после чего указанные колбы и абсорбер взвесить. Результаты взвешиваний занести в таблицу 1. Полученные жидкие продукты перелить в колбу для хранения и засыпать в нее хлористый кальций для обезвоживания, колбу закрыть пробкой, сделать этикетку и сдать на хранение до следующего занятия.

7. Рабочее место привести в порядок и сдать учебному персоналу.

В рабочей тетради представить в виде табл. 3 физические свойства сырья.

Таблица 3

Физические свойства сырья

Показатель	Значение
1. Плотность при 20°С, г/см3 2. Фракционный состав, °С: начало кипения конец кипения

СОСТАВЛЕНИЕ ПЕРВИЧНОГО