Метод независимых компонент в анализе объектов, содержащих металлы платиновой группы
Колесникова С.С.,1 Монахова Ю.Б.2
1Саратовский государственный университет имени Н.Г. Чернышевского,
Саратов, Россия.
Аспирант 3г.
2Chemisches und Veterinäruntersuchungsamt (CVUA) Karlsruhe, Karlsruhe, Germany. Молодой учёный.
Научный руководитель: Муштакова С.П.
Металлы платиновой группы незаменимы в разных областях современной техники. Однако содержание их в рудах невелико, а потери при переработке значительны. Трудность представляет также и то, что соотношение платиновых металлов в объектах анализа сильно различается. Поэтому значительную роль играет развитие технологий поиска месторождений МПГ и технологий их извлечения из руд. Постоянно идет поиск новых более точных, надежных и экономичных методов качественного и количественного анализа объектов, содержащих МПГ [1].
Одной из особенностей МПГ является высокая интенсивность полос поглощения в УФ-области, однако эти спектры сильно перекрываются.
Решением может стать использование хемометрических алгоритмов в сочетании со спектрофотометрическим детектированием. В работе использовали алгоритмы MILCA, SNICA, основанные на методе независимых компонент, задачей которых является декомпозиция экспериментальной матрицы спектров на матрицу спектров индивидуальных компонент и их относительных концентраций [2-5].
На двух- и трехкомпонентных модельных смесях, содержащих комплексы металлов Pt(II), Pd(II), Rh(III), Ir(IV), Ru(IV), была проведена оценка возможности использования данных алгоритмов для анализа подобных систем, определена степень перекрывания спектров, при которой погрешность количественного анализа не превышает 10% отн., установлен интервал концентраций для совместного количественного определения [6].
В качестве реальных объектов, содержащих металлы платиновой группы, были выбраны платиновые концентраты КП-1, КП-2, КП-3, КП-3(1), КП-5.
В ходе декомпозиции спектров растворов платиновых концентратов были выделены спектры поглощения комплексов Pt(II), Pd(II), Rh(III), Ir(IV), Ru(IV).
а б
Рис.1 а) Спектры поглощения растворов платиновых концентратов КП-1, КП-2, КП-3, КП-3(1), КП-5
б) Выделенные спектры комплексов платиновых металлов
Данные комплексы были идентифицированы с вероятностью 99% (рис.1). Относительная погрешность количественного анализа не превысила 10% (табл.1).
Таблица 1. Количественный анализ платиновых концентратов (масс %, n=3, p=0.95)
| Металл Образец | Pt | Pd | Rh+Ir | Ru | ||||
| заяв лено | най дено | заяв лено | най дено | заяв лено | най дено | заяв лено | най дено | |
| КП-1 | 12±2 | 46±2 | 0.58 | 0.81 ±0.30 | 0.21 | 0.39 ±0.08 | ||
| КП-2 | 1.7 | 1.7±0.2 | 9.3 | 8.9±0.5 | 3.0 | 2.9±0.2 | 0.63 | 0.51 ±0.09 |
| КП-3 | 0.064 | 0.080 ±0.030 | 0.33 | 0.30 ±0.04 | 14±1 | 1.9 | 1.9±0.2 | |
| КП-3(1) | 0.090 | 0.10 ±0.02 | 0.13 | 0.18 ±0.08 | 22±1 | 0.031 | 0.080 ±0.030 | |
| КП-5 | 1.2 | 1.3±0.2 | 4.9 | 4.4±0.5 | 0.075 | 0.10 ±0.03 | 0.0068 | 0.0050 ±0.0020 |
Согласно результатам анализа модельных смесей и реальных объектов можно сделать вывод о перспективности использования метода независимых компонент для анализа многокомпонентных смесей, содержащих платиновые металлы.
Литература:
[1] Золотов Ю.А., Варшал М.Г., Иванов В.М. Аналитическая химия металлов платиновой группы. М.: Едиториал УРСС, 2003, 592 с.
[2] Stögbauer H., Kraskov A., Astakhov S.A., Grassberger P. Phys. Rev. E. 70, 066123-066140 (2004)
[3] http://www.klab.caltech.edu/~kraskov/MILCA/
[4] Astakhov S.A., Stögbauer H., Kraskov A., Grassberger P. Anal. Chem. 78, 1620-1627 (2006)
[5] http://www.cid.csic.es/homes/rtaqam/
[6] Колесникова С.С., Монахова Ю.Б., Муштакова С.П. Известия Саратовского университета. Сер. Химия. Биология. Экология. 11(1), 25-31 (2011)