ТП-7 Перекристаллизация ЕН

Аппаратурное оформление стадии:

1. Мерник для ЭС М-11 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.320 м3, скоммуницирован с ЛУ, снабжен выносным мерным стеклом.

2. Реактор для перекристаллизации Р-15 - стальной аппарат, вместимостью 0.250 м3, снабжен якорной мешалкой, гладкой рубашкой, приборами для измерения температуры и давления, скоммуницирован с ЛУ.

3. Хранилище ЭС Х-10 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 1.6м3, скоммуницирован с ЛУ.

4. Теплообменник Т-16 – вертикальный теплообменник из углеродистой стали, условное давление 1.6 МПА, одноходовой.

Таблица 4.15

Загружено на стадии ТП-7

Загружено
Наименование полупродуктов и сырья Сод-е, %(масс.) Масса техн., кг Масса 100%, кг Объем, л
А. Полупродукты: Паста ЕН, в том числе   14,437    
ЕН 85,00   12,272 ---
ЭС 7,00   1,011 0,628
примеси 3,00   0,433 ---
вода 5,00   0,722 0,354
Б. Сырьё: ЭС,в том числе   144,374    
ЭС 96,00   138,599 175,441
вода 4,00   5,775 5,775
Итого   158,812 158,812 182,198

В реактор Р-15 через мерник М-11 подается самотеком необходимое количество этилового спирта. Включается мешалка и осуществляется подача горячей воды в рубашку аппарата, реакционная масса нагревается до 70-72 оС (к.т. 7) и перемешивается в течение 30 минут. Далее отключается мешалка, и реакционная масса охлаждается путём прекращения подачи воды в рубашку. Образовавшуюся суспензию подают на фильтрацию давлением сжатого азота (стадия ТП-8).

Таблица 4.16

Получено на стадии ТП-7

Получено
Наименование продуктов, потерь и отходов Сод-е, %(масс.) Масса техн., кг Масса 100%, кг Объем, л
А. Реакционная масса 3, в том числе   156,848    
ЕН 6,57   10,308 ---
ЭС 89,01   139,610 176,721
примеси 0,28   0,433 ---
вода 4,14   6,497 6,497
Б. Потери   1,963 1,963 ---
Итого   158,812 158,812 183,218

ТП-8 фильтрация ЕН

Аппаратурное оформление стадии

1. Центрифуга Ц-17 – аппарат фильтрующего действия, горизонтальный, выгрузка с помощью ножа, рабочий объём 200 л. Материал рабочих частей – сталь.

2. Приемник фильтрата Сб-14 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.500 м3.

Таблица 4.17

Загружено на стадии ТП-8

Загружено
Наименование полупродуктов и сырья Сод-е, %(масс.) Масса техн., кг Масса 100%, кг Объем, л
А. Реакционная масса, в том числе   156,848    
ЕН 6,57   10,308 ---
ЭС 89,01   139,610 176,721
примеси 0,28   0,433 ---
вода 4,14   6,497 6,497
Итого 100,00 156,848 156,848 183,218

Фильтрация проводится в центрифуге Ц-17. Фильтрат направляется в сборник Сб-14 и затем на регенерацию. Паста с помощью ножа выгружается и передается на стадию сушки (ТП-9) в полочную сушилку СШ-18.

Таблица 4.18

Получено на стадии ТП-8

Получено
Наименование продуктов, потерь и отходов Сод-е, %(масс.) Масса техн., кг Масса 100%, кг Объем, л
А.Паста ЕН, в том числе   11,824    
ЕН 85,00   10,051 ---
ЭС 8,00   0,946 1,197
примеси 2,00   0,236 ---
вода 5,00   0,591 0,591
Б. Отходы: Фильтрат,в том числе   144,766    
примеси 0,14   0,197 ---


Продолжение таблицы 4.19


вода 4,08   5,906 5,906
ЭС 95,78   138,664 175,524
В. Потери   0,258 0,258 ---
Итого   156,848 156,848 183,218

ТП-9 Сушка ЕН

1. Сушилка для ЕН Сш-18 – вакуумная полочная сушилка из коррозионностойкой стали, оснащена системой автоматического регулирования температуры, внутрь полок подают горячую воду. Объём 0.016 м3.

Таблица 4.20

Загружено на стадии ТП-9

Загружено
Наименование полупродуктов и сырья Сод-е, %(масс.) Масса техн., кг Масса 100%, кг
А. Паста ЕН, в том числе   11,824  
ЕН 85,00   10,051
ЭС 8,00   0,946
примеси 2,00   0,236
вода 5,00   0,591
Итого 100,00 11,824 11,824

Полученную из центрифуги Ц-17 пасту раскладывают на поддоны, которые затем помещают на полки шкафа вакуумной полочной сушилки СШ-18. Нагрев осуществляют подачей воды внутрь полок.

Сушка проводится при остаточном давлении 250 мм.рт.ст. и температуре 50 ºС в течение 2 часов. По окончании сушки массовая доля влаги в продукте должна составлять не более 0,5 % (к.т. 8). После сушки получается технический ЕН, который отправляется на склад готовой продукции.

Таблица 4.21

Получено на стадии ТП-9

Получено
Наименование продуктов, потерь и отходов сод-е, %(масс.) масса техн., кг масса 100%, кг
А. Продукт: Сухой ЕН,в том числе   10,000  
ЕН 99,00   9,900
примеси 0,50   0,050
вода 0,50   0,050
Б. Отходы: Летучие компоненты, в том числе   1,674  
ЭС 56,52   0,946
примеси 11,14   0,186
вода 32,34   0,541
В. Потери   0,151 0,151
Итого   11,824 11,824

Контроль производства

Основные технологические параметры и контроль производства приведены в таблице 4.21.

Таблица 4. 21

Основные технологические параметры и контроль производства

Контрольная точка Наименование объекта контроля Контролируемый параметр и размерность Норматив Метод и средство контроля
Реактор Р-5, КТ-1 реакционная масса температура, оС 138-140 оС датчик с выводом на щите аппаратуры
Реактор Р-5, КТ-2 реакционная масса конец реакции наличие ЭАА в реакционной массе ТСХ (цеховая лаборатория)
Реактор Р-5, КТ-3 реакционная масса температура, оС 15-20 оС датчик с выводом на щите аппаратуры
Сушилка Сш-9, КТ-4 осадок остаточная влажность не более 1,0% гравиметрически (цеховая лаборатория)
Реактор Р-12, КТ-5 реакционная масса температура, оС 5-10 оС датчик с выводом на щите аппаратуры
Реактор Р-12, КТ-6 реакционная масса конец реакции наличие ЕН в реакционной массе ТСХ (цеховая лаборатория)
Реактор Р-15, КТ-7 реакционная масса температура, оС 70-72 оС датчик с выводом на щите аппаратуры
Сушилка Сш-18, КТ-8 осадок остаточная влажность не более 0,5% гравиметрически (цеховая лаборатория)

5. Расчёт материального баланса производства N-бензил-(4-метоксифениламино)акриламида

Наши рекомендации