Метрология в химическом анализе

Одной из основных метрологических характеристик любого средства измерения, является нижний и верхний пределы измерения, т.е. наименьшее и наибольшее значения величины, которые можно измерить данным средством контроля. Нижний и верхний пределы измерений ограничивают диапазон измерений. Под диапазоном измерений понимается область значений измеряемой величины, для которой нормированы допускаемые погрешности средства измерения.

Немаловажной метрологической характеристикой измерительного прибора является его чувствительность, представляющая собой отношение сигнала на выходе прибора к вызвавшему его изменению измеряемой величины.

Важнейшей метрологической характеристикой, на которой базируется выбор средства измерения, является его погрешность. Способ выражения погрешности зависит от вида средства измерений. Точность мер характеризуют абсолютной и относительной погрешностями.

Погрешности средств измерений принято подразделять на:

- статические – это погрешности, возникающие при измерении постоянных во времени величин;

- динамические, которые возникают при измерении переменных во времени величин и обусловлены инерционными свойствами самого средства измерения.

В нормативной документации на меры, измерительные преобразователи и приборы часто указывают класс точности средстваизмерения. Класс точности представляет собой обобщенную характеристику, определяемую пределами основных и дополнительных погрешностей, а также рядом других свойств, влияющих на точность результатов измерений.

Метрологическое обслуживание (учет, ревизию, ремонт, поверку всех средств измерений, применяемых в лаборатории) должно осуществляться (своими силами или с помощью сторонних организаций) метрологической службой. Однако заведующий производственной лабораторией несет ответственность за применение при анализах неисправных и неповеренных средств измерений и поэтому должен обеспечить контроль за их состоянием и соблюдением сроков поверки, наличием поверительных клейм или свидетельств о поверке.

Сроки периодических поверок (межповерочные интервалы) устанавливаются метрологической службой предприятия с учетом данных о фактической надежности, интенсивности использования и условий эксплуатации каждого из средств измерений. Как правило, срок поверки основных видов приборов, применяемых в производственной лаборатории, - один раз в год.

Ошибки при количественном анализе.

По своему характеру ошибки анализа подразделяются на систематические, случайные и промахи.

1) Систематические – погрешности, одинаковые по знаку и влияющие на результат в сторону его увеличения, либо в сторону уменьшения.

а) Методические – это ошибки, которые зависят от особенности применяемого метода (неполное протекание реакции, частичное растворение осадка, свойство индикатора).

б) Оперативные – недостаточное промывание осадка на фильтре, ошибки

приборные или реактивов, неравноплечность весов.

в) Индивидуальные – ошибки лаборантов (способность точно определять

окраску при титровании, психологические ошибки).

г)Приборные или реактивные (эти ошибки связаны с недостаточной точностью используемых приборов, ошибки лаборанта).

2) Случайные - они неизбежны при любом определении. Они могут быть значительно уменьшены при увеличении числа параллельных определений.

3) Промахи - грубые ошибки, которые обусловлены от неправильного подсчета разновесок, поливания части раствора, просыпания осадка.

Абсолютная ошибка – разность между полученным результатом и истинным или наиболее достоверным значением.

Относительная ошибка – отношение абсолютной ошибки к истинному значению.

Вопросы для самоконтроля

1. Укажите основные задачи аналитической химии.

2. Что понимают под качественным и количественным анализом?

3. Цель и задачи аналитической химии.

4.Краткая история развития аналитической химии.

Варианты контрольных заданий

Вариант 1

1. Единицыколичества вещества.Способывыраженияконцентрациирастворов.

2. Содержаниеаскорбиновойкислотывнастоешиповникасоставляет5,5мгв1л.Выразитесодержаниеаскорбиновойкислотывмассовойдоле.

Вариант 2

1. Какрассчитываетсяфакторэквивалентностикислот,оснований,солей?Приведитепримеры.

2. Хлоридкальцияширокоиспользуетсявлечебнойпрактике.Определите,сколькограммкристаллическогоCaCl2*6H2Oиводыпотребуетсядляприготовления100мл3%-ногораствора(плотность=1г/мл).Рассчитайтемолярнуюконцентрацию,молярнуюконцентрациюэквивалентаититрэтогораствора.

Вариант 3

1. Чтотакоеметодиметодикапроведенияанализа?

2. Укажитефакторэквивалентностиимолярнуюмассу эквивалентафосфорнойкислотывследующихреакциях:

H3PO4+ KOH= KH2PO4+H2OH3PO4+2KOH=K2HPO4+ H2OH3PO4+3KOH=K3PO4+ H2О

Вариант 4

1. Сформулируйтезаконэквивалентов.Напишитематематическиевыражениязаконаэквивалентов.

2. 3%-ныйрастворпероксидаводорода,атакже30%растворН2О2(«пергидроль»)используютвмедицине.Определите,какойобъемводынадодобавитьк5мл30%-ногораствораН2О2,чтобыполучить3%-йраствор.

Вариант 5

1. Чемопределяетсячувствительностьметодаилиметодикианализа?

2. Приохлаждении300г15%-ногорастворачастьрастворенноговеществавыпалавосадок,иконцентрациярастворасталаравной8%.Чему равнамассавыпавшеговосадоквещества?

Вариант 6

1. Чтотакоеэкспрессностьметода?

2. Влечебнойпрактикевкачествекровоостанавливающегоипротивоаллергическогосредстваприменяютрастворхлоридакальция.Определитемассухлоридакальция,необходимуюдляприготовления200мл15%-ногораствора,а такжемолярнуюконцентрацию, молярнуюконцентрациюэквивалентаититрданногораствора(плотность=1,07г/мл).

Вариант 7

1. Приведите3-5примерованалитическихсигналов,измерениекоторыхлежитвосновеметодовхимическогоанализа.

2. Вжелудочномсокечеловекамассоваядолясолянойкислотысоставляетвсреднем0,5%.Сколькомольсолянойкислотысодержитсяв500гжелудочногосока?Рассчитайтемолярнуюконцентрацию,молярнуюконцентрациюэквивалентовититрсолянойкислоты,принимаяплотностьравной1г/мл.

Вариант 8

1. Чтоназываютпогрешностьюхимическогоанализа?Какиепогрешностибывают?

2. 3%-ный раствор пероксида водорода, а также 30% раствор Н₂О₂ («пергидроль») используют в медицине. Определите, какой объем воды надо добавить к50 мл 30%-ного раствора Н₂О₂, чтобы получить 3%-й раствор.

Вариант 9

1. Как классифицируются методы анализа?

2. Вкачествевяжущегоиасептическогосредстваиспользуютхлоридцинка.Определитемолярнуюконцентрацию,молярнуюконцентрациюэквивалентаититрраствора,содержащего5гхлоридацинкав100граствора(плотность=1г/мл).

Вариант 10