Визначення масової частки вологи в кукурудзяному зерні
ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 27
Визначення масової частки крохмалю в кукурудзяному зерні методом М.О.Архиповича. Визначення масової частки вологи в кукурудзяному
Зерні
Прилади та хімічний посуд:ваги електронні, поляриметри, баня водяна, трубки поляриметричні, колби широкогорлі на 200 см , стакани та лійки хімічні, циліндри мірні, шафа сушильна, бюкси металеві, млинок лабораторний, ексикатори
Реактиви і продукти:зерно кукурудзяне, вода дистильована, розчин кислоти соляної густиною 1,19 г/см3, фосфорновольфрамова кислота суха, вугілля активне сухе
ХІД РОБОТИ:
Визначення масової частки крохмалю в кукурудзяному зерні методом
М.О.Архиповича
Наважку подрібненого кукурудзяного зерна 15 г зважують на вагах і переводять кількісно дистильованою водою в мірну широкогорлу колбу на 200 см3, додають 45 см3 соляної кислоти густиною 1,19 г/см3, (що відповідає
одержанню 10% - ного розчину кислоти в об'ємі 200 см ), колбу заповнюють приблизно до 180 см3 водою і ставлять в киплячу водяну баню на 25 хвилин. Після гідролізу вміст колби швидко охолоджують під краном до 20 оС, доливають водою до риски і фільтрують через паперовий фільтр.
Фільтрат освітлюють 0,3 г сухої фосфорновольфрамової кислоти і 0,25 г сухого активного вугілля протягом 5 хвилин, після чого знову фільтрують. Одержаний фільтрат поляризують в поляриметричній трубці довжиною 400 мм.
Вміст крохмалю (в %) визначають за формулою:
0,2896. . 100
Кр =----------------------- = 1,9307 . Р
п де Р - показ поляриметра;
п - наважка, г;
0,2896 - коефіцієнт переводу на нормальну наважку.
Вводять поправку на розчинні вуглеводи, на об'єм нерозчинного осаду і на речовини, які нерозчинні у воді, але гідролізують в умовах досліду.
При визначенні поправки на вплив розчинних вуглеводів наважку -близько 15 г- переводять в широкогорлу колбу на 200 см3 водою, додають 19 см3 1Н розчину соляної кислоти (для інактивації амілолітичних ферментів) і вміст колби доводять до об'єму 180 - 190 см3 водою.
При частому перемішуванні колбу залишають на 20 хвилин, її вміст
при доводять до риски і після перемішування фільтрують через складчатий фільтр.
Із фільтрата відбирають піпеткою 100 см3 і переводять в колбу на 200 см3 , куди додають 45 см3 соляної кислоти з відносною густиною 1,19 г/ см3 , доводять вміст колби водою до об'єму приблизно 180 см3 , поміщають в киплячу водяну баню на 25 хвилин. Після закінчення гідролізу вміст колби охолоджують, при 20°С доводять до риски, освітлюють додаванням 0,2 ... 0,3 г сухої фосфорновольфрамової кислоти і такої ж кількості активного вугілля, потім перемішують, фільтрують і поляризують в поляриметричній трубці довжиною 400 мм.
Результат перераховують на наважку проби, взятої при визначенні прямої поляризації:
2P0 · n
P1 = ------------- ,
n1
де Р0 - показ поляриметра при останній поляризації;
n - наважка при визначенні прямої поляризації, г;
n1 - наважка при визначенні поправки на розчинні речовини, г;
2 - коефіцієнт, який враховує розбавлення проби.
Знайдену поправку Рі віднімають від поляризації Р за прямим гідролізом.
Визначення масової частки вологи в кукурудзяному зерні
Близько 30 г кукурудзяного зерна подрібнюють на лабораторному млинку. Від розмеленого зерна на технічних вагах паралельно відважують дві наважки по 5 г у металеві бюкси і висушують в сушильній шафі при температурі 130°С протягом 40 хвилин.
Масова частка вологи в кукурудзяному зерні, що досліджується, визначається за формулою:
В-С
W = ---------- * 100%,
В-А
де В - маса бюкса із зерном до висушування, г;
С - маса бюкса із зерном після висушування, г;
А - маса пустого бюкса, г;
W - масова частка вологи в кукурудзяному зерні, %.
Результати вимірювань і розрахунки:
1. Масова частка крохмалю в кукурудзяному зерні, визначена за методом
М.О.Архиповича:
0,2896. Р. 100
Кр =----------------- = 1,9307 . Р =
N
Поправка:
2P0 · n
P1 = ------------- ,
n1
Масова частка крохмалю з урахуванням поправки:
Кр = (Р – Р1) =
2. Масова частка вологи в кукурудзяному зерні:
В-С
W = ---------- * 100%,
В-А
Висновок: