ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Оборудование и лабораторная посуда, используемые в работах
Содержание
1.ВВЕДЕНИЕ……………………………………………………………………………………………………………………………........3
2.ПРАКТИКУМ
2.1.ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1 «Изучение зависимости конверсии мономеров
от времени процесса эмульсионной полимеризации стирола в присутствии персульфата калия»……………………………………………………………………………………………………………………………………….…..4
2.2.ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №2 «Определение влияния температуры на
скорость процесса растворной полимеризации акрилонитрила в диметилсульфоксиде»……...5
2.3.ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №3 «Получение полистирола в растворе дихлорэтана в присутствии четыреххлористого титана»……………………………………………………………………………………..6
2.4.ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4«Получение линейных полиэфиров поликонденсацией адипиновой кислоты и этиленгликоля в расплаве»……………………………………………….......................7
2.5.ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5 «Получение поливинилформаля
ацеталированием поливинилового спирта формальдегидом в воде»……………………………………….8
2.6.ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №6 «Методы очистки сырья и выделения продуктов
процессов получения высокомолекулярных соединений»……………………………………………………..…9
3.ПРИЛОЖЕНИЕ 1…………………………………………………………………………………………………………………………10
4.ПРИЛОЖЕНИЕ 2…………………………………………………………………………………………………………………………11
Введение
Данный отчет представляет собой аннотационное описание учебной практики на кафедре «ХиТ ВМС им. С.С. Медведева», цель которого – познакомить студентов с полимерной областью химической технологии. Путем выполнения стандартных лабораторных работ студенты знакомятся с оборудованием, с методами синтеза и очистки полимеров и обработкой результатов экспериментов.
Практикум состоит из шести лабораторных работ, 5 из которых – синтез различных полимеров различными методами и 1 – методы очистки и разделения полимеров.
В данном отчете фигурируют термины, определения которых приведены ниже:
Эмульсионная полимеризация— способ проведения полимеризации мономера в дисперсионной среде (обычно в воде), приводящий к образованию полимерной суспензии со средними размерами частиц 50-150 нм
Энергия активации— минимальное количество энергии, которое требуется сообщить системе (в химии выражается в джоулях на моль), чтобы произошла реакция
Конверсия показывает, какая часть от поданного в реактор количества реагента вступила в реакцию
Поликонденсация — процесс синтеза полимеров из полифункциональных (чаще всего бифункциональных) соединений, обычно сопровождающийся выделением низкомолекулярных побочных продуктов (воды, спиртов и т. п.) при взаимодействии функциональных групп
Катионная полимеризация — ионная полимеризация, в которой растущий конец полимерной цепи несет положительный заряд
Лабораторная работа № 1
«Изучение зависимости конверсии мономеров от времени процесса эмульсионной полимеризации стирола в присутствии персульфата калия»
Целью работы было проведение эмульсионной полимеризации стирола в присутствии персульфата калия, оценка изменения выхода полимера во времени и расчет скорости полимеризации.
Экспериментальная часть работы включала в себя сборку реактора и подключение необходимого оборудования (Приложение 1), приготовление реакционной смеси (Приложение 2), проведение реакции полимеризации, отбор проб и работа с ними.
Реакцию проводили при температуре 70°С. В ходе работы наблюдали постепенное помутнение и загустение реакционной массы, образовалась суспензия. Все полученные данные зафиксировали в лабораторном журнале.
Работа с пробами заключалась в отборе, взвешивании и сушке отобранных масс суспензии. Отбор осуществляли каждые 15 минут.
После эксперимента определяли зависимость конверсии от времени процесса
полимеризации гравиметрическим методом. Для этого сначала вычислили массовую долю полимера (сухой остаток) в массовых процентах по отношению к взятому количеству полимерной суспензии. Далее нашли зависимость конверсии мономера от сухого остатка. По уравнению этой зависимости вычислили зависимость конверсии от времени процесса полимеризации.
Рис.1 График зависимости конверсии от времени процесса эмульсионной
полимеризации стирола в присутствии персульфата калия
Полученный график показывает, что реакция прошла, зависимость конверсии от времени процесса полимеризации приемлема.
Рассчитали скорость полимеризации, значения сравнили со справочными данными, сильных отклонений не обнаружили.
Лабораторная работа №2
«Определение влияния температуры на скорость процесса растворной полимеризации акрилонитрила в диметилсульфоксиде»
Целью работы было определение влияния температуры на скорость полимеризации и оценка суммарной энергии активации процесса.
Экспериментальная часть работы включала в себя сборку реактора и подключение необходимого оборудования (Приложение 1), приготовление реакционной смеси (Приложение 2), проведение реакции полимеризации, отбор проб и работа с ними.
Реакцию проводили при температуре 50°С. В ходе работы наблюдали постепенное желтение и загустение реакционной массы. При каждом отборе проб фиксировали температуру в реакторе. Наблюдали небольшое повышение температуры из-за экзотермичности реакции. Все полученные данные зафиксировали в лабораторном журнале.
Работа с пробами заключается в отборе, взвешивании и сушке отобранной реакционной массы. Пробы представляют собой пленки, которые мы получили с помощью стоматологического стекла. Отбор проб осуществляли каждые 15 минут.
После эксперимента определяли зависимости конверсии от времени процесса полимеризации и определяли суммарную энергию активации продукта.
Рис.2 Зависимость конверсии от времени процесса растворной
полимеризации акрилонитрила в диметилсульфоксиде
Сравнили с графиком зависимости конверсии от времени процесса полимеризации при 60°С. Зависимость приемлема. Вычислили скорость полимеризации и суммарную энергию активации процесса и сравнили со справочными данными, отклонений не обнаружили.
Лабораторная работа №3
«Получение полистирола в растворе дихлорэтана в присутствии четыреххлористого титана»
Целью работы было получение низкомолекулярного полистирола методом растворной катионной полимеризации.
Экспериментальная часть работы включала в себя сборку реактора и подключение необходимого оборудования (Приложение 1), приготовление реакционной смеси (Приложение 2), проведение реакции полимеризации, отбор пробы и перекачивание реакционной массы из реактора.
Реакцию проводили при температуре -5°С. В ходе работы наблюдали постепенное изменение цвета реакционной массы с прозрачного на персиковый. Наблюдали значительное повышение температуры из-за экзотермичности реакции. Пробу отобрали после окончания введения стирола с систему. Затем перекачали реакционную массу из реактора в химический стакан с изобутиловым спиртом для осаждения полистирола. Промыли осадок под проточной водой, поместили в чашку Петри и оставили сушиться. Взвесили пробу, высушили и снова взвесили. Все полученные данные зафиксировали в лабораторном журнале.
После эксперимента рассчитали выход реакции полимеризации, который составляет 98,1%. Не 100%ный выход из-за возможных примесей, проведения реакции не до конца, погрешности измерений, неполного осаждения.
Лабораторная работа №4
«Получение линейных полиэфиров поликонденсацией адипиновой кислоты и этиленгликоля в расплаве»
Целью работы было получение линейного полиэфира поликонденсацией адипиновой кислоты и этиленгликоля в расплаве и изучение зависимости конверсии мономеров от времени.
Экспериментальная часть работы включала в себя сборку установки и подключение необходимого оборудования (Приложение 1), приготовление реакционной смеси (Приложение 2), проведение реакции полимеризации, отбор проб и работа с ними.
Реакцию проводили при температуре 150°С. В ходе реакции наблюдали плавление адипиновой кислоты. Отобрали первую пробу после образования гомогенного расплава. После внесения этиленгликоля с катализатором наблюдали бурное кипение реакционной массы, а затем ее загустение.
Пробы отбирали каждые 5 минут (последнюю отобрали через 15 минут) в химические стаканы и оставляли остывать. Затем в каждый стакан добавляли хлороформ и изобутиловый спирт и титровали спиртовым раствором гидроксида калия в присутствии тимолфталеина. Наблюдали изменение цвета раствора с прозрачного на ярко-синий. Фиксировали количество КОН, пошедшее на титрование. Все данные зафиксировали в лабораторном журнале.
После эксперимента определяли зависимость конверсии от времени процесса полимеризации через кислотное число. Зависимость приемлема.
Рис.3 – График зависимости конверсии от времени процесса
получения линейных полиэфиров
Лабораторная работа №5
«Получение поливинилформаля ацеталированием поливинилового спирта формальдегидом в воде»
Целью работы было получение поливинилформаля ацеталированием поливинилового спирта формальдегидом в воде и расчет выхода реакции.
Экспериментальная часть работы включала в себя сборку реактора и подключение необходимого оборудования (Приложение 1), приготовление реакционной смеси (Приложение 2), проведение реакции полимеризации, выделение продукта и работа с ним.
Реакцию проводили при температуре 80°С. В ходе реакции наблюдали помутнение раствора. После добавления всех компонентов, немного подождали и выгрузили реакционную массу. Выделили осадок и промыли его под проточной водой, затем поместили в чашку Петри и поставили сушиться при температуре 70°С. После высыхания взвесили продукт. Все данные зафиксировали в лабораторном журнале.
После эксперимента рассчитали выход продукта реакции, который составил 84,18%. Не 100%ный выход из-за возможных примесей, проведения реакции не до конца, погрешности измерений, неполного осаждения.
Лабораторная работа №6
«Методы очистки сырья и выделения продуктов процессов получения высокомолекулярных соединений»
Целью работы было проведение очистки стирола от ингибитора методом вакуумной дистилляции и разделения смеси порошков полимеров методом центрифугирования.
Экспериментальная часть работы включала в себя сборку необходимого оборудования (Приложение 1), проведение вакуумной перегонки стирола, разделение смеси порошков полимеров (Приложение 2) в центрифуге.
1. Очистка стирола от ингибитора
В ходе работы наблюдали перегонку стирола, цвет вещества изменялся с желтого на прозрачный.
2. Разделение смеси порошков полимеров
При добавлении смеси в растворитель, один компонент растворился, а второй образовал суспензию. Эту суспензию поместили в центрифугу. После центрифугирования ПАН осел на стенках пробирки. ПС осадили в изобутиловом спирте. Осадки взвесили. Все данные зафиксировали в лабораторном журнале.
После эксперимента рассчитали массовые доли полимеров в смеси.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Оборудование и лабораторная посуда, используемые в работах
Лабораторная работа №1
Химический реактор на 100 мл с рубашкой, верхнеприводное перемешивающее устройство, циркуляционный жидкостной термостат, система дегазации(азотный баллон, газовый редуктор и склянка Дрекселя), набор силиконовых трубок, лабораторные весы, магнитная мешалка с мешальником, химический стакан, химическая воронка, автоматическая пипетка, фарфоровые чашки, нагревательная плитка.
Лабораторная работа №2
Химический реактор с рубашкой, верхнеприводное перемешивающее устройство, циркуляционный жидкостной термостат, система дегазации, набор силиконовых трубок, лабораторные весы, магнитная мешалка с мешальником, химический стакан, химическая воронка, автоматическая пипетка, кристаллизатор, стеклянные пластины, полипропиленовая трубка, промышленный фен, ИК сушилка.
Лабораторная работа №3
Химический реактор с рубашкой, верхнеприводное перемешивающее устройство, циркуляционный жидкостной термостат, система дегазации, набор силиконовых трубок, перистальтический насос, лабораторные весы, магнитная мешалка с мешальником, химический стакан, химическая воронка, автоматическая пипетка, капельная воронка, часовые стекла, нагревательная плитка, чашка петри.
Лабораторная работа №4
Трехгорлая круглодонная колба, верхнеприводное перемешивающее устройство, колбонагреватель, холодильник Либиха, мерная пробирка, вакуумный алонж, лабораторные весы, химические стаканы, стеклянный стержень, бюретка, автоматическая пипетка, дистемпер.
Лабораторная работа №5
Химический реактор с рубашкой, верхнеприводное перемешивающее устройство, циркуляционный жидкостной термостат, система дегазации, набор силиконовых трубок, лабораторные весы, магнитная мешалка с мешальником, химический стакан, химическая воронка, автоматическая пипетка, фарфоровые чашки, нагревательная плитка.
Лабораторная работа №6
Вакуумный роторный испаритель (ВРИ), химическая воронка, емкость для хранения очищенного мономера, химические стаканы, центрифуга, магнитная мешалка с мешальником, нагревательная плитка, часовые стекла.