ТП-1 Получение ЭАА (конденсация)
Аппаратурное оформление стадии
1. Мерник для ТЭОФ М-2 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.016 м3, скоммуницирован с ЛУ, снабжен выносным мерным стеклом.
2. Мерник для УА М-4 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.010 м3, скоммуницирован с ЛУ, снабжен выносным мерным стеклом.
3. Реактор для конденсации Р-5 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.063 м3, снабжен якорной мешалкой, гладкой рубашкой, змеевиком, приборами для измерения температуры и давления, скоммуницирован с ЛУ.
4. Хранилище ТЭОФ Х-1 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.063 м3, скоммуницирован с ЛУ.
5. Хранилище уксусного ангидрида Х-3 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.040 м3, скоммуницирован с ЛУ.
6. Теплообменник Т-6 – графитовый аппарат, условное давление 1.6 МПА, одноходовой.
Таблица 4.3
Загружено на стадии ТП-1
| Загружено | ||||
| Наименование полупродуктов и сырья | сод-е, %(масс.) | масса техн., кг | масса 100%, кг | Объем, л |
| 1. БК, в том числе | 14,592 | |||
| компонента | 98,00 | 14,300 | ||
| примеси | 2,00 | 0,292 | ||
| 2. ТЭОФ, в том числе | 12,173 | |||
| ТЭОФ | 98,00 | 11,930 | 13,404 | |
| вода | 2,00 | 0,243 | 0,243 | |
| 3. УА в том числе | 8,474 | |||
| УА | 97,00 | 8,220 | 7,597 | |
| вода | 3,00 | 0,254 | 0,254 | |
| Итого | 35,240 | 35,240 | 21,498 |
Из хранилища Х-1 сжатым азотом подают ТЭОФ в мерник М-2 и из хранилища Х-3 - УА в мерник М-4. В чистый и проверенный реактор Р-5, шнеком загружается заданное количество БК (предварительно бункер шнекового питателя заполняется соответствующим сырьём) и из мерника М-2 и М-4 подается заданное количество ТЭОФ и УА соответственно. Включается перемешивание и в рубашку аппарата подают пар, реакционная масса нагревается до 140 оС (к.т. 1). Полученная смесь выдерживается 12 часов при этой температуре. По окончании выдержки отбирают пробу для определения конца реакции (к.т. 2). При удовлетворительном результате реакционную массу передают на стадию охлаждения, в противном случае выдержку увеличивают на 1 час. Выделяющиеся газы улавливаются ЛУ. Полученная реакционная масса остается в том же аппарате для осуществления стадии ТП-2.
Таблица 4.4
Получено на стадии ТП-1
| Получено | ||||
| Наименование продуктов, потерь и отходов | Сод-е, %(масс.) | Масса техн.,кг | Масса 100%, кг | Объем, л |
| А. реакц.масса 1, в том числе | 35,240 | |||
| ЭАА | 46,67 | 16,445 | --- | |
| этилацетат | 17,85 | 6,292 | 6,976 | |
| уксусная кислота | 12,17 | 4,290 | 4,593 | |
| ЭС | 9,33 | 3,289 | 4,163 | |
| БК (ост) | 5,28 | 1,859 | --- | |
| ТЭОФ (ост) | 3,83 | 1,348 | 1,514 | |
| УА(ост) | 2,63 | 0,927 | 0,857 | |
| примеси | 0,83 | 0,292 | --- | |
| вода | 1,41 | 0,498 | 0,498 | |
| Итого | 100,00 | 35,240 | 35,240 | 18,601 |
ТП-2 Кристаллизация ЭАА
Аппаратурное оформление стадии
1. Реактор для кристаллизации Р-5 тот же, что и для конденсации.
Таблица 4.5
Загружено на стадии ТП-2
| Загружено | ||||
| Наименование полупродуктов и сырья | Сод-е, %(масс.) | Масса техн.,кг | Масса 100%,кг | Объем, л |
| А. реакц.масса 1, в том числе | 35,240 | |||
| ЭАА | 46,67 | 16,445 | --- | |
| этилацетат | 17,85 | 6,292 | 6,976 | |
| уксусная кислота | 12,17 | 4,290 | 4,593 | |
| ЭС | 9,33 | 3,289 | 4,163 | |
| БК | 5,28 | 1,859 | --- | |
| ТЭОФ | 3,83 | 1,348 | 1,514 | |
| УА | 2,63 | 0,927 | 0,857 | |
| примеси | 0,83 | 0,292 | --- | |
| вода | 1,41 | 0,498 | 0,498 | |
| Итого | 100,00 | 35,240 | 35,240 | 18,601 |
Реакционная масса охлаждается подачей в рубашку аппарата холодной воды, до 15-20 оС (к.т. 3), в течение 4 часов. Затем полученную суспензию передают на стадию фильтрации ЭАА. Полученная реакционная масса передается на стадию ТП-3 с помощью сжатого азота.
Таблица 4.6
Получено на стадии ТП-2
| Получено | ||||
| Наименование продуктов, потерь и отходов | Сод-е, %(масс.) | Масса техн., кг | Масса 100%, кг | Объем, л |
| А. Суспензия, в том числе | 35,240 | |||
| ЭАА(осадок) | 42,00 | 14,801 | --- | |
| ЭАА(в р-ре) | 4,67 | 1,645 | --- | |
| примеси | 51,92 | 18,297 | --- | |
| вода | 1,41 | 0,498 | 0,498 | |
| Итого | 100,00 | 35,240 | 35,240 | 0,498 |
ТП-3 фильтрация ЭАА
Аппаратурное оформление стадии
1. Нутч-фильтр Ф-8 – стальной эмалированный аппарат, закрытого типа, выгрузка с помощью ножа, рабочий объём 200 л.
2. Приемник фильтрата Сб-7 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.200 м3.
Таблица 4.7
Загружено на стадии ТП-3
| Загружено | ||||
| Наименование полупродуктов и сырья | Сод-е, %(масс.) | Масса техн., кг | Масса 100%, кг | Объем, л |
| А. Суспензия, в том числе | 35,240 | |||
| ЭАА(осадок) | 42,00 | 14,801 | --- | |
| ЭАА(в р-ре) | 4,67 | 1,645 | --- | |
| примеси | 51,92 | 18,297 | --- | |
| вода | 1,41 | 0,498 | 0,498 | |
| Б. Вода на промывку | 148,005 | 148,005 | 148,005 | |
| Итого | 183,245 | 183,245 | 148,503 |
Фильтрация проводится в нутч-фильтре Ф-8 . Фильтрат направляется в сборник Сб-7 и затем на регенерацию. Паста с помощью ножа выгружается и передается на стадию сушки (ТП-4) в вакуумную полочную сушилку СШ-9.
Таблица 4.8
Получено на стадии ТП-3
| Получено | ||||
| Наименование продуктов, потерь и отходов | Сод-е, %(масс.) | Масса техн., кг | Масса 100%, кг | Объем, л |
| А. Паста, в том числе | 17,064 | |||
| ЭАА | 85,00 | 14,504 | --- | |
| примеси | 13,00 | 2,218 | --- | |
| вода | 2,00 | 0,341 | 0,341 | |
| Б.Отходы: 1. Фильтрат, в том числе | 166,180 | |||
| примеси | 10,66 | 17,723 | --- | |
| вода | 89,16 | 148,161 | 148,161 | |
| 2. Потери: | ||||
| ЭАА | 0,296 | --- | ||
| Итого | 183,245 | 183,245 | 148,502 |
ТП-4 сушка ЭАА
Аппаратурное оформление стадии
1. Сушилка для ЭАА Сш-9 - полочная вакуумная сушилка из коррозионностойкой стали, оснащена системой автоматического регулирования температуры, внутрь полок подают горячую воду. Объём 0.025 м3.
Таблица 4.9
Загружено на стадии ТП-4
| Загружено | |||
| Наименование полупродуктов и сырья | Сод-е, %(масс.) | Масса техн.,кг | Масса 100%,кг |
| 1. Паста, в том числе | 17,064 | ||
| ЭАА | 85,00 | 14,504 | |
| примеси | 13,00 | 2,218 | |
| вода | 2,00 | 0,341 | |
| Итого | 100,00 | 17,064 | 17,064 |
Полученную из нутч-фильтра Ф-8 пасту раскладывают на поддоны, которые затем помещают на полки шкафа вакуумной полочной сушилки СШ-9. Нагрев осуществляют подачей воды внутрь полок.
Сушку проводят при остаточном давлении 250 мм.рт.ст. и температуре 80 ºС в течение 2 часов. По окончании сушки массовая доля влаги в продукте должна составлять не более 1,0 % (к.т. 4). После сушки технический ЭАА отправляется на следующую стадию.
Таблица 4.10
Получено на стадии ТП-4
| Получено | |||
| Наименование продуктов, потерь и отходов | Сод-е, %(масс.) | Масса техн., кг | Масса 100%, кг |
| А. Сухой ЭАА, в том числе: | 14,504 | ||
| ЭАА | 98,00 | 14,214 | |
| примеси | 1,00 | 0,145 | |
| вода | 1,00 | 0,145 | |
| Б. Летучие компоненты, в том числе: | 2,270 | ||
| примеси | 91,35 | 2,073 | |
| вода | 8,65 | 0,196 | |
| В. Потери ЭАА | 0,290 | 0,290 | |
| Итого | 17,064 | 17,064 |
ТП-5 Получение ЕН
Аппаратурное оформление стадии
1. Мерник для этилового спирта М-11 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.320 м3, скоммуницирован с ЛУ, снабжен выносным мерным стеклом.
2. Реактор Р-12 – эмалированный стальной аппарат, вместимостью 0,250 м3, снабжен якорной мешалкой, гладкой рубашкой, приборами для измерения температуры и давления, скоммуницирован с ЛУ.
3. Хранилище ЭС Х-10 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 1.6 м3, скоммуницирован с ЛУ.
Таблица 4.11
Загружено на стадии ТП-5
| Загружено | ||||
| Наименование полупродуктов и сырья | Сод-е, %(масс.) | Масса техн., кг | Масса 100%, кг | Объем, л |
| А. Полупродукты: 1. Сухой ЭАА, в том числе | 14,504 | |||
| ЭАА | 98,00 | 14,214 | --- | |
| примеси | 1,00 | 0,145 | --- | |
| вода | 1,00 | 0,145 | 0,145 | |
| Б. Сырьё: 1. ПА, в том числе | 8,002 | |||
| ПА | 95,00 | 7,602 | --- | |
| примеси | 5,00 | 0,400 | --- | |
| 2. ЭС, и т.ч. | 72,522 | |||
| ЭС | 96,00 | 69,622 | 88,129 | |
| вода | 4,00 | 2,901 | 2,901 | |
| Итого | 95,029 | 95,029 | 91,175 |
Предварительно сжатым азотом из хранилища Х-10 в мерник М-11 подают этиловый спирт, бункер шнекового питателя заполняют необходимым количеством ПА. ЭАА загружается шнеком в реактор Р-12. Самотеком из мерника М-11 загружается заданное количество этилового спирта и шнеком загружают ПА. Включается мешалка, в рубашку аппарата подается рассол и реакционная масса охлаждается до 5 - 10оС (к.т. 5). Смесь выдерживают в течение 12 часов при этой температуре. По окончании выдержки отбирают пробу для определения конца реакции (к.т.6). При удовлетворительном результате реакционная передаётся на ТП-6 в нутч-фильтр Ф-13, в противном случае выдержку увеличивают на 1 час.
Таблица 4.12
Получено на стадии ТП-5
| Получено | ||||
| Наименование продуктов, потерь и отходов | Сод-е, %(масс.) | Масса техн., кг | Масса 100%, кг | Объем, л |
| А. Рекц.масса 2, в том числе | 95,029 | |||
| ЕН | 13,18 | 12,522 | --- |
продолжение таблицы 4.12
| ЭС | 75,24 | 71,498 | 90,504 | |
| ЭАА | 5,09 | 4,833 | --- | |
| ПА | 2,72 | 2,585 | --- | |
| примеси | 0,57 | 0,545 | --- | |
| вода | 3,21 | 3,046 | 3,046 | |
| Итого | 100,00 | 95,029 | 95,029 | 93,550 |
ТП-6 Фильтрация ЕН
Аппаратурное оформление стадии
1. Нутч-фильтр Ф-16 – стальной эмалированный аппарат фильтрующего действия, закрытого типа, выгрузка с помощью ножа, рабочий объём 300 л.
2. Приемник фильтрата Сб-14 – нержавеющий стальной аппарат, вместимостью 0.500 м3.
Таблица 4.13
Загружено на стадии ТП-6
| Загружено | ||||
| Наименование полупродуктов и сырья | Сод-е, %(масс.) | Масса техн., кг | Масса 100%, кг | Объем, л |
| А. Рекц.масса, в том числе | 95,029 | |||
| ЕН | 13,18 | 12,522 | --- | |
| ЭС | 75,24 | 71,498 | 90,504 | |
| ЭАА | 5,09 | 4,833 | --- | |
| ПА | 2,72 | 2,585 | --- | |
| примеси | 0,57 | 0,545 | --- | |
| вода | 3,21 | 3,046 | 3,046 | |
| Б. ЭС на промывку, в том числе | 125,223 | |||
| ЭС | 96,00 | 120,214 | 152,170 | |
| вода | 4,00 | 5,009 | 5,009 | |
| Итого | 220,251 | 220,251 | 250,729 |
Операцию проводят в нутч-фильтре Ф-16. Фильтрат собирается в сборник Сб-14 и направляется на регенерацию. Паста выгружается с помощью ножа и передается на стадию перекристаллизации (ТП-7) в Р-15.
Таблица 4.14
Получено на стадии ТП-6