Хімічний посуд і лабораторне обладнання
В лабораторних умовах найчастіше використовують скляний посуд. Він стійкий до дії більшості хімічних реагентів, легко миється, і, що також важливо – прозорий. Скляним посудом не можна користуватися при роботах з фтороводнем і з розплавленим лугом, в ньому не можна нагрівати концентровані розчини лугу. Лабораторний посуд має порівняно невеликий коефіцієнт лінійного розширення, що дуже важливо при змінних температурах хімічного експерименту.
Для лабораторного посуду дуже часто використовують боросілікатне скло , яке відрізняється високою стійкістю до лугів і кислот. Це скло достатньо термостійке і може витримувати нагрівання до 190оС. Його використовують для виготовлення холодильників, дефлегматорів, колб для перегонки.
Покращений сорт лабораторного боросілікатного скла – скло пірекс. Поряд з високою хімічною стійкістю цей сорт лабораторного скла має менший коефіцієнт розширення порівнюючи із звичайним лабораторним склом, що дозволяє виготовляти з нього товстостінний посуд з підвищеною механічною міцністю. Воно витримує температуру нагрівання до 280оС.
Стаканивиготовляють або з звичайного хімічно стійкого скла, або з тугоплавкого скла (термостійкі). Не можна нагрівати стакани з звичайного скла на відкритому полум’ї. Нагрівати можна лише на азбестовій сітці, або на водяній бані. Ємкість стаканів коливається від 50 до 2000 мл. Їх використовують для допоміжних робіт з органічними рідинами і водними розчинами різних сполук.
Пробіркибувають різної величини і діаметру. Звичайні лабораторні пробірки виготовляють з легкоплавкого скла, але в особливих випадках (при необхідності нагрівання до високих температур) з пірексу.
В хімічній лабораторїї пробірки використовуються для проведення реакцій з різноманітними речовинами. При перемішуванні реактивів пробірку тримають за верхню частину великим, вказівним і середнім пальцями лівої руки, а вказівним пальцем правої руки легенько вдаряють по її нижній частині декілька разів. Не можна струшувати пробірку, закривши її пальцем, бо при цьому забруднюються речовини, що перемішуються, а при проведенні дослідів з їдкими речовинами може бути травмована шкіра руки.
При нагріванні пробірки з реакційною сумішшю на відкритому полум’ї слід пам’ятати таке:
1. відкритий кінець пробірки повинен бути повернений в бік від людей, що працюють поряд;
2. перед локальним нагріванням пробірки її необхідно рівномірно прогріти по всій довжині;
3. для запобігання бурхливого скіпання і викидання реакційної суміші з пробірки, її слід обережно нагрівати у верхній частині полум’я до появи перших ознак скіпання, потім треба забрати її з полум’я і продовжити нагрівання гарячим повітрям; в міру необхідності пробірку можна на короткий час вносити в полум’я пальника.
Колби бувають плоскодонні, конічні, круглодонні і грушоподібні (рис.1). Плоскодонні і конічні колби звичайно використовують в якості приймачів при перегонці рідин, для приготування розчинів і кристалізації. Їх не можна застосовувати при нагріванні речовин до високих температур і використовувати при зниженому тискові. Круглодонні колби використовують для перегонки речовин, в тому числі і під вакуумом. Довжина і діаметр горла круглодонних колб можуть бути різними. Такі колби бувають двох-, трьохгорлими і т.д. Круглодонні колби з відвідною трубкою називають колбами В’юрца. Вони призначені для перегонки при атмосферному тискові. Для перегонки при зниженому тискові застосовують колби Кляйзена.
Рис.1.Колби: а – плоскодонні; б – круглодонні; в – конічні; г – двох- і трьохгорлі; д – грушоподібні; е – колба Вюрца; ж – колба Кляйзена
Холодильники (рис.2) служать для охолодження і конденсації парів, що утворюються при кипінні органічних рідин. Щоб уникнути втрат низькокиплячих компонентів, колби (а іноді і пробірки) наділяють зворотними холодильниками, де пари охолоджуються і конденсат вертається в реакційну суміш. При перегонці речовина конденсується в холодильнику і відводиться в колбу-приймач. Такі холодильники називають низхідними (вони кріпляться під кутом до столу вбік приймача).
Найпростішим є повітряний холодильник, який являє собою довгу скляну трубку. Він годиться лише для роботи з висококиплячими рідинами, оскільки охолоджувальна ефективність повітря невелика. Повітряні холодильники можна використовувати для перегонки рідин, що мають температуру кипіння більшу ніж 150оС.
В холодильнику Лібіха для охолодження і конденсації парів використовується проточна вода. Його застосовують в якості низхідного холодильника для перегонки речовин з температурою кипіння менш ніж 160оС. В якості зворотного холодильника він малоефективний, так як має малу поверхню, що охолоджується. Більш ефективними в якості зворотних холодильників є кулькові, змійовикові холодильники. Найбільш ефективним вважається холодильник Димрота.
Рис.2. Холодильники: а – повітряний; б – Лібіха; в – кульковий; г – змійовиків; д - Дімрота
 |
| Рис.3. Лійки: Вгорі – лійка звичайна; внизу – лійка Бюхнера: 1.- пробка гумова під колбу Бунзена; 2.- перегородка з отворами; 3.- паперовий фільтр |
При роботі з холодильниками, в яких охолоджувальним засобом є вода, необхідно пам’ятати, що до водопровідного крану приєднується завжди нижній відросток оболонки холодильника, а верхній відводять у раковину. При цьому холодильник повинен бути повністю заповнений водою, і її циркуляція через оболонку холодильника не повинна припинятися, бо відключення холодильника під час роботи може привести до пожежи, або вибуху.
Лійки.(Рис.3) Лійки для фільтрування випускають різних розмірів – діаметром від 35 до 300 мм. Звичайні лійки мають рівну внутрішню стінку, але для прискореного фільтрування іноді застосовують лійки з ребристою внутрішньою поверхнею.
Лійки Бюхнера відрізняються від звичайних тим, що вони зроблені з фарфору і мають перегородку з отворами, на яку поміщають паперовий фільтр. Лійку вставляють в колбу Бунзена, з якої потім відкачують повітря.
Мірний посуд служить для виміру об’єму рідин. Мірні циліндри і мензурки придатні для виміру відносно великих об’ємів – від 5 до 2000 мл. Бюретки – прилади для виміру точних об’ємів рідини, що застосовуються переважно при титруванні. Піпетки відміряють найбільш точні об’єми – від 0,005 мл (для мікро піпеток) до 10-25 мл (для градуїрованих піпеток і піпеток Мора). Мірні колби застосовують для виготовлення розчинів точних концентрацій. Вони мають тонке довге горло, на якому нанесена кільцева риска. При приготуванні розчину рівень рідини доводять до цієї мітки.
Кристалізатори– це низькобортні посудини, призначені для охолодження речовин при їх одержанні або кристалізації.
Ексикатори – це ємкості з товстостінного скла, що складаються з масивного корпусу і притертої до нього скляної кришки. Вони призначені для випаровування розчинів і висушування твердих речовин. Розрізняють звичайні і вакуум-ексикатори. Із останніх через трубку з краном за допомогою вакуум-насосів відкачують повітря. Речовину розміщують в ексикаторі в чашці Петрі. В якості осушувача застосовують прожарений хлорид кальцію, силікагель, оксид фосфору (V), натронне вапно, гідроксид натрію, сульфат магнію або натрію.
Фарфоровий посуд дозволяє вести прямий нагрів речовини до температури 1200оС. Недоліком цього посуду є його велика маса і непрозорість. Чашки для випаровування застосовують для нагрівання і випаровування різних розчинів. Цей процес можна проводити на відкритому полум’ї, але рівномірне випаровування зазвичай відбувається на азбестовій сітці або водяній бані. Тиглі застосовують для прожарювання різних речовин і для спалювання органічних сполук. З фарфорового посуду в хімічній лабораторії часто використовують стакани, ложки, шпателі і ступки.
Рис.4.Лабораторне обладнання: а –хлоркальцієва трубка (1 – пробка з трубкою, 2 – вата, 3 – поглинач); б – промивна склянка (склярка Вульфа); в –мірний циліндр; г –мензурка; д – бюретка; е – піпетка; ж – мірна колба; з – кристалізатор; и – ексикатор (1 – осушувач, 2 – речовина, що висушується); к – фарфорова чашка; л - тигель
Газові пальники(Рис.5) використовуються в хімічній лабораторії для нагрівання і прожарювання. Вони бувають двох основних типів: Бунзена і
Теклю:
Рис.5.Газові пальники Бунзена (а) і Теклю (б):
1 – регулятор подачи повітря; 2 – гвинт, що регулює подачу газу
В залежності від доступа повітря, газові пальники можуть давати температуру полум’я від 500оС («холодне» світне полум’я) до 1500оС («гаряче» несвітне полум’я). Найбільш висока температура (1540-1560оС) спостерігається у верхній частині полум’я. В нижній його частині температура досягає лише 300-520оС.
Нагрівальні бані. Пряме нагрівання на полум’ї газового пальника або на електричній плитці може призвести до місцевих перегрівів. Цього можна уникнути при використанні нагрівальних бань. В якості теплоносія в банях застосовують воду, повітря, пісок і масло.
Найпростішу повітряну баню можна одержати, якщо між полум’ям і колбою, що нагрівається, помістити азбестову сітку. Пісочні бані мають дуже велику теплову інерцію, що утруднює регуляцію температури. Найбільш зручними є масляні і водяні бані, так як вони забезпечують рівномірне нагрівання колби і завдяки незначній тепловій інерції дозволяють точно регулювати температуру реакційної суміші. Вибір бані визначається властивостями речовини або суміші, що нагрівається, а також температурою, необхідною для їх нагрівання. Водяні бані застосовують при нагріванні речовин до 100оС, масляні – до 150оС, пісочні – вище 400оС.
Необхідно пам’ятати, що водяні бані не можна використовувати при роботах з металевим натрієм і калієм.
Лабораторний практикум
Найбільш розповсюдженими елементами в органічних сполуках, крім карбону, є гідроген, оксисен, нітроген, сульфур, фосфор та галогени. Звичайні методи якісного аналізу не можуть бути застосовані для аналізу органічних сполук. Для виявлення карбону, нітрогену, сульфуру та інших елементів органічну сполуку руйнують, при цьому більшість елементів переходить до неорганічних сполук. Наприклад, карбон входить до складу оксиду карбону (IV), гідроген – до складу води, нітроген – до складу ціаніду натрію, сульфур – до складу сульфіду натрію, галогени – до складу галогені дів натрію. Далі елементи відкривають звичайними методами аналітичної хімії.
Дослід 1. Визначення карбону пробою на обвуглювання. ( Тяга! )
Реактиви: цукор, папір, 1%-й розчин сульфатної кислоти, концентрована сульфатна кислота.
Обладнання: фарфорова чашка, фарфоровий трикутник, скальпель, хімічний стакан ( 50 мл ), ступка з товкачиком.
Обвуглювання – найпростіша спроба для визначення карбону в органічних сполуках. Деякі органічні сполуки обвуглюються ( чорніють ) при прожарюванні, в інших випадках обвуглювання спостерігається при дії речовин, що відщеплюють воду, наприклад концентрованої сульфатної кислоти.
а) Розтирають в ступці 25 г швидкорозчинного цукру, додають 3 мл води і переносять в хімічний стакан. Потім при перемішуванні скляною паличкою додають 12,5 мл концентрованої сульфатної кислоти. Коли починається обвуглювання паличку виймають. Суміш здимається, чорний пористий «пиріг» піднімається вгору.
б) На білому чи фільтрувальному папері роблять надпис 1%-ним розчином сульфатної кислоти. При висиханні розчину надпис не видно. При обережному нагріванні паперу над полум’ям пальника ділянки паперу, що були змочені кислотою, обвуглюються – з’являється надпис.
| № Досліду | Хід виконання | Спостереження | Рівняння реакції |