Процедура измерения содержания извести
Определить Pf и Pm, используя описанные выше методы. Определить объемную долю воды в буровом растворе (Fw, в десятичных долях), пользуясь данными ретортного анализа. Записать содержание извести (в фунтах/баррель) по следующей формуле:
Содержание извести (в фунтах/баррель) = 0.26 x (Pm - FwPf).
Если в кг/м3, то полученную величину умножить на 2,85.
4) ЩЕЛОЧНОСТЬ ФИЛЬТРАТА P1 И P2
Оборудование
1. Стандартный раствор серной кислоты (0,02 N или N/50).
2. Раствор гидроксида натрия (0,1 N или N/10).
3. 10%-й раствор хлорида бария.
4. Индикаторный раствор фенолфталеина.
5. Деионизированная вода.
6. Индикаторная рН бумага или рН – метр со стеклянным электродом
7. Колба (сосуд) для титрования , 150 или 200 мл., предпочтительно прозрачная
8. Три пипетки, 1, 2 и 10 мл.
9. Мерные стаканы емкостью 25 и 5 или 10 мл.
10. Палочка для перемешивания.
Процедура измерения Р1 и Р2
1. Поместить 1 мл фильтрата в сосуд для титрования, добавить 24 мл деионизированной воды.
2. Ввести 2 мл раствора гидроксида натрия (N 0,1) и тщательно перемешать. Измерить рН индикатором или рН-метром. Если рН равен 11,4 и выше, перейти к выполнению следующего пункта. Если рН ниже 11,4, добавить 2 мл раствора гидроксида натрия (N 0,1).
3. При помощи мерного стакана отмерить 2 мл хлорида бария и поместить в сосуд для титрования. Постоянно перемешивая раствор, вводить 2 – 4 капли фенолфталеина. (ВНИМАНИЕ: Хлорид бария – токсичное вещество!)
4. Немедленно начать титрование смеси стандартной серной кислотой до обесцвечивания раствора или рН 8,3 по электронному рН-метру. Розовый цвет раствора может быстро восстановится, в этом случае титрование следует прекратить.
5. Записать щелочность Р1 в мл серной кислоты (0,02 N), необходимой для титрования по фенолфталеину до конечной точки.
Процедура определения Р2 (холостой)
1. Пропустить фильтрат, но во всём остальном повторить процедуру для Р1, используя точно такие же количества воды и реагентов. Титровать, используя такие же процедуры как для Р1.
2. Записать щелочность Р2 в мл серной кислоты (0,02 N), необходимой для титрования по фенолфталеину до конечной точки.
Расчеты
С некоторой погрешностью щелочность по различным ионам можно вычислить по следующим формулам:
Если Р1 > Р2
OH- (мг/л) = 340 х (Р1 – Р2)
СО32- (мг/л) = 1 200 х [Pf – (P1 – P2)]
Если Р1 < Р2
HCO3- (мг/л) = 1 220 х (Р2 – Р1)
СО32- (мг/л) = 1 200 х Pf
В) ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КАРБОНАТОВ ГАЗОАНАЛИЗАТОРОМ ГАРРЕТТА
Цель
Цель данного исследования заключается в определении содержания растворенных карбонатов в пробе фильтрата бурового раствора на водной основе при помощи газоанализатора Гарретта. Газоанализатор оборудован индикаторной трубкой Дрегера, цвет которой при прохождении через нее СО2 становится пурпурным. Длина цветового пятна трубки зависит, главным образом, от концентрации СО2, однако также следует учесть влияние скорости подачи газа и общий объем газа, пропущенного через трубку. Для обеспечения точности измерений углекислый газ на выходе из газоанализатора улавливается в камере газосборника, равномерно перемешиваясь с газом-носителем. При неправильном обращении индикаторные трубки Дрегера склонны к погрешностям. Проба фильтрата не должна содержать твердых примесей. Поэтому первая проба фильтрата обычно не используется из-за высокого содержания в ней карбоната кальция (что приводит к завышенным показаниям прибора). Содержимое камеры газосборника подается на индикаторную трубку Дрегера ручным насосом. Для отбора 1 литра газа необходимо сделать 10 качков ручного насоса.
Оборудование и реагенты
1. Деионизированная вода.
2. Пеногаситель на основе октилового спирта.
3. Серная кислота (прибл. 5N).
4. Газоанализатор Гарретта.
5. Индикаторная трубка Дрегера “CO2 100/a”, градуированная от 100 до 3 000 ppm.
Коэффициент = 2,5 (необходимо проверить поправочный коэффициент трубки).
6. Камера газосборника емкостью 1 л (код #762425).
7. Ручной вакуумный насос для индикаторной трубки Дрегера (Dräger “Multigas Detector”).
8. Стеклянный запорный кран диаметром 8 мм.
9. Шприцы для подкожных инъекций, один емкостью 10 мл с иглой №21 (для кислоты), емкостью 10 мл, 5 мл и 2,5 мл.
10. Баллон с газом N2O (например, Whippets). Возможно применение азота или гелия в баллонах. Не допускается применение баллона Whippets для проведения других анализов.
Процедура
1. Проверить состояние газоанализатора: он должен быть чистым, сухим, установлен на ровную поверхность.
2. Отключить регулятор, установить и открыть баллон с N2O. Применение сжатого воздуха или СО2 в баллонах не допускается.
3. Поместить 20 мл деионизированной воды в Камеру 1.
4. Ввести в Камеру 1 пять капель пеногасителя.
5. Установить верхнюю часть газоанализатора, равномерно вручную затянуть уплотнительные кольца.
6. Соединить регулятор с трубкой рассеивателя Камеры 1 при помощи гибкой трубки.
7. Ввести шприцем точно измеренное количество пробы фильтрата в Камеру 1 (см. Рис. 13). Пропустить газ-носитель через газоанализатор в течение 1 мин для продувки газоанализатора. Перекрыть подачу газа.
8. Вставить один конец гибкой трубки в запорный кран, установленный на камере газосборника, затем полностью сложить камеру. Соединить противоположный конец гибкой трубки с выходной трубкой Камеры 3.
9. Медленно ввести шприцем 10 мл серной кислоты в Камеру 1 через резиновую диафрагму. Аккуратно встряхнуть газоанализатор, чтобы кислота перемешалась с пробой, помещенной в Камеру 1.
10. Открыть запорный кран камеры газосборника. Постепенно увеличивая подачу, открыть N2O до заполнения камеры газосборника. Когда камера заполнится газом, чтобы предотвратить ее разрушение, перекрыть подачу N2O и закрыть запорный кран. Немедленно приступить к выполнению следующего пункта.
11. Снять трубку с выхода Камеры 3, вставить ее во входной патрубок индикаторной трубки Дрегера, предварительно отломив запаянные входной и выходной концы трубки (направление потока указано стрелкой на корпусе трубки). Соединить выходной патрубок индикаторной трубки с ручным насосом.
12. Открыть запорный кран камеры газосборника. Слегка надавив рукой, до конца отжать рукоятку насоса, затем отпустить рукоятку. Газ из камеры газосборника начнет поступать на индикаторную трубку Дрегера. Сделать 10 качков ручным насосом (при этом камера газосборника должна полностью освободиться от газа).
13. Наличие СО2 в камере газосборника определяется по пурпурному пятну индикаторной трубки. Записать длину пятна по шкале, нанесенной на корпус трубки Дрегера.