Ход выполнения работы. Обработка результатов. 1. В тщательно вымытый сухой бюкс помещают вчетверо сложенный беззольный фильтр «белая лента», сверху бюкса кладут крышку

1. В тщательно вымытый сухой бюкс помещают вчетверо сложенный беззольный фильтр «белая лента», сверху бюкса кладут крышку, перевернув её на ребро, и высушивают в сушильном шкафу при 105⁰С в течение часа. Затем тигельными щипцами переносят бюкс с фильтром в эксикатор и охлаждают его в течение 25 – 30 мин.

2. Охлаждённый до комнатной температуры бюкс с фильтром взвешивают на технических, затем на аналитических весах.

3. Проводят второе взвешивание бюкса с фильтром, предварительно поместив его в сушильный шкаф на 30 мин., затем в эксикатор на 25 – 30 мин. Необходимо довести массу бюкса с фильтром до постоянного значения (разность результатов взвешивания не должна превышать ± 0,0002 г). Массу бюкса с фильтром фиксируют в рабочем журнале.

4. Для определения взвешенных веществ отмеряют цилиндром заданный объём контрольной пробы воды и профильтровывают его. Оставшийся на фильтре осадок промывают небольшим количеством дистиллированной воды и влажный фильтр с осадком переносят в бюкс.

5. Бюкс с фильтром и осадком помещают в сушильный шкаф на 1 час при 105⁰ С, после чего с помощью тигельных щипцов переносят в эксикатор на 25 – 30 мин.

6. Охлаждённый до комнатной температуры бюкс с фильтром и осадком взвешивают на технических и аналитических весах. Массу бюкса с фильтром и осадком доводят до постоянного значения и фиксируют в рабочем журнале.

7. Расчёт концентрации взвешенных веществ в заданной пробе воды производят, используя формулу:

,

где m₁ – масса бюкса с фильтром в г;

m₂ – масса бюкса с фильтром и осадком в г;

V - объём пробы воды в мл.

Результаты округляют с точностью до 1 мг/л, а если найденная величина превышает 1000 мг/л, то до 10 мг/л.

Требования к отчёту

Письменный отчёт по данной лабораторной работе должен включать:

1) название лабораторной работы;

2) перечень оборудования и реактивов;

3) кратко изложенный ход выполнения работы;

4) экспериментальные данные и расчёты:

1. масса бюкса (указать номер) с фильтром после первого просушивания на технических весах ..,.. г.

2. масса бюкса с фильтром после первого просушивания на аналитических весах ..,… г.

3. масса бюкса с фильтром после второго просушивания на аналитических весах ..,…. г.

4. постоянная масса бюкса с фильтром

m₁ = ..,…. г

5. масса бюкса с фильтром и осадком после первого просушивания на технических весах ..,.. г.

6. масса бюкса с фильтром и осадком после первого просушивания на аналитических весах ..,…. г.

7. масса бюкса с фильтром и осадком после второго просушивания на аналитических весах ..,…. г.

8. постоянная масса бюкса с фильтром и осадком

m₂ = ..,…. г.

9. [Взвешенные вещества] = , мг/л

Примечание: в начале занятия преподаватель проводит дополнительный инструктаж по технике безопасности и охране труда при работе с электроприборами, используя инструкцию, разработанную на кафедре химии. Преподаватель объясняет и показывает, как надо работать с техническими и аналитическими весами, сушильным шкафом и эксикатором.

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОПОДГОТОВКИ

1. Какие вещества называют взвешенными?

2. Какими аналитическими методами можно определить концентрацию взвешенных веществ?

3. В чём заключается сущность гравиметрического метода определения взвешенных веществ?

4. Правила взвешивания.

5. Перечислить и охарактеризовать операции, необходимые при проведении гравиметрического анализа.

Лабораторная работа № 3

Качественное определение содержания в природных и сточных вода некоторых ионов и веществ

Цель занятия: ознакомить студентов с элементами качественного анализа на примере обнаружения некоторых ионов в водных растворах и питьевой (водопроводной) воде с помощью известных аналитических реакций.

Природные и сточные воды представляют собой сложные дисперсные системы, содержащие в растворённом, коллоидном и взвешенном состояниях различные неорганические и органические вещества. В природных водах из неорганических веществ чаще всего присутствуют хлориды, сульфаты, гидрокарбонаты и карбонаты натрия, калия, кальция, магния, железа, марганца, а также гидросиликаты и силикаты этих металлов; из органических – органические кислоты и их соли, белки и продукты их распада, углеводы и другие соединения. Помимо этого могут присутствовать биогенные вещества, которые возникают в связи с жизнедеятельностью гидробионтов: это – различные формы азота (аммиачный, нитритный, нитратный), фосфора, кремния и железа.

Сточные воды промышленных предприятий, загрязняя природную воду, могут в сильной степени загрязнять её природный состав и делать непригодной для питьевых и хозяйственно-бытовых нужд.

Основные катионы природных вод: Na⁺, K⁺, Ca²⁺, Mg²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺; основные анионы: Cl^-, SO₄^2-, HCO₃^-, CO₃^2-, HsiO₃^-, SiO₃^2-.

В химическом анализе качественное определение катионов и анионов осуществляется посредством специфических реакций, в результате которых образуются либо осадки, либо окрашенные комплексные соединения, либо газы. Такие реакции называются реакциями обнаружения, а используемые при этом реактивы – реагентами на данный ион.

Оборудование и реактивы:

1. Штатив с пробирками.

2. Часовые стекла.

3. Водяная баня.

4. Соляная кислота (1:3).

5. Азотная кислота (1:4).

6. Серная кислота (конц.).

7. Азотная кислота (конц.).

8. 2н. раствор серной кислоты.

9. 2н. раствор гидроксида натрия (гидроксида калия).

10. Хлорид бария (10%-ный раствор).

11. Нитрат серебра (5%-ный раствор).

12. Раствор аммиака (конц.).

13. Раствор аммиака(2 н.).

14. Раствор NH₄Cl (2 н.)

15. Пероксид водорода (5%-ный раствор).

16. Роданид калия (аммония) – 20%-ный раствор.

17. Раствор K₄[Fe(CN)₆].

18. Раствор K₃[Fe(CN)₆].

19. Метилоранж – 0,2%-ный раствор.

20. Фенолфталеиновая бумажка.

21. Реактив Несслера (раствор K₂[HgI₄] в растворе КОН).

22. Раствор дифениламина ((С₆Н₅)₂NH).

23. Водные растворы Na₂SO₄, NaCl, NH₄Cl, NaNO₂, NaNO₃, FeCl₃, FeSO₄ (0,2н.), (NH₄)₂CO₃, (NH₄)₂C₂O₄.

24. Хлорная вода.

25. Известковая вода (раствор гидроксида кальция).

Ход выполнения работы

ЧАСТЬ 1. Обнаружение основных анионов и катионов природных вод и «активного хлора» с помощью качественных реакций

РЕАКЦИИ ОБНАРУЖЕНИЯ КАТИОНОВ

ОПЫТ 1.Реакция обнаружения иона кальция

1. Действие карбоната аммония (NH₄)₂CO₃

Карбонат аммония образует с ионами кальция белый аморфный осадок, при нагревании и последующим отстаиванием переходящий в мелко кристаллический: Са²⁺ + СО₃²⁻ = СаСО₃.

Реакцию проводят в аммиачной среде в присутствии NH₄Cl при температуре 70⁰ С. Такие условия позволяют подавить гидролиз карбоната аммония.

В пробирку внести 2 капли раствора соли кальция, добавьте по 1 капле 2н. растворов NH₄OH и NH₄Cl, смесь нагрейте на водяной бане и добавьте3 капли раствора (NH₄)₂CO₃.

Действие оксалата аммония

Оксалат аммония (NH₄)₂C₂O₄ образует белый осадок с ионами кальция: Са²⁺ + С₂О₄²⁻ = СаС₂О₄.

К 2 каплям раствора соли кальция прибавьте 2 капли раствора оксалата аммония.

ОПЫТ 2.Реакция обнаружения иона железа

Fe²⁺, Fe³⁺ - формулы ионов железа (II) и железа (III). Для обнаружения ионов железа используют ряд цветных реакций, протекающих с образованием окрашенных комплексных соединений.

Реакции обнаружения Fe³⁺

1. Реакция с гексацианоферратом (II) калия K₄[Fe(CN)₆]

В пробирку поместите несколько капель раствора соли трёхвалентного железа, подкислите 1 -2 каплями раствора HCl, прибавьте 2 – 3 капли раствора K₄[Fe(CN)₆]. Выпадает тёмно-синий осадок берлинской лазури Fe₄[Fe(CN)₆]₃. Сильное подкисление и избыток реактива приводит к растворению осадка.

4Fe³⁺ + 3[Fe(CN)₆]⁴⁻ = Fe₄[Fe(CN)₆]₃↓

4FeCl₃ + 3K₄[Fe(CN)₆] = Fe₄[Fe(CN)₆]₃↓ + 12KCl