УСТАНОВЛЕНИЕ ТОЧНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ И ТИТРА KmnO4 ПО 0,05N РАСТВОРУ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Точную концентрацию и титр KmnO₄ устанавливают по щавелевой кислоте.

В основе процесса титрования лежит реакция между KmnO₄ и Н₂С₂О₄^.2Н₂О в кислой среде.

KmnO₄ + H₂SO₄ + H₂C₂O₄ ® MnSO₄ + K₂SO₄ + CO₂­ + H₂O

Ход определения

Бюретку промывают 2-3 раза небольшими порциями 0,05 н раствора KmnO₄ и заполняют ее этим же раствором. Кончик бюретки должен быть полностью заполнен раствором перманганата. Пипетку вместимостью 5 мл ополаскивают раствором щавелевой кислоты, а затем вносят 5 мл раствора Н₂С₂О₄ в коническую колбу для титрования. Добавляют 2 – 2,5 мл 2н раствора Н₂SO₄ и нагревают на водяной бане до 70 – 80^оС, не допуская кипения раствора. Горячий раствор титруют перманганатом калия, добавляя его по каплям и непрерывно перемешивая. Следующую каплю добавляют после обесцвечивания в растворе предыдущей. Сначала обесцвечивание преманганата происходит медленно, а затем . по мере образования ионов Mn²⁺, играющих роль катализатора, реакция ускоряется. По достижении точки эквивалентности избыточная капля KmnO₄ окрашивает раствор в бледно-розовый цвет, не исчезающий 1 – 2 минуты.

Объем KmnO₄, затраченный на титрование отмечают по бюретке по верхнему мениску. Титрование повторяют 3 раза и данные заносят в таблицу 1. По данным титрования рассчитывают точную концентрацию и титр KmnO₄.

Табл.1.

N п/п	VH2C2O4 2H2O	NH2C2O4 2H2O	VKmnO4	NKmnO4	TKmnO4
Сред-нее

Расчет:

N _KmnO4 =

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖЕЛЕЗА (II) МЕТОДОМ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИИ.

В основе определения лежит окислительно-восстановительная реакция, при которой ион Fe²⁺ окисляется в Fe³⁺. В кислой среде окисление протекает быстро по уравнению:

MnO₄^- + 5Fe²⁺ + 8H⁺ ® Mn²⁺ + 5Fe³⁺ + 4H₂O

MnO₄^- + 5e + 8H⁺ ® Mn²⁺ + 4H₂O 2

2Fe²⁺ - 2e ® 2Fe³⁺ 5

Исследуемый раствор подкисляют серной кислотой и титруют перманганатом калия до появления в растворе бледно-розовой окраски.

Ход определения:

В колбу для титрования вносят пипеткой Мора 5мл полученного раствора соли железа (II) и 2-3 мл раствора H₂SO₄ (1:4), затем титруют раствором перманганата калия KmnO₄ до слабо-розовой окраски. Титрование повторяют 2-3 раза.

Вычисление результатов анализа:

V- Вычисление проводят, пользуясь выражением концентрации через титр по определяемому веществу.

T_KmnO4/Fe =

V- Рассчитывают, сколько граммов Fe (II) содержится в 5 мл раствора соли железа (II), взятого для титрования.

M_Fe = T_KmnO4/Fe V_{1 KmnO4}

V_{1 KmnO4} - объем раствора, пошедшего на титрование 5 мл соли железа (II).

3. Находят количество железа (II) в исследуемом растворе.

P_Fe =

V₂ - объем железа (II) приготовленного раствора, мл

V_а - объем аликвоты, взятой на титрование, мл