Дифенгидрамина гидрохлорид (димедрол).
! На фарфоровую чашку помещают несколько крупинок субстанции, прибавляют 3-4 капли кислоты серной концентрированной; появляется ярко-желтое окрашивание, постепенно переходящее в кирпично-красное. От прибавления нескольких капель воды окраска исчезает.
! К 0,01 г субстанции прибавляют 2 мл смеси, состоящей из 1 мл концентророванной азотной кислоты и 9 мл концентрированной серной кислоты; появляется красное окрашивание. Прибавляют по каплям при постоянном перемешивании и охлаждении 5 мл вод; окраска переходит в коричневую, желтую, а затем в оранжевую. При взбалтывании полученного раствора с 3 мл хлороформа хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
! 1% раствор лекарственного вещества дает характерную реакцию на хлориды (ГФ XI, вып. I, с. 159).
Метронидазол.
! Около 0,01 г субстанции нагревают на водяной бане в течении 5 мин. с 0,01 г цинковой пыли, прибавляют 1 мл воды и 0,25 мл раствора кислоты хлороводородной (2 моль/л). Охлаждают раствор на льду, прибавляют 0,5 мл раствора натрия нитрита и удаляют избыток натрия нитрита добавлением 1 мл 1% раствора кислоты сульфаминовой. 0,5 мл полученного раствора прибавляют к смеси 0,5 мл щелочного раствора β-нафтола и 2 мл раствора натрия гидроксида; появляется оранжево-красное окрашивание
Раствор нафазолина нитрата 0,05 %.
! 2 мл препарата выпаривают до объема 0,5 мл. Остаток дает характерную реакцию на нитраты (ГФ XI, вып.1, стр.159).
Раствор пилокарпина гидрохлорида 1%.
! К 5 мл препарата прибавляют 1 каплю кислоты серной разведенной, 1 мл раствора пероксида водорода, 1 каплю раствора калия дихромата, 1 мл хлороформа и смесь энергично встряхивают. После разделения слоев хлороформный слой окрашивается в сине-фиолетовый цвет.
Количественное определение
Метамизол натрия (анальгин)
Около 0,2 г субстанции (т.н.) помещают в сухую колбу, прибавляют 20 мл спирта, 5 мл 0,01 М раствора соляной кислоты, перемешивают до растворения и титруют 0,1 н раствором йода до появления желтой окраски раствора, неисчезающей в течение 30 секунд.
Метамизола-натрия в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.
Бендазола гидрохлорид (дибазол).
1. Около 0,15 г субстанции (т.н.) растворяют в 2 мл кислоты муравьиной, прибавляют 40 мл ангидрида уксусного и титруют раствором кислоты хлорной (0,1 моль/л) до зеленого окрашивания (индикатор - 0,3 мл раствора кристаллического фиолетового). Параллельно проводят контрольный опыт.
2. Около 0,1 г субстанции (т.н.) растворяют в 10 мл этанола, предварительно нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до розового окрашивания, устойчивого в течение 30 секунд (индикатор - фенолфталеин).
3. Около 0,1 г субстанции (т.н.) растворяют в 5 мл спирта, прибавляют 1 мл 1% раствора амидопирина (индикатор) и титруют по каплям раствором серебра нитрата (0,05 моль/л) до появления синего окрашивания жидкости над осадком.
Бендазола гидрохлорида в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%.
Дифенгидрамина гидрохлорид (димедрол).
1. Около 0,05 г субстанции (т.н.) растворяют в 10 мл воды, прибавляют 10 мл эфира, 2-3 капли фенолфталеина и титруют раствором натрия гидроксида (0,1 моль/л) до розового окрашивания водного слоя.
2. Около 0,05 г субстанции (т.н.) растворяют в 10 мл воды, прибавляют 2-3 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до сине-фиолетового окрашивания осадка.
Дифенгидрамина гидрохлорида в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0%
Часть II. Анализ готовых лекарственных форм содержащих производные пиразола и имидазола.
Задание 1. Провести анализ таблеток анальгина 0,5 г
Таблетки анальгина 0,5 г
Tabulettae Analgini 0,5
Состав на одну таблетку: Анальгина (ФС 42-....-..) - 0,5 г
Вспомогательных веществ (сахар-рафинад, крахмал картофельный, кальция стеарат, тальк) — до получения таблетки массой 0,55 г
Описание.
Таблетки белого или белого со слегка желтоватым оттенком цвета, плоскоцилиндрические с фаской и риской. По внешнему виду должны соответствовать требованиям ГФ XI, вып. 2, с. 154.
Подлинность.
К 0,2 г порошка растертых таблеток прибавляют 2 мл воды, перемешивают, прибавляют 0,5 мл кислоты серной разведенной и 0,5 мл свежеприготовленного раствора хлорамина Б; появляется голубое окрашивание, переходящее в зеленое, затем в желтое.
К 0,1 г порошка растертых таблеток прибавляют 3 мл вод, перемешивают, прибавляют 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной, помещают на 2 мин в кипящую водяную баню; ощущается запах сернистого ангидрида. После охлаждения прибавляют 1 мл 30% раствора железа окисного хлорида; через 2 мин появляется темно-красное окрашивание.
3. Средняя масса таблеток.
В соответствии с требованиями ГФ XI, вып. 2, с. 154