Определение плотности пикнометром

Сущность метода заключается в том, что пикнометр, с предварительно установленным "водным" числом, взвешивают на аналитических весах и заполняют испытуемой нефтяной фракцией. Затем пикнометр с нефтяной фракцией помещают в водяную баню и выдерживают при температуре 20°С в течение 20 минут, после чего пикнометр взвешивают на аналитических весах и вычисляют плотность нефтяной фракции.

Пикнометр с установленным "водным" числом взвешивают на аналитических весах и с помощью капиллярной пипетки заполняют нефтяной фракцией немного выше метки, не задевая стенки пикнометра и не допуская возникновения пузырьков воздуха. Пикнометр закрывают пробкой, погружают

до горловины в водяную баню и выдерживают при температуре 20°С не менее 20 минут. Затем избыток нефтяной фракции удаляют пипеткой или полоской фильтровальной бумаги. Уровень фракции в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска. Пикнометр вытирают снаружи мягкой без ворсовой тканью и взвешивают на аналитических весах.

"Видимую" плотность r΄ испытуемой нефтяной фракции рассчитывают по формуле

r΄ = ( m₂ – m₁ ) / m,

где m₂ – масса пикнометра с испытуемой нефтяной фракцией, г;

m₁ – масса пустого пикнометра, г;

m – "водное" число пикнометра, см³.

"Видимую" плотность r΄, определенную пикнометром, пересчитывают в относительную плотность r₄²⁰ по формуле

r₄²⁰ = r΄ * ( 0,9982 – 0,0012 ) + 0,0012,

где 0,9982 – значение плотности воды при 20°С;

0,0012 – значение плотности воздуха при 20°С и давлении 760 мм рт.ст.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЭФФИЦИЕНТА ПРЕЛОМЛЕНИЯ

НЕФТЯНОЙ ФРАКЦИИ

Принцип действия рефрактометра основан на явлении полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с разными показателями преломления.

На рис. 1 изображен рефрактометр модели ИРФ – 454Б.

Рис.1. Схема рефрактометра:

1 – маховик для наведения границы светотени;

2 – окуляр;

3 – маховик для регулирования окраски граничной линии;

4 – термометр;

5 – защелка;

6 – нижняя камера с измерительной призмой;

7 – верхняя камера с осветительной призмой;

8 – штуцер для подачи воды;

9 – штуцер для отвода воды;

10 – зеркало для освещения шкалы;

11 – зеркало для освещения измерительной призмы;

12 – заслонка;

13 – штуцер для термометра;

14 – измерительная призма

Открыть верхнюю камеру 7 и промыть спиртом поверхность измерительной 14 и осветительной призм и насухо вытереть чистой салфеткой. Верхнюю камеру закрыть.

В зависимости от цвета анализируемой нефтяной фракции расположить источник света – электролампу или поток дневного света по отношению к рефрактометру одним из следующих способов:

1. Измерение прозрачной жидкости проводят в проходящем свете. Ис-

точник света расположить так, чтобы свет проходил через открытое окно осветительной призмы, при этом окно измерительной призмы должно быть закрыто зеркалом 11.

2. Измерение окрашенной или мутной жидкости проводят в отраженном свете. Для этого необходимо закрыть заслонкой 12 окно осветительной призмы и открыть зеркало 11, с помощью которого направить свет в измерительную призму, при этом темное и светлое поля меняются местами.

Открыть зеркало 10 и его поворотом добиться наилучшей освещенности шкалы рефрактометра. Вращая окуляр 2, установить в верхней части освещенного поля зрения четко видимое перекрестие. Открыть верхнюю камеру и оплавленным концом стеклянной палочки, не касаясь призмы, нанести на поверхность измерительной призмы две-три капли анализируемой нефтяной фракции. Закрыть верхнюю камеру. Вращением маховика 1 ввести границу светотени в поле зрения окуляра. Вращением маховика 3 добиться исчезновения окраски граничной линии. Наблюдая в окуляр, маховиком 1 навести границу светотени точно на перекрестие. По шкале показаний снять значение показателя преломления. По термометру 4 записать температуру, при которой проводилось измерение.

В тех случаях, когда измерение проводилось не при температуре 20°С, а при другой температуре, то показатель преломления при температуре определения (h^t_D) необходимо пересчитать в показатель преломления при температуре 20°С (h²⁰_D) по формуле

h²⁰_D = h^t_D–a * ( t – 20° ),

где a – поправочный коэффициент на 1°С, равный 0,0004.