Выделение продуктов реакции

Выделение аминосоединений производят различными способами в зависимости от их свойств. Часто пользуются отгонкой амина с водяным паром после предварительной нейтрализации реакционной массы с помощью какого-нибудь щелочного агента (едкого натра, соды или извести). Так, например, выделяют анилин и его гомологи.

Вторым распространенным способом выделения аминов является экстрагирование (извлечение) аминов из восстановленной массы с помощью различных растворителей (диэтиловый эфир, бензол, ксилол и т.д.). Этим способом извлекают, например, a-нафтиламин.

Меры предосторожности при работе с ароматическими аминами

Ароматические амины обладают значительной токсичностью. которая несколько снижается при введении в амин сульфогруппы. Вдыхание паров аминов вредно действует на кровеносную систему, поэтому с аминами следует работать под тягой; пары аминов не должны попадать в рабочее помещение и последнее должно хорошо вентилироваться. Следует остерегаться попадания аминов или их растворов на кожу. Если это все-таки случится, загрязненное место следует тщательно промыть теплой водой, подкисленной уксусной кислотой. Одежду, облитую амином, необходимо немедленно снять.

Анилин

В двугорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, вносят 20 г мелких чугунных стружек, которые перед применением желательно активировать. Для этого их помещают в стакан и в вытяжном шкафу медленно, при перемешивании, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор декантируют, стружки промывают водой, воду сливают.

Немного подсушив стружки на листе бумаги, их вносят в колбу, затем наливают 10 мл нитробензола и, постоянно встряхивая реакционную смесь, постепенно прибавляют концентрированную соляную кислоту порциями по 1 – 2 мл, открывая на короткое время второе горло колбы. Если процесс идет слишком бурно, колбу аккуратно охлаждают водой так, чтобы реакция не прекратилась совсем. После прибавления 20 мл соляной кислоты остальное ее количество (70 мл) приливают порциями по 10 мл. Затем колбу нагревают на кипящей водяной бане при периодическом встряхивании. Реакция восстановления заканчивается, когда из пробы, (несколько капель жидкости) исчезнет запах нитробензола, а сама она будет полностью растворяться в 5 мл воды. Часть железа при этом должна перейти в красно-коричневый оксид железа Fe₃O₄. Обычно для этого требуется нагревать смесь на водяной бане приблизительно 30 минут.