Валiдацiя аналiтичних методик i випробувань

Валiдацiя аналiтичної методики (Method validation) — це експериментальний доказ того, що методика придатна для розв’язання поставлених завдань. Валiдацiю фармакопейних методiв проводять на етапi пiдготовки ФС або АНД на новi лiкарськi засоби.

Усi аналiтичнi методики й випробування, що входять до монографії і аналiтичної нормативної документацiї, мають бути валiдованi (тобто проведені відповідні дослідження, які підтверджують правильність наведеної методики (аналітична методика дозволяє отримати достовірні результати)) .

Набiр дослiджуваних валiдацiйних характеристик залежить вiд призначення аналiтичної методики. Типовi валiдацiйнi характеристики: правильнiсть, точнiсть, збiжнiсть, мiжлабораторна вiдтворюванiсть, специфiчнiсть, межа виявлення, межа кiлькiсного визначення, лiнiйнiсть, дiапазон застосування.

ПРАВИЛА РОБОТИ У ХІМІЧНІЙ ЛАБОРАТОРІЇ

Загальні правила

1. Перед початком кожного заняття в лабораторії з аналітичної хімії необхідно засвоїти мету роботи, її теоретичну основу і приступити до виконання практичного завдання лише після складання продуманого плану роботи.

2. Під час роботи в лабораторії необхідно дотримуватися чистоти та порядку, а також

правил техніки безпеки. Неакуратне виконання аналітичних операцій часто приводить до необхідності повторного виконання роботи.

3. Робота в лабораторії повинна бути організована таким чином, щоб при виконанні

аналітичної операції, яка вимагає багато часу (осадження, декантація, фільтрування,

кип’ятіння, прожарювання та ін.), одночасно можна було виконувати й інші операції

лабораторного заняття.

4. Не можна нагрівати пробірки з розчинами реагуючих речовин безпосередньо на

відкритому полум’ї пальника. При цьому рідина може розбризкуватися, що призводить до втрати досліджуваних розчинів, а іноді до нещасних випадків. У зв’язку з цим пробірки слід нагрівати на водяному нагрівачі. При нагріванні розчинів у пробірках не можна спрямовувати отвір пробірки на себе або на працюючих поряд студентів, не можна дивитися зверху в пробірку з рідиною, що нагрівається.

5. У тих випадках, коли виникає необхідність перевірити запах речовин, необхідно легким рухом долоні руки направити струмінь повітря від пробірки або посудини від себе і обережно понюхати.

6. Особливої обережності вимагає робота з центрифугою. З метою безпеки при роботі з центрифугою необхідно:

а) в гнізда центрифуги встановлювати зрівноважені пробірки;

б) не вмикати в електричну мережу центрифугу з відкритою кришкою;

в) збільшувати кількість обертів центрифуги плавно, користуючись реостатом;

г) після закінчення центрифугування вимкнути струм і дати можливість диску

центрифуги самостійно зупинитися;

д) категорично забороняється працювати з несправною центрифугою.

7. Реактиви, дистильовану воду, газ, електроенергію в лабораторії необхідно витрачати економно.

8. Усі види робіт з речовинами, при взаємодії яких утворюються шкідливі гази або з

неприємним запахом сполуки, необхідно проводити у спеціально призначеному для цього приміщенні з посиленою вентиляцією або під витяжною тягою. Категорично

забороняється працювати з названими речовинами на робочому місці.

9. Розчини сірководню, кислот, лугів і т.п. слід зливати у спеціально відведений посуд.

Розчини сполук аргентуму і меркурію, органічні розчинники необхідно зливати в окремий посуд з метою проведення їх регенерації.

10. Газові пальники повинні бути справними.

11. Не допускати забруднення реактивів, які призначені для спільного користування в

лабораторії:

а) невикористані реактиви забороняється виливати або висипати назад у посудину, в

якій зберігається відповідний реактив;

б) тверді реактиви необхідно брати спеціально призначеним для цього реактиву

шпателем або ложечкою. Не дозволяється однією ложечкою або шпателем брати

декілька реактивів;

в) категорично забороняється закривати хімічний посуд корками від іншого реактиву;

г) забороняється класти піпетки на поверхню робочого столу, їх слід поміщати в

спеціальні штативи.

12. Всі реакції слід виконувати з невеликою кількістю досліджуваних речовин і реактивів:

а) для виконання більшості реакцій необхідно брати від декількох крапель до 1 мл

досліджуваного розчину;

б) необхідно пам’ятати, що більшість реакцій відбувається лише при створенні

певних умов. У зв’язку з цим, як правило, реактив необхідно додавати лише тоді,

коли для цього підготовлено досліджуваний розчин (створене відповідне

середовище, температура та ін.);

б) якщо реакція проходить в кислому або лужному середовищі, то після додавання

певного об’єму розчинів кислоти або лугу, рідину необхідно збовтати, а потім

краплю суміші скляною паличкою перенести на кусочок лакмусового або

універсального індикаторного паперу і визначити pH середовища.

13. Якщо необхідно проводити реакцію осадження, то в пробірку вносять невеликі об’єми досліджуваного розчину і реактиву. Якщо результат цього досліду негативний, то додавання реактиву-осаджувача недоцільне.

14. Щоб осадження довести до кінця, після утворення осаду необхідно перевірити повноту осадження в невеликому об’ємі фільтрату або центрифугату. Якщо взята частина фільтрату або центрифугату з реактивом утворює осад, то слід додавати осаджувач до всієї досліджуваної проби. При досягненні повноти осадження фільтрат (центрифугат) не повинен давати позитивної реакції з осаджувачем.

2. Робота з кислотами і лугами

1. При роботі з концентрованими кислотами і лугами необхідно обережно поводитися з ними і слідкувати за тим, щоб вони не попали на шкіру або одяг.

2. При розведенні концентрованої сульфатної кислоти необхідно обережно і повільно

доливати кислоту до води, а не навпаки, оскільки при розведенні сульфатної кислоти

виділяється велика кількість тепла і кислота може розбризкуватися.

3. При переливанні великих кількостей концентрованих кислот і розчинів лугів необхідно:

а) одягнути гумові рукавиці, фартух і захисні окуляри;

б) бутлі з названими рідинами необхідно встановити на підставку, а потім повільно

нахиляти і переливати ці розчини через лійки в добре вимиті і висушені штанглази

або склянки;

в) категорично забороняється втягувати ротом через піпетки концентровані кислоти і

концентровані розчини лугів. Для цього на піпетку слід натягувати спеціальні гумові

балончики і з їх допомогою набирати необхідні об’єми кислот або розчинів лугів;

г) тверді луги необхідно вибирати з посуду за допомогою шпателя або пінцетів. При

подрібненні твердих лугів очі захищають окулярами.