Посвящаю этот скромный труд

(1

Глми 16. Высушивание......................................................................... 566

Общие понятия.............................................................................. ........ 566

Высушивание газов...................................................................... ........ 569

Высушивание органических жидкостей................................ 570

Высушивание твердых веществ............................................... 579

Освобождение от остатков органических растворителей 588

Рекомендуемая литература..................................................... ....... 589

Глава 17. Специальные методы очистки веществ.............................. 591

Рекомендуемая литература........................................................ 598

Глава 18. Работа с вредными и ядовитыми веществами .... 600

Работа с газообразными ядовитыми веществами ... 601

. Работа с жидкими ядовитыми веществами.............................. ....... 603

Работа с твердыми ядовитыми веществами............................... ....... 614

Работа с радиоактивными веществами..................................... 616

Рекомендуемая литература...................................................... 616

Глава 19. Определение плотности....................................................... 618

Рекомендуемая литература....................................................... ...... 633

Глава 20. Определение температуры кипения.................................... 634

Рекомендуемая литература....................................................... 637

Глава 21. Определение температуры плавления ....... 638

Рекомендуемая литература...................................................... ....... 641

Глава 22. Газовые баллоны н обращение г. ними.............................. ....... С42

Рекомендуемая литература...................................................... 647

Глава 23. Работа с применением высокого давления......................... ...... 648

Рекомендуемая литература........................................................ ...... 653

Глава 24. Работа с веществами высокой степени чистоты , . . 654

Рекомендуемая литература...................................................... 657

Глава 25. Элементарные сведения по обращению со стеклом 658

Рекомендуемая литература....................................................... 665

Глава 26. Некоторые полезные рецепты............................................. ..... 666

Замазки........................................................................................... ...... 666

Надписи.......................................................................................... ..... 670

Обработка лабораторного стола................................................. ..... 672

Легкоплавкие сплавы.................................................................... 672

Мази................................................................................................ ..... 673

Смазки для шлифов................................................................... 673

Разное............................................................................................. 674

Воронение стальных тиглей.......................................................... 681

Восстановление драгоценных металлов и иода из лабо­
раторных остатков.................................................................. 681

Приготовление индикаторных бумаг........................................ 682

Рекомендуемая литература...................................................... 683

Г лава f 27. О пожарах в лаборатории.................................................... 685

Глава 28. Медицинская помощь в лаборатории...................... ...... 690

Рекомендуемая литература................................................. 694

Приложения

I. Солевые ванны (наиболее доступные)........................ ..... 695

II. Объем 1 г воды (удельный объем) при температуре

от 0 до 100 °С.................................................................... 695

III. Давление водяного пара при температуре выше 100 °С 696

IV. Температура кипения воды при различном давле­
нии (давление паров воды при различных темпе­
ратурах) ........................................................................... 696

V. Таблица важнейших растворителей....................... 698

VI. Международная система единиц (система «СИ») . . 699

Предметный указатель........................................... 701

ПАМЯТИ МОЕЙ МАТЕРИ

ЛЮБОВИ ВАСИЛЬЕВНЫ ВОСКРЕСЕНСКОЙ

ПОСВЯЩАЮ ЭТОТ СКРОМНЫЙ ТРУД

ПРЕДИСЛОВИЕ К 9-му ИЗДАНИЮ

В современных условиях, при все возра­стающих масштабах исследований в области всех разделов химии и смежных областей, при увеличении числа химических лабораторий, овладение техникой лабораторных работ стало особенно важным. Автор стремился познако­мить читателей предлагаемой книги со всем, что есть нового в этой области. Использование громадного потока информации даже в виде об­зоров на много увеличило бы объем книги, поэтому автором в предыдущих изданиях, начиная с 5-го, в конце глав были даны спис­ки рекомендуемой литературы, содержащие ука­зания лишь на наиболее интересные работы и статьи по рассмотренному в главе вопросу. Практика показала целесообразность этого, и в настоящем издании также помещены списки рекомендуемой литературы; к сожалению, при­вести полную библиографию не представляется возможным.

В настоящем, 9-ом издании, введены новые главы: «Измерение давления» и «Получение вакуума»; некоторые главы переработаны, к

другим сделаны дополнения. Автор надеется, что настоящее издание «Техники лабораторных работ» окажется не менее полезным, чем преды­дущие, и будет благодарен за все замечания, а также советы и рекомендации.

П. Воскресенский

«Призывая к теоретическим химическим занятиям, я убежден, что зову людей к по­лезнейшему труду...

А для этого необходимо усвоить прежде всего химическую практику, т. е. мастерство предмета, искусство спрашивать природу и слышать ее ответы в лабораториях и кни­гах».

Д. И. Менделеев, «Основы химии*, из предисловие к 4-му изданию

ВВЕДЕНИЕ

Приступая к работе в химической лаборатории, каж­дый начинающий с первых же шагов встречает ряд затруд­нений, связанных с незнанием техники лабораторных работ. Конечно, нужные знания и навыки приобретаются со вре­менем, но лучше освоить их в самом начале работы.

Без знания техники'лабораторных работ нельзя быть уверенным в точности поставленного эксперимента. Так, например, чистота химической посуды при аналитических исследованиях имеет чрезвычайно большое значение; иног­да при использовании недостаточно чисто вымытой хими­ческой посуды (по небрежности или по неумению) могут быть получены искаженные результаты опыта и сделаны неправильные выводы.

Техника лабораторных работ имеет большое, чисто прикладное значение; она основана на строгих научных принципах.

Правильное проведение любой операции или приема в лабораторной работе невозможно, если исполнитель не понимает их смысла и тех теоретических предпосылок, кото­рые лежат в их основе. Поэтому, чтобы овладеть техникой лабораторных работ, необходимо хорошо знать теоретичес­кие основы химии, физики и смежных с ними наук.

Несмотря на разные цели, преследуемые различными лабораториями, все они имеют много общего в отношении организации, оборудования и характера основных лабо­раторных работ.

ТРЕБОВАНИЯ К ПОМЕЩЕНИЮ ЛАБОРАТОРИИ

Помещение лаборатории должно быть по возможности просторным и светлым. Лабораторию не следует устраи­вать в таком месте, где по тем или иным причинам происхо-

П

Дит вибрация здания, так как Это мешает работе и часто делает невозможным обращение с аналитическими весами, а также микроскопом и другими оптическими приборами. Нельзя помещать лабораторию близко от котельных, дымовых труб и мест, где вообще возможно загрязнение воздуха пылью, сажей или химически активными газами. Последние могут разрушать точные приборы, портить титрованные растворы (затрудняя этим проведение ана­лизов) и т. д.

Очень существенным является освещение помещения. Лаборатория должна иметь большие окна, обеспечиваю­щие достаточное освещение днем. Для вечернего освеще­ния, помимо потолочных ламп, над каждым рабочим мес­том должен находиться источник света.

В аналитических лабораториях рекомендуется приме­нять лампы дневного света. Это особенно касается лабора­торий, работающих по вечерам или круглосуточно.

Рабочие столы должны быть поставлены так, чтобы свет падал сбоку,— по возможности, с левой стороны от работающего или же спереди. Ни в коем случае нельзя допускать, чтобы свет падал в спину работающего или что­бы рабочее место затемнялось стоящими перед ним шкафа­ми, столами и т. п.

Удобнее всего, когда рабочее место освещается спереди скрытыми лампами дневного света. Это не утомляет зрения работающих и позволяет расположить столы в помещении

наиболее рационально.

На предприятиях центральная лаборатория, в которой проводятся наиболее ответственные аналитические и иссле­довательские работы, должна помещаться в отдельном, не связанном с другими здании.

Совершенно недопустимо^Ьольшое скопление работаю­щих в лаборатории. Средняя норма площади на каждого работающего должна быть около 14 м² и не менее 1,5 ж длины стола. В аналитических лабораториях, проводя­щих массовые анализы, длина стола одного рабочего места может достигать 3 м.

ОБОРУДОВАНИЕ ЛАБОРАТОРИИ

Основным оборудованием лаборатории является рабо­чий стол, на котором проводится вся экспериментальная работа^

В каждой лаборатории должна быть хорошая венти­ляция. Обязателен вытяжной шкаф, в котором проводят все работы с использованием дурно пахнущих или ядовитых соединений, а также сжигание в тиглях органических веществ. В специальном вытяжном шкафу, в котором не проводят работ, связанных с нагреванием, хранят легко­летучие, вредные или дурно пахнущие вещества (жидкий бром, концентрированные азотную и соляную кислоты, и т. п.), а также легковоспламеняющиеся вещества (серо­углерод, эфир, бензол и др.).

В лаборатории необходимы водопровод, канализация, проводка технического тока, газа и водонагревательные приборы. Желательно также иметь подводку сжатого воз­духа, вакуум-линию, подводку горячей воды * и пара.

Лаборатория должна иметь установки для дистилля­ции (или деминерализации) воды, так как без дистилли­рованной или деминерализованной воды в лаборатории работать нельзя **.

Около рабочих столов и водопроводных раковин обя­зательно должны быть глиняные банки емкостью 10— 15 л для сливания ненужных растворов, реактивов и т. д., а также корзины для битого стекла, бумаги и прочего су­хого мусора.

Кроме рабочих столов, в лаборатории должны быть пись­менный стол, где хранятся все тетради и записи, и, при необходимости, титровальный стол. Около рабочих столов должны быть высокие табуреты или стулья.

Аналитические весы и приборы, требующие стационар­ной установки (электрометрические, оптические и др.), помещают в отдельном, связанном с лабораторией поме­щении, причем для аналитических весов должна быть выде­лена специальная весовая комната. Желательно, чтобы весовая была расположена окнами на север. Это важно потому, что на весы не должен попадать солнечный свет (см. гл. 5 «Весы и взвешивание»).

* Если нет специальной подводки, для получения горячей воды применяют водонагреватели различных систем (см. стр. 195 и 201). При помощи этих аппаратов, обогреваемых электричеством или газом, можно быстро получить струю горячей воды с температурой почти 100 °С.

** В тех случаях, когда получение дистиллированной воды затруднено или невозможно, пользуются продажной дистиллиро­ванной водой (см. стр. 35).

В лаборатории нужно иметь также самые необходимые справочные книги, пособия и учебники, так как нередко во время работы возникает необходимость в той или иной

справке.

О РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ

Необходимо обращать самое серьезное внимание на создание в лаборатории такой обстановки, которая бы облегчала работу. Искусство химика состоит не в том, чтобы получить нужные результаты путем применения до­рогих и сложных приспособлений; важно достигнуть цели с помощью самых обыкновенных средств и аппаратуры, что возможно только тогда, когда работающий хорошо усво­ит правильное и разумное их применение.

Необходимо стремиться к рационализации работы, стараясь получить максимальный эффект при минимальной затрате средств, времени и труда. Важнейшими условиями для достижения этого являются: 1) целесообразное устрой­ство лаборатории, т. е. рациональное размещение рабочих мест и оборудования; 2) подбор соответствующих инстру­ментов, посуды и необходимых аппаратов; 3) хорошая под­готовка к работе исполнителя; 4) экономное использование материалов при постановке экспериментов.

Последнее достигается осуществлением опытов с неболь­шим количеством вещества. При этом отдельные операции (нагревание, охлаждение, фильтрование, высушивание, перегонка и т. д.) требуют несравненно меньше труда и вре­мени, давая одинаковый конечный результат с результа­том опыта, проведенного в большом масштабе.

У начинающих нередко встречаются затруднения при проведении той или иной операции. В таких случаях сле­дует обратиться за советом или помощью к более опытно­му товарищу по работе.

Нередко в лабораториях, особенно неполно оборудо­ванных, недостает какого-либо специального приспособ­ления или аппарата; в таких случаях нужно постараться заменить его другим приспособлением, пусть несовершен­ным, но позволяющим не останавливать работу. Нужно самому научиться делать самые необходимые приборы или приспособления, полезно также овладеть основами стекло­дувного дела.

Очень важно рационализировать свое рабочее место. Нередко небольшие количества жидкости содержатся в

S

больших бутылях, что не только вызывает загромождение стола, но и создает неудобства в работе; из большой буты­ли выливать жидкость значительно труднее, чем из малой, и гораздо легче разлить. Поэтому всегда небольшие коли­чества жидкости нужно хранить в небольших сосудах. Да­лее, у многих, особенно начинающих химиков, бывает стремление собрать у себя максимальное количество хими­ческой посуды, что неизбежно приводит к ее бою. Около себя нужно иметь только самое необходимое, не создавая

лишних запасов.

Нужно приучить себя к аккуратному обращению с химической посудой. Грязную химическую посуду следу­ет мыть тотчас же после окончания работы, а не оставлять до того момента, когда она снова будет необходима.

В лабораторной практике чрезвычайно важным усло­вием является чистота. Случается, что неряшливость рабо­тающего портит опыт или анализ потому, что грязь со сто­ла попадает в посуду, применяемую в работе. Поэтому нужно быть требовательным к себе и к окружающим, сле­дя, чтобы в лаборатории было чисто.

По состоянию рабочего места можно безошибочно су­дить и о работающем. Чем культурнее химик, тем чище его рабочее место, тем большего доверия заслуживают резуль­таты его работы.

Нужно заботиться также о чистоте склянок с реакти­вами, на наружных стенках которых оседают соли аммо­ния, всегда присутствующие в воздухе лабораторных поме­щений. Склянки, особенно их горла, следует обтирать чис­той влажной тряпкой. Рекомендуется также горла закры­вать сверху стеклянными колпачками или стаканчиками (без носика) так, чтобы края их опирались на склянку. Такая предосторожность предупреждает оседание аммо­нийных солей (преимущественно углекислого аммония) на горле и предохраняет от попадания их в раствор при выливании его из склянки.

Все химические стаканы, колбы, чашки и т. п. при рабо­те должны быть прикрыты часовым стеклом или чистой бумагой, чтобы предотвратить попадание в них пыли или загрязнений.

Совершенно недопустимо брать какую-либо* посуду, приборы, термометры и т. д. из чужой собранной уста­новки, так как это может привести к порче работы товари­ща,

Важно рационально и правильно использовать рабочее время. Если определение или опыт почему-либо задержи­ваются, следует начать другое определение или подготов­ку к другому опыту. Так, пока тигли после прокаливания поставлены в эксикатор для охлаждения, свободное время можно использовать для другой работы, например взять навески для следующего анализа. Во время прокаливания тигля можно проводить титрование, фильтрование или какую-либо другую работу, только иногда отрываясь от нее для того, чтобы посмотреть, как идет прокаливание. Но рационально использовать время не значит спе­шить, так как спешка в конечном итоге может нередко при­вести к еще большей потере времени. Особенно вредна спешка при аналитических работах.

Нужно принять за правило: если сделана какая-ни­будь ошибка или потеряна часть исследуемого вещества, работу следует немедленно прекратить и начать ее снова. Необходимо следить, чтобы лаборатория всегда была в порядке. Уходя из лаборатории, надо убедиться, что все краны — газовые, водопроводные и др.— закрыты; все моторы и электронагревательные приборы выключены; дверцы вытяжных шкафов опущены; стол чист и убран; все дорогие приборы и аппараты закрыты или спрятаны; ника­ких огнеопасных веществ на столах нет. Надо проверить, на месте ли противопожарные средства, закрыть общий водопроводный и газовый краны, если они имеются в лабо­ратории, выключить рубильники от подводок к приборам, выключить свет и тогда только оставить лабораторию. При посещении других лабораторий необходимо озна­комиться со всем новым, что есть в них, с целью использо­вания опыта, потому что лабораторные приемы в основном создаются практикой большого числа исследователей. В свою очередь следует также поделиться с товарищами теми приемами лабораторной практики, которые им неиз­вестны.

Одним из очень важных моментов в лабораторной, осо­бенно аналитической, работе являются всякого рода рас­четы, пересчеты и вычисления. Они отнимают много вре-, мени и требуют большого внимания, утомляя работающе­го. Для облегчения расчетной работы, особенно при часто повторяющихся анализах, составляют специальные таб­лицы, по которым находят нужные результаты. Вычисле­ния также значительно упрощаются при пользовании номо-

граммами. Номограммой называется графическое изобра­жение зависимости между двумя или тремя величинами, например растворимостью, плотностью и температурой.

Точность отсчетов по номограмме зависит от величины делений чертежа.

Составление простых номограмм нетрудно, более же сложные требуют специальных расчетов *.

При работе с различными приборами и аппаратами необходимо хорошо знать их устройство. Нередко какой-либо прибор начинает плохо работать или ломается; в этом случае, прежде чем обратиться в соответствующую мастер­скую, нужно самому осмотреть испортившийся прибор, постараться определить причину порчи и в случае незначи­тельной поломки исправить ее. Если же сломалась какая-либо ответственная деталь, прибор нужно немедленно от­дать в починку.

Необходимо взять за правило не загромождать лабора­торию испорченными приборами и аппаратами, а сразу же их исправлять. В особенности это относится к электрона­гревательным приборам.

Полезно иметь специальную папку или тетрадь со схе­мами устройства и описанием по возможности всех прибо­ров, имеющихся в лаборатории. Такие описания, обычно содержащие и схемы, можно получить от заводов, изгото­вляющих данный прибор или аппарат. Если имеется опи­сание на иностранном языке, следует сделать перевод его.

Некоторые молодые химики, особенно начинающие, иногда пренебрежительно относятся к мерам техники без­опасности, соблюдение которых необходимо при всех рабо­тах в химической лаборатории. Такое отношение опасно не только для самого работающего, но и для соседей по работе. Никогда не нужно пренебрегать теми мерами охраны тру­да, которые являются обязательным для данного рода ра­боты.

Работа в лаборатории требует тишины. Всякий шум, громкие разговоры, не относящиеся к делу, отвлекают вни­мание работающего и могут привести к ошибкам, особенно при расчетах. Поэтому всегда следует требовать, чтобы в лаборатории было тихо.

* По номографии существует обширная литература. В каче­стве примера составления номограмм и пользования ими следует указать на гтатып fl и д р р ц p_i Д. «Нпмогряммя для пересчета состава смесей и 1айа!1шса1ГЖШ,.№.Д»62ЛШ34).

2-117

Каждый работающий в лаборатории должен иметь халат; он предохраняет от порчи и загрязнения одежду. Там, где работа связана с возможностью загрязнения, луч­ше иметь темные халаты, а где работа чистая, например в аналитических лабораториях, рекомендуется иметь бе­лые халаты.

Наиболее удобны халаты, у которых имеются присте­гивающиеся на пуговицах налокотники. В этом случае ру­кав делают до локтя, а налокотники пристегивают к корот­кому рукаву. Когда нужно, налокотники можно отстег­нуть.

Имеет значение сорт ткани, применяемой для пошива халатов. Наиболее желательны халаты из сатина и молес­кина.

Каждый работающий должен иметь два полотенца:

одно, предназначенное для постоянного пользования и находящееся всегда под рукой, другое — исклю­чительно для чистых работ, например для вытирания бюксов перед взвешиванием, вымытых пипеток, колб

и т. п.

При проведении некоторых работ в лабораториях при­меняют фартуки или передники из поливинилхлорида или полиэтилена. Из этих же материалов делают косынки, очень удобные при работе, например, с твердыми щело­чами, пылящими реактивами или материалами.

Нужно иметь также резиновые перчатки для рабо­ты с веществами, которые могут вредно действовать на

кожу.

Наготове должны быть предохранительные очки и про­тивогазы.

Чрезвычайно важное значение для лабораторий, в которых проводят массовые однотипные анализы (в цен­тральных контрольно-аналитических лабораториях фаб­рик и заводов, научно-исследовательских лабораториях и институтах и т. д.), имеет строгая организация работы по принципу: аппаратура стоит —человек движется. Это— своего рода конвейер, когда для каждой операции отводит­ся свое место или свой стол. Например, в контрольно-ана­литических лабораториях предприятий возможен такой

порядок:

1) стол подготовительных операций для документации

образцов, поступающих на анализ;

2) стол документации;

3) стол измельчения и средних проб;

4) стол растворения;

5) стол фильтрования и т. д.

Также должны быть отдельные стационарные установ­ки специального назначения, например установка 'для определения азота по Кьельдалю, для отгонки аммиака и т. д. Для таких стационарных установок отводится посто­янное место, которое нельзя занимать чем-либо другим.

Требования к точности проведения разного рода лабораторных работ повышаются с каждым годом. Поэтому очень большое значе­ние приобретают механизация многих приемов техники лаборатор­ных работ и автоматизация, особенно при использовании разного рода приборов. На вопросы механизации и автоматизации при ра­боте в химических лабораториях следует обращать самое серьез­ное внимание.

В конце каждой главы этой книги имеется раздел «Рекомендуемая литература». В этом разделе даются ссылки на оригинальные рабо­ты, часто затрагивающие вопросы автоматики того или иного про­цесса.

Каждому исследователю, особенно молодому, необходимо очень внимательно следить за литературой по интересующему его вопросу. Обязательно нужно систематически просматривать, кроме специальных научных журналов, также «Реферативный жур­нал. Химия», издаваемый ВНИИ информации АН СССР. Если какой-либо реферат статьи покажется особенно интересным, можно вы­писать наложенным платежом фотокопию интересующей статьи по адресу: Люберцы — 6, Московская обл., Октябрьский пр., д. 403, Производственно-издательский комбинат ВИНИТИ.

При работе в лаборатории необходимо соблюдать сле­дующие правила.

1. Рационально строить свою работу.

2. Все работы вести точно и аккуратно.

3. Работать следует быстро, но без спешки, которая неизбежно приводит к порче поставленного опыта.

4. Соблюдать все меры предосторожности при работе с ядовитыми, взрывоопасными и огнеопасными вещест­вами.