Опыт 3. Обнаружение нитрат иона.
3.1 Взаимодействие дифениламина (С6Н5)2NН с контрольным раствором.
Реакцию проводить под тягой!
На чистое предметное стекло налить 2 капли контрольного раствора и 2 капли дифениламина, который приготовлен на концентрированной серной кислоте. Наблюдается ли появление интенсивно - синего окрашивания раствора? Сделать вывод о наличии нитрат иона.
3 2 Взаимодействие сульфата железа (II) FeSО4 с нитрат ионом NO3-.
В пробирку налить 3 капли контрольного раствора и 7 капель раствора FeSО4. Смесь перемешать и осторожно по стенке пробирки прилить 0,5 мл концентрированной серной кислоты, которая опускается на дно пробирки. Появляется ли бурое кольцо комплексного соединения? Сделать вывод о наличии нитрат иона. Написать уравнение реакции.
Опыт 4. Обнаружение ацетат иона.
4.1 Взаимодействие серной кислоты с контрольным раствором.
В пробирку налить 3 капли контрольного раствора и 3 капли разбавленной серной кислоты, смесь подогреть на водяной бане. По запаху определить образуется ли уксусная кислота? Написать уравнение реакции.
4.2 Образование уксусно-этилового эфира
В пробирку налить 3 капли контрольного раствора и 3 капли концентрированной серной кислоты, а также прилить 3 капли этилового спирта. Смесь нагреть на водяной бане в течение 1 - 2 минут, после чего содержимое пробирки вылить в стаканчик с холодной водой. Если образуется уксусно-этиловый эфир, то появляется характерный запах. Написать уравнение реакции.
Сделать вывод о наличии ацетат иона.
Полученные результаты оформить в виде таблицы. Сделать вывод, какой анион входит в состав соли.
Обнаружение катионов
В анализируемом растворе соли катионы определяют дорбным методом.
Опыт 5. Обнаружение Аg+
Можно проводить двумя реакциями. К 3 каплям исходного анализируемого раствора добавить 3 капли раствора К2СгО4.Выпадение осадка кирпично-красного цвета указывает на присутствие в растворе катионов серебра. К 3 каплям исходного анализируемого раствора налить 5 капель раствора NaОН. Вприсутствии Аg+ должен выпасть осадок коричневого цветаАg2О.
Опыт 6. Обнаружение Рb2+
К 3 каплям исходного анализируемого раствора добавить 3 капли раствора К2СгО4. В 2 пробирки налить по 3 капли анализируемого раствора. В одну добавить 3 капли раствора К2СгО4 . В другую 3 капли раствора KI. Появление желтых осадков в обеих пробирках указывает на присутствие в растворе катионов свинца.
Опыт 7. Обнаружение Ва2+
В пробирку налить 2капли анализируемого раствора и 2капли раствора К2Сг2О7и 2 капли CН3СООNa. Наблюдайте образование желтого осадка. Сделайте вывод о присутствии в растворе ионов Ва2+.
Опыт 8. Обнаружение Са2+
В пробирку налить 3 капли анализируемого раствора. Добавить 3 капли оксалата аммония (NН4)2С2О4.Наблюдается ли выпадение белого осадка? Сделать вывод о присутствии в растворе ионаСа2+.
Опыт 9. Обнаружение Sг2+
В пробирку налить 3 капли анализируемого раствора. Добавить 3 капли гипсовой воды. Появление белой мути свидетельствует о присутствии в растворе иона Sг2+.
Опыт 10. Обнаружение АI3+
Обнаружение алюминия в присутствии других катионов с помощью ализарина рекомендуют выполнять капельным методом. Для этою взять полоску фильтровальной бумаги и на расстоянии 45 см поместить по 1 капле раствора К4[Fе(СN)6]. Добавить к одной из них каплю анализируемого раствора (или смесь АI3+ с другими катионами), а к другой - каплю дистиллированной воды. Комплексная соль К4[Fе(СN)6] образует осадки с катионами тяжелых металлов и устраняет их мешающее воздействие на обнаружение катиона алюминия с ализарином. Затем для полного вымывания АI3+ из осадка в центр обоих влажных пятен добавить еще по 2 капли раствора К4[Fе(СN)6], дав разойтись им по фильтровальной бумаге. Влажное пятно обработать по периферии парами концентрированного аммиака и нанести в нескольких местах ализарин. Снова обработать парами аммиака и подсушить над спиртовкой, В присутствии катионов АI3+пятна ализарина окрашиваются в оранжево-розовый цвет. Дистиллированная вода с ализарином дает фиолетовое окрашивание. Сделать вывод о присутствии в растворе ионаАI3+.Составить уравнение происходящей реакции. Ализарин является индивидуальным реактивом на катион АI3+.
Опыт 11. Обнаружение Zn2+
На предметное стекло поместить по одной капле анализируемого раствора, СН3СООНи (NН4)2[Нg(CNS)4], перемешать стеклянной палочкой. Под микроскопом может наблюдаться выделение кристаллов в виде крестов и дендритов. Сделать вывод о присутствии в растворе ионаZn2+.Составить уравнение происходящей реакции.
Опыт 12. Обнаружение Сг3+
В пробирку налить 3капли анализируемого раствора,4-5 капель раствора Na0Ни 5 капель 3%-го раствора Н2О2.Смесь нагреть на водяной бане в течение 2-3 минут. Наблюдайте изменение окраски раствора до желтого цвета. Сделать вывод о присутствии в растворе ионаСг3+.Составить уравнение происходящей реакции.
Пероксид водорода Н2О2в щелочной среде является индивидуальным реактивом на катионы Сг3+.
Опыт 13. Обнаружение катиона Fе2+
В пробирку налить 2 капли анализируемого раствора, 1 каплю раствора K3[Fе(CN)6]. Образуется ли синий осадок турнбулевой синиFе3[Fе(CN)6]2?
Сделать вывод о присутствии в растворе ионаFе2+.Составить уравнение происходящей реакции.
Опыт 14. Обнаружение катиона Fе3+
14.1 Первая индивидуальная реакция
В пробирку налить 2 капли анализируемого раствора, добавить 1 каплю раствора K4[Fе(CN)6]. Образуется ли синий осадок Fе4[Fе(CN)6]3 берлинской лазури? Раствор K4[Fе(CN)6]является индивидуальным реактивом на катионы Fе3+.
Сделать вывод о присутствии в растворе ионаFе3+.Составить уравнение происходящей реакции.
14.2 Вторая индивидуальная реакция
В пробирку налить 3 каплианализируемого раствора и 3 капли NН4SCN.Появляется ли темно-красное окрашивание раствора?
Сделать вывод о присутствии в растворе ионаFе3+.Составить уравнение происходящей реакции.
Опыт 15. Обнаружение катиона Мg2+
В пробирку налить 3 капли анализируемого раствора и 6 капель раствора Na2НРО4 .Смесь перемешать и добавить раствор аммиака до щелочной среды. Наблюдается ли образование белого осадка МgNН4РО4 . Составить уравнение реакции.
Сделать вывод о присутствии в растворе ионаМg2+.Составить уравнение происходящей реакции.
Опыт 16. Обнаружение катионом Мn2+
В пробирку налить 2 капли анализируемого раствора,3капли раствора НNО3 и 5-6 капель дистиллированной воды, после чего нанести стеклянным шпателем немного порошка NaBiО3и перемешать. Наблюдается ли малиново-коричневое окрашивание раствора.
Сделать вывод о присутствии в растворе ионаМn2+.Составить уравнение происходящей реакции.
Опыт 17. Обнаружение Сu2+
Проводится по двум реакциям.
17.1 В пробирку налить 3-4 капли анализируемого раствора и 5 капель
концентрированного раствора аммиака. Образование раствора интенсивно-синего цвета свидетельствует о наличии катионовСu2+.
17.2 В пробирку налить 3 капли анализируемого раствора и 3 капли
раствора К4[Fе(СN)6]. Появление красно-бурого осадка подтверждает нахождение катионов Сu2+ в растворе.
Сделать вывод о наличии в растворе катионовСu2+. Составить уравнения реакций.
Опыт 18. Обнаружение Ni2+
В пробирку налить 3 капли анализируемого раствора и 4 капли разбавленного раствора аммиака, 6-7 капель диметилглиоксима (реактив Чугаева) и 0.5 мл толуола. Пробирку закрыть пробкой и перемешать. Окрашивание толуольного слоя в розовый цвет указывает на присутствие катионов Ni2+. Сделать вывод о наличии в растворе катионовNi2+. Составить уравнение реакции.
Опыт 19. Обнаружение Со2+
В пробирку налить 3 капли этилового спирта. На край наклоненной пробирки внести немного сухою тиосульфата натрия Na2S2О3, смочить его спиртом и добавить 1 каплю анализируемого раствора. Если кристаллы тиосульфата натрия окрасятся в синий цвет, значит в растворе присутствуют катионы Со2+. Сделать вывод о наличии в растворе катионовСо2+. Составить уравнение реакции.
Опыт 20. Обнаружение NН4+.Проводить в газовой камере. В фарфоровый тигель поместить 4-5 капель анализируемого раствора и столько же разбавленного раствора NaОН.Тигель закрыть стеклом, на внутренней поверхности которого находится одна капля реактива Несслера. Если побурение реактива Несслера происходит в течение одной минуты (не более), значит, раствор содержит катионы аммония NН4+.
В случае открытия катионов NН4+; Катионы К+иNa+ определять не нужно, т.к. вместе их не смешивали.
Опыт 21. Обнаружение К+
Проводить по двум реакциям.
21.1 В пробирку налить по 2 капли анализируемого раствора. СНзСООН, СНзСООNa,4 капли Na3[Со(NО2)6], перемешать. Выпадает ли желтый осадок. Сделать вывод о наличии в растворе катионовК+.
21.2 На предметное стекло нанести 1 каплю анализируемого раствора и 1 каплю смеси нитритов натрия, меди и свинца. В присутствии катионов К+должны наблюдаться под микроскопом черные кубы и прямоугольники (см. рисунок), которые могут расти медленно. В этом случае повторно рассмотреть их под микроскопом через 5-7 минут. Сделать вывод о наличии в растворе катионовК+.
Составить уравнения реакций.
Рис5. Кристаллы К2РЬ[Сu(NО2)6]и(NН4)2РЬ[Сu(NО2)6]
Опыт 22. Обнаружение Na+
Поместить в пробирку 2 капли анализируемого раствора и 2 капли раствора К[Sb(ОН)6], потереть стеклянной палочкой о стенки' пробирки. Выпадает характерный белый осадок. Охлаждение раствора способствует выпадению осадка. Сделать вывод о наличии в растворе катионовNa+. Составить уравнение реакции. Полученные результаты работы оформите в виде таблицы.
Таблица Решение контрольной задачи
| Определяемый катион, анион | реактив | Уравнения химических реакций | Наблюдения | Выводы о наличии катиона, аниона |
Вывод: в анализируемом растворе присутствуют катион…, анион … формула соли…
Лабораторная работа № 11
Взвешивание на аналитических весах
Цель работы:
изучить сущность гравиметрического анализа, освоить технику взвешивания на аналитических весах.
Оборудование и реактивы:
· аналитические весы с разновесами;
· сушильный шкаф;
· эксикаторы;
· тигельные щипцы;
· пронумерованные тигли и бюксы.
Теоретическое введение
Количественным анализом называют метод исследования вещества, который позволяет определить, в каких количественных соотношениях находятся входящие в него составные части.
В основе всех химических методов количественного анализа лежат два важнейших химических закона: закон эквивалентов и закон постоянства состава, согласно которым все вещества взаимодействуют между собой в количествах, пропорциональных их химическим эквивалентам, и каждое химическое вещество имеет определенный химический состав.
В количественном анализе различают два метода: гравиметрический (весовой) и титриметрический (объемный).