Фильтрование при обычном давлении 2 страница

Вместо колбы Бунзена можно использовать широко-горлую склянку без дна, также предварительно прите-4 рев отрезанную часть к стеклянной пластинке. Горла склянки можно закрыть пробкой с двумя отверстиями! в одно вставляют фильтровальную воронку, а в другое трубку, через которую склянку присоединяют к закуум! насосу.

При работе с небольшими объемами для фильтрования можно использовать прибор с фильтровальной трубкой! показанный на рис. 377. В расширенную коническую часть фильтровальной трубочки помещают бумажную ил! мацерированную бумажную массу, которая служит филь! трующим слоем. Фильтровальную трубочку присоеди!

няют к вакуум-насосу через предохранительную склян* ку, пускают в ход насос и опускают трубку в колбу или в стакан, где находится раствор с осадком, подлежащим отфильтровыванию.

Этот прибор дает возможность проводить и промыва­ние осадка. После того как будет отсосан раствор, в по­суду наливают промывную жидкость или дистиллирован­ную воду и продолжают отсасывание. Так можно промыть осадок много раз и быстро.

Фильтрование при обычном давлении 2 страница - student2.ru

Рис. 377. Прибор для фильтрования с фильтровальной

трубкой.

Фильтрование под вакуумом осадков, окисляющихся кислородом воздуха, например большинства сульфидов, безусловно, недопустимо. Это объясняется тем, что при просасывании воздуха сульфиды, имеющие развитую по­верхность, будут легко окисляться. Нельзя также филь­тровать под вакуумом коллоидные и аморфные осадки: гидроокиси железа, алюминия и пр. Такие осадки бы­стро забивают поры фильтрующей поверхности, и филь­трование практически прекращается.

Фильтрование при нагревании

В тех случаях, когда жидкости или растворы имеют большую вязкость, фильтрование их проводят при нагре­вании.

Концентрация ряда веществ в горячих растворах зна­чительно превышает концентрацию этих же веществ в охлажденных растворах (это свойство используют при перекристаллизации); растворы таких веществ фильтру ют также при нагревании. Фильтрование при нагревании

Можно проводить как при нормальном давлении, так и под вакуумом и под повышенным давлением.

В простейшем случае фильтрования с нагреванием при обычном атмосферном давлении применяют воронки для горячего фильтрования (рис. 378). Они представляют собой двухстенную медную воронку, снабженную боко­вым отростком. Воронка укреплена на ножках или на высокой треноге. Между стенками воронки наливают воду через отверстие, имеющееся в верхней части воронки.

Значительно удобнее, применять воронки для горяче­го фильтрования с электрообогревом. Они особенно удоб­ны для фильтрования растворов в огнеопасных органиче­ских растворителях.

Применяют также воронки для горячего фильтрова­ния, у которых нагревательный элемент вмонтирован в отросток (рис. 379). Такую воронку можно сделать из обычной воронки для горячего фильтрования, обогревае­мой газом. Воронки с вмонтированным обогревом очень



Фильтрование при обычном давлении 2 страница - student2.ru

Фильтрование при обычном давлении 2 страница - student2.ru



Рис. 378. Воронка для горячего фильтрования:

/ — медная воронка; 2 — боковой отросток для обогревания; 3 — стеклянная воронка.

При работе в воронку для горячего фильтрования встам ляют стеклянную воронку со складчатым бумажным филь| тром и затем горелкой нагревают боковой отросток д» тех пор, пока вода не закипит или пока не нагреется д« нужной температуры. Тогда уменьшают пламя горелкМ так, чтобы только поддерживать нужную температуру, и приступают к фильтрованию, которое проводят, каж обычно.

„ Если приходится отфильтровывать легко восплам* няющиеся жидкости, как диэтиловый эфир, ацетон, бея зол и т. п., то горелку следует погасить*.

* Пламя горелки защищают от соприкосновения с парами жид­кости колпаком из металлической сетки мелких номеров, которые надевают на боковой отросток воронки.

Рис. 379. Воронка для горячего фильтрования с вмонтированным электрическим нагревательным элементом.

удобны для фильтрования, особенно огнеопасных веществ.

Вместо воронки для горячего фильтрования можно воспользоваться приспособлением, приведенным на рис. 380. Горло сосуда 4 плотно закрывают пробкой 3 (лучше всего резиновой) с тремя отверстиями: одно для трубки воронки 5, а другие — для трубок 2 и 7. Сверху прибор закрывают крышкой 6, в которой сделано отверстие Для воронки 5.

Колбу / оборудуют так, как показано на рис. 300. Воду наливают приблизительно до половины колбы / и нагревают до кипения. По трубке 7 пары воды посту­пают в сосуд 4, а конденсирующаяся вода стекает обрат­но по трубке 2.

29-117


Пцть горячего 'воздуха "IV

Фильтрование при обычном давлении 2 страница - student2.ru Для добавления воды в колбу / прибор разнимать не нужно, так как достаточно приподнять крышку 6 и налить воду в сосуд 4. Вода по трубке 2 стечет в колбу.

Рис. 380. Приспособление для Рис. 381. Приспособление для
горячего фильтрования: горячего фильтрования (обо-

/ — колба; 2. 7 — трубки-, з — проб- гревание горячим воздухом), ка; 4 — сосуд; 5 — воронка; 6 — металлическая крышка.

Этот прибор работает достаточно хорошо и с успе-, хом заменяет воронку для горячего фильтрования.

Фильтрование при обычном давлении 2 страница - student2.ru

Для обогрева воронки горя-? чим воздухом можно восполь­зоваться прибором (рис. 381), представляющим собой метал-, лическую четырехугольную ко-| робку, две противоположные боковые стороны которой про-, резаны.

Рис. 382. Обогреваемые нутч-фильтры: а — с электрообогревом; б — с рубашкой.

Очень удобны для работьм стеклянные нутч-фильтры с впаянной стеклянной пластин-1 кой из пористого стекла. Они бывают или с электрообогревом (рис. 382, а), или с рубашкой (рис. 382, б), через которую можно пропускать нагретую воду, проводя фильтрование при заданной температуре, щ нутч-фильтров с электрообогрел вом нагревательный элемент, помещенный в стеклянную трубку, впаян в фильтрующую пластинку. Включение в

сеть производится через трансформатор на 24 в и мощ­ностью 100 вт. Включать прибор непосредственно в сеть нельзя.

Фильтрование при охлаждении

Фильтрование веществ, имеющих низкую температу­ру плавления, а также некоторых растворов в обычных условиях не всегда возможно. В подобных случаях при­бегают к фильтрованию при охлаждении. Многие органи­ческие вещества затвердевают и кристаллизуются только

Фильтрование при обычном давлении 2 страница - student2.ru

Рис. 383. Прибор для фильтро- Рис. 384. Фарфоровая

вания с охлаждением: вороика с водяным

/ — отводная трубка; 2 — пробка; охлаждением.

3 — войлок; 4 — сосуд; 5 — охлаж­дающая смесь; б — воронка.

при охлаждении, например уксусная кислота, бензол и др., поэтому кристаллы этих веществ можно отделить фильтрованием только при охлаждении.

Для проведения этой операции собирают прибор, изображенный на рис. 383. К глиняной бутыли с отре­занным дном (и только в крайнем случае к широкогор-лой банке или склянке, у которых дно также должно быть отрезано) подбирают резиновую пробку, в которой высверливают два отверстия: одно — для вороики, дру­гое— для отводной трубки. Сосуд обертывают войлоком, который закрепляют веревкой. После этого в пробку встав­ляют воронку и отводную трубку. Последнюю можно вставить до того, как пробка будет укреплена в сосуде. Вставляя воронку, конец ее нужно смазать глицерином




29*



или вазелиновым маслом. Еще удобнее вставить в проб­ку стеклянную трубку, которую соединяют с воронкой куском резиновой трубки.

Когда прибор собран, проверяют правильность сбор­ки и только после этого заполняют охлаждающей смесью (например, смесью льда с солью, льдом или снегом). На отводную трубку следует надеть резиновую трубку, для отвода воды.

Имеются специальные фарфоровые воронки с водяныг^ охлаждением (рис. 384). Воронка имеет фарфоровую ру-ч башку и два тубуса: через нижний вода поступает, а че-'| рез верхний удаляется. Значительного охлаждения с этой воронкой получить нельзя.

Фильтрование в атмосфере инертного газа

Для фильтрования растворов веществ, изменяющихся под действием воздуха, следует применять особые мерьш предосторожности и проводить операцию в атмосфера

Фильтрование при обычном давлении 2 страница - student2.ru

.3

Фильтрование при обычном давлении 2 страница - student2.ru

Рис. 386. Фильтрование чувст* вительных к воздуху веществ! / — осадок; 2 — отстоявшаяся прея зрачная жидкость; 3 — трубка с вплавленной фильтрующей плаЛ тинкой; 4 — поступление инертногЖ газа; 5 — присоединение к водов струйному насосу; 6 — фильтрат, щ

Рис. 385. Воронка для филь­трования в атмосфере инерт­ного газа.

инертного газа (аргон, азот). Для этой цели мож­но применять закрытую

воронку с фильтрующей пластинкой из пористого стекл! (рис. 385).

Вначале, собрав прибор, т. е. соединив воронку е приемником, открывают краны 1 и 2, закрыв краны |

и 4, пропускают инертный газ. Через несколько минут, когда из прибора будет вытеснен весь воздух, открывают вначале кран 3 для удаления газа и затем — кран 4 для поступления фильтруемой жидкости. Когда вся жид­кость отфильтрована, закрывают краны / и 4, затем кран 2 и, наконец, кран 3.

Приемник также все время продувают инертным газом, поступающим по трубке из крана 3 и удаляющимся по газоотводящей трубке, снабженной клапаном Бунзена.

Фильтрование при обычном давлении 2 страница - student2.ru

Рис. 387. Промывание осадков, чувстви­тельных к воздуху:

/ — осадок; 2 — промывная жидкость; 3 — под­водка инертного газа; 4 — присоединение к во-• доструйному насосу.

Для фильтрования чувствительных к воздуху веществ используют прибор, изображенный на рис. 386. Осадку дают отстояться, над ним все время поддерживают атмо­сферу инертного газа. В раствор погружают насадку для фильтрования и соединяют ее с колбой Бунзена, в свою очередь соединенной с вакуум-насосом. Устройство для промывания таких осадков показано на рис. 387.

Фильтрование с использованием центрифуги

Для отделения твердых взвешенных частиц от жидкости может быть использована центробежная сила. Применяе­мый для фильтрования этим способом прибор состоит из крупнопористого или перфорированного (с просверлен­ными отверстиями маленького диаметра) керамического сосуда, укрепленного на оси центрифуги. Этот сосуд на­ходится внутри стеклянного сосуда, имеющего сточное





отверстие для отделяемой жидкости. Оба они могут на-, ходиться внутри металлического кожуха, обеспечиваю* щего безопасность работы. Внутри перфорированного сосуда, по его внутренней стенке, кладутся полоски! фильтровальной бумаги. Поверх этих полосок помещают^ небольшой слой фильтровальной целлюлозной массы, что позволяет отделять довольно мелкие частицы и фильтрсь. вать даже некоторые коллоидные растворы, например] горячие растворы желатины.

Для облегчения фильтрования коллоидные растворы должны быть нагреты, поэтому специальные приборы для центрифужного фильтрования снабжены подогревающим устройством.

Жидкость с осадком, подлежащую центрифугировав нию, можно добавлять в перфорированный сосуд предва! рительно, когда еще не включен мотор центрифуги. В этом случае пуск мотора производят через реостат, постепенна увеличивая число оборотов. Жидкость можно также вво| дить в керамический сосуд.

Преимуществами центрифужного фильтрования яв-1 ляются высокая скорость, возможность быстрого промьы вания осадка, отжатия осадка от жидкости почти досух* (остаточную влажность можно довести почти до 1 %)|

Для центрифужного фильтрования можно приспосо-J бить и обычные лабораторные центрифуги (электроцен! трифуги) устаревших образцов, заменив в них ось с тез! дами для пробирок перфорированным сосудом. При фильJ тровании неагрессивными жидкостями перфорированный сосуд можно сделать и из нержавеющей стали или другогя некорродирующего сплава. В качестве материала длз! подшипников рекомендуется фторопласт.

Фильтрование под давлением

В некоторых случаях бывает необходимым фильтровать высоковязкие жидкости, расплавы органических и неор! ганических веществ, тестообразные вещества или отдея лить фильтрованием шламистые и илистые осадки и т. п. Все подобные вещества в обычных условиях отфильтроЯ вать не удается.

В зависимости от температуры вязкость у многих иэ| перечисленных веществ может изменяться очень резко;

♦5*

что всегда вызывает затруднения при фильтровании. По­этому нх фильтруют с соблюдением особых условий. Большие затруднения вызывает отделение шламистых и илистых осадков, величина частиц которых очень часто приближается к величине частиц коллоидов.

Фильтрование при обычном давлении 2 страница - student2.ru

Также трудно фильтровать такие вязкие жидкости, как лаки, жидкие смолы и пр. Высоковязкие жидкости можно фильтровать только при достаточно высоком дав­лении, в отдельных случаях достигающем десятков и даже сотен атмосфер. Вследствие этого для фильтрования при­меняют специальные приборы, а к фильтрующим материалам предъявляют особые требова­ния.

Для фильтрования тестооб­разных веществ в качестве фильтрующего материала при­меняют сетки особого плетения из металлов, не вступающих во взаимодействие с фильтру­емым веществом.

Рис. 388. Горизонталь­ный лабораторный фильтр-пресс.

Для сравнительно невысо­ких давлений, около 5—6 атм, при фильтровании не очень вязких жидкостей или отделе­нии шламистых и илистых осадков в качестве фильтру­ющего материала часто используют фильтровальную бумагу, которую следует укладывать не менее чем в два слоя. Кроме бумаги, применяют также текстильные материалы, как мадеполам, бязь, фланель, специальные фильтровальные ткани (например, бельтинг и др.),ткани из стекловолокна, из различных искусственных и син­тетических волокон. Как правило, любой фильтрующий материал укрепляют на металлической сетке или пла­стине с перфорацией.

Для фильтрования применяют приборы, рассчитанные на повышенное или высокое давление. К таким приборам относится горизонтальный лабораторный фильтрпресс (рис. 388), конструктивно представляющий собой малую модель производственных фильтрпрессов. Кроме того, предложено много разных конструкций приборов для фильтрования при высоком давлении. Одним из удачных

.

приборов является установка* для фильтрования под) давлением (рис. 389).

Фильтр представляет собой цилиндрический корпус /, снабженный откидной крышкой 4, которая при открывая нии поворачивается на свободных петлях 13. Между крыпш кой фильтра и его корпусом помещена резиновая проклад^

Фильтрование при обычном давлении 2 страница - student2.ru

Рис. 389. Лабораторный фильтр-пресс:

/ — металлический корпус; 2— цапфы; 3— резиновая проклад­ка; 4— откидная крышка; 5 — винт; 6 — откидная скоба; 7 — фильтровальный стакан; 8 — днище стакана; 9 — бурт; 10 — трубка для стока фильтрата; // — дно корпуса; 12 — рези­новое кольцо; 13 — свободные петли; 14 — кран.

ка 3. Крышка прижимается к корпусу винтом 5, вверну! тым в откидную скобу 6, поворачивающуюся вокру| цапф 2, приваренных к корпусу фильтра. В нижней част корпуса имеется внутренний бурт 9 с кольцевой канав! кой, в которую вставлено резиновое кольцо 12. К бурту Ж приварено коническое дно // корпуса, в центре которое находится открытая трубка 10 для стока фильтрата!

информации МЦМд

* Бюллетень Центрального института СССР, № 5 (46), 15 (1958).

Внутри корпуса установлен фильтровальный стакан 7, изготовленный, в зависимости от назначения фильтра, из стали, силумина или химически инертной пластмас­сы — плексигласа и т. п. Днище 8 фильтровального ста­кана перфорировано мелкими отверстиями и имеет ка­навки небольшой глубины, облегчающие отжим фильтрата. Стакан краем своего днища опирается на резиновое коль-

Фильтрование при обычном давлении 2 страница - student2.ru

Рис. 390. Отдувочное приспособление: 1 — воронка: 2—полая рукоятка; 3— стержень; 4 — от­жимная пружина; 5 — седло клапана; в — шарикэвый клапан; 7 — уплотняющая прокладка.

цо 12, создающее уплотнение между стаканом и корпусом фильтра. В стакан укладывают фильтровальную ткань или бумагу, заполняют его суспензией и включают сжа­тый воздух. Сжатый воздух подается в корпус фильтра через трубку, введенную в одну из цафп 2. На крышке фильтра имеется кран 14, который служит для снятия давления перед вскрытием фильгра.

Такие фильтры могут быть собраны в батарею, обра­зующую установку.

Давление можно создавать компрессором от линии сжатого воздуха или газа, или от баллона с сжатым воздухом, азотом или аргоном.

Для извлечения осадка из фильтровального стакана установку снабжают так называемым отдувочным при-



способлеиием (рис. 390). Оно представляет собой метал-, лическую воронку / с полой рукояткой 2 и шариковым! клапаном 6. Для отдувки воронку прижимают к днищу перевернутого фильтровального стакана. Стержень 3 от­крывает клапан, впуская сжатый воздух внутрь воронки.» Осадок при этом отделяется от днища стакана*.

Отделение трудноотфильтровываемых осадков

К числу трудноотфильтровываемых осадков относятся многие гидроокиси, многие органические вещества, осад­ки, получаемые при обработке уксуснокислым свинцом растительных экстрактов, и пр. Для облегчения филь-j трования жидкостей, содержащих такие осадки, к ним добавляют целлюлозную массу и т. п. Однако добавление целлюлозной массы допустимо не всегда и особенно при аналитических работах, когда осадок приходится нагре­вать или прокаливать. Не следует забывать, что газооб-j разные продукты и уголь, образующиеся при сгорании бумаги, могут действовать как восстановители.

Кроме того, в некоторых случаях наблюдается ката-3 литическое действие размельченной бумажной массы.

Отделение трудноотфильтровываемых осадков можно ускорить, если осадку в процессе фильтрования не давать] отстаиваться в приборе для фильтрования, что предот4 вращает заполнение пор фильтра. Осадок должен все! время, особенно на первой стадии фильтрования, нахо-я диться во взвешенном состоянии. Для поддержания осадЛ ка в таком состоянии предложено несколько устройств* Наиболее рациональным оказалось применение кольце* вого магнита** (рис. 391). Кольцевой магнит таких разме! ров, чтобы в него входил фильтрующий тигель или подоби ное приспособление, укреплен в алюминиевом или лаЯ тунном кольце, имеющем нижний, более широкий, и] верхний борта. Верхний борт соприкасается с тремя ре-1зиновыми валиками, которые соединены между собой тросом или кожаным шнуром. Валики приводятся в двиш жение или небольшим мотором или от трансмиссии. Дви­жение валиков передается кольцевому магниту.

* См. также описание прибора, предложенного Конов| л о в ы м Г. С, Зав. лаб., 30, 1149 (1964). ** Mikrocim. Acta, вып. 4, 859 (1955).

На фильтрующую поверхность помещают железный якорь, запаянный в стеклянную или кварцевую трубку (как у магнитной мешалки). В некоторых случаях, осо­бенно при препаративных работах, можно применять якорь из полированного чистого никеля. Однако никеле­вый якорь нельзя применять в тех случаях, когда при­ходится фильтровать аммиачные растворы, которые могут оказывать на никель химическое действие.

Если фильтруют в тиглях, которые в дальнейшем бу­дут нагревать для прокаливания осадка, то следует пом-

Фильтрование при обычном давлении 2 страница - student2.ru

Рис. 391. Приспособление с кольцевым магнитом для перемешивания при фильтровании трудноотфильтровываемых осадков:

а — вид снизу; б — вид сбоку; / — алюминиевое или латунное кольцо; 2 — верхний борт; 3 — нижний борт; 4 — резиновые валики; 5 — трос или кожаный шнур; б — оси для присоединения к моторчику или трансмисси ; 7 ~ держатель для крепления к штативу при помощи муфты; 8 — штыри, поддерживающие кольцевой магнит, укрепленный в кольце.

нить, что якорь, запаянный в стекло, можно нагревать до температуры не выше 400 °С. Нагревать до более вы­сокой температуры можно только якорь, запаянный в кварцевую трубку, так как кварц выдерживает нагре­вание выше 1000 °С.

Перемешивание ускоряет фильтрование приблизи­тельно от 2 до 10 раз.

При отделении тонких суспензий, а также очень мел­козернистых осадков, как щавелевокислый кальций, сер­нокислый аммоний и пр., к перемешиванию жидкости и осадка во время фильтрования приходится прибегать только в редких случаях. Обычно таким осадкам следует дать постоять не менее чем 16—20 ч, чтобы они «созрели». В результате перекристаллизации размеры кристаллов увеличиваются и их можно отфильтровывать обычным



4-5S



Фильтрование при обычном давлении 2 страница - student2.ru Фильтрование при обычном давлении 2 страница - student2.ru путем, но с применением подходящего фильтра (напри­мер, с синей лентой).

Для фильтрования некоторых трудноотфильтровывае-мых осадков, например гидроокисей некоторых металлов, необходимо создавать условия, при которых разрушалась бы гидратная оболочка, образующаяся около молекулы или частички гидроокиси. Это очень хорошо достигается замораживанием осадка с последующим оттаиванием. С отстоявшегося осадка осторожно сливают жидкость, а остающийся в стакане осадок помещают в холодильную смесь или в морозильник холодильника. Необходимо, чтобы температура не превышала —20 °С. Осадок замо­раживают и выдерживают не менее 1 ч. После этого ста­кан с осадком выдерживают при комнатной температуре до полного размораживания и отстаивания. К отстояв­шейся массе можно добавить охлажденную дистиллиро­ванную воду и отфильтровать полученную массу. Отстояв­шийся осадок, имеющий зернистую структуру, отфильтро­вывается очень легко.

Точно так же замораживание и последующее оттаива­ние гидратированных осадков сульфидов (Sb2S3, SnS2> CdS и ZnS) приводит к образованию плотных, хорошо от­фильтровываемых осадков зернистого характера. Объем осадков при этом уменьшается более чем в 10 раз. Темпера­тура замораживания оказывает известное влияние на характер осадков. Наиболее крупные частицы осадков получаются, если и замораживание вести при темпера­туре от —5 до —10 °С. Вредное действие оказывают элек­тролиты, присутствующие в жидкой фазе и понижающие действие замораживания на свойства сульфидов. Пос-, ле замораживания и оттаивания осадки не пептизи-*) руют и легко отмываются от адсорбированных элек-"] тролитов.

Фильтрование легколетучих жидкостей

Большие затруднения вызывает фильтрование легко-! летучих жидкостей, так как при фильтровании их дажя на холоду они заметно испаряются. В подобных случаях! очень удобно пользоваться прибором Катца (рис. 392)1 Его монтируют из двух стеклянных бутылей подходящем емкости. К обеим бутылям подбирают хорошие, плотна сидящие пробки и просверливают их точно в середине

так чтобы через обе пробки прошла стеклянная трубка диаметром 6 мм и длиной 100 мм. На эту трубку (/) вна­чале наматывают квадратный кусок фильтровальной бу­маги (80 X 80 мм), перевязывают ее в двух местах {J), затем сдвигают к одному концу стеклянной трубки и хорошо привязывают (3).

После этого на стеклянную трубку надевают две проб­ки от двух взятых бутылей (4).

Фильтрование при обычном давлении 2 страница - student2.ru

П

И

!1

/ 2 3

Рис. 392. Прибор Катца для фильтрования легколетучих жидкостей.

Вначале пробкой с трубкой закрывают бутыль, в ко­торой находится фильтруемая жидкость; при этом бу­мажный патрон должен находиться снаружи. Затем свер­ху на вторую пробку укрепляют вторую бутыль, в кото­рую должен поступать фильтрат. Когда прибор собран, его перевертывают так, чтобы бутыль с фильтруемой жидкостью находилась вверху.

При фильтровании в этом приборе никаких побуди­тельных операций (встряхивания и пр.) делать не

нужно.

В зависимости от вязкости взятой жидкости, темпе­ратуры и других условий фильтрование идет с различ­ней скоростью.

Очень большого количества жидкости сразу брать не нужно. Достаточно, чтобы ее было не больше половины бутыли, а еще лучше — меньше.



Автоматическое фильтрование

Процесс отфильтровывания осадков, особенно при работах с небольшими количествами, при полумикро- и микрохимических работах можно автоматизировать. Для этого предложено много приспособлений. На рис. 393 изображен прибор Винтерштейнера, который применяют при микрохимических работах. Этот прибор состоит из колбы Бунзена 1, в резиновую пробку которой вставлена

Фильтрование при обычном давлении 2 страница - student2.ru

Рис. 393. Прибор для автоматического фильтрования:

/ — колба Бунзена; 2 — стеклянная трубка; 3 — резиновая ман­жета; 4 — тигель Гуча; 5 — насадка; 6 — сифонная трубка; 7 — зажим.

стеклянная трубка 2 с небольшим расширением сверху.! На эту трубку при помощи резиновой манжеты 3 крепят! тигель Гуча 4 или тигель со вплавленной пластинкой по-] ристого стекла нужной пористости. На эту же манжету,! поддерживающую тигель, надевают стеклянную насад-1 ку 5 с боковым отростком и открытым верхним концомд В этот конец при помощи резиновой пробки вставляют! сифонную трубку 6 таким образом, что конец ее, нахо« дящийся внутри насадки, лишь очень немного, на 2—Ж 3 мм, не доходит до фильтрующей поверхности тигляЯ Трубку нужно закреплять в таком положении, чтобы капЯ ли жидкости, вытекающей из трубки, касались фильтрую» щей поверхности до того, как они оторвутся от трубкиЯ Диаметр сифонной трубки зависит от осадка, которым нужно отфильтровывать. Для таких осадков, как ВаБОД

и подобные ему, диаметр трубки должен быть около 0.8 мм. В этом случае для увеличения размера капель нижний конец сифонной трубки над тиглем следует не­сколько расширить. Узкий просвет сифонной трубки слу­жит причиной того, что скорость протекания жидкости через сифон так велика, что увлекается тяжелый осадок BaS04- Вследствие мелкозернистости осадка малый диа­метр сифонной трубки не мешает фильтрованию..Наруж­ный конец сифона вводят почти до дна в сосуд, в котором находится суспензия, подлежащая фильтрованию. Что­бы прибор начал действовать, через резиновую трубку, надетую на отросток колбы Бунзена, отсасывают воздух нз прибора или ртом или при помощи водоструйного насоса. При этом жидкость с осадком всасывается через сифонную трубку и поступает на фильтрующую поверх­ность тигля. Когда ток жидкости установится, всасывание прекращают. Если в сосуде, из которого проводится от­сасывание, останется мало жидкости, в сосуд добавляют еще некоторое количество растворителя так, чтобы уро­вень жидкости все время был на 1—2 см выше нижнего конца сифона. Так поступают до тех пор, пока на фильтр не будет переведен весь осадок.

После этого можно, добавляя в сосуд промывную жид­кость, тем же путем промыть осадок. Пока в тигле имеет­ся жидкость, фильтрование проходит нормально, но осадок, . поступающий с остатками жидкости, может закупорить фильтрующий слой и жидкость перестанет просасываться. В подобном случае нужно открыть зажим 7, имеющийся на резиновой трубке, надетой на отросток, засосать воз­дух через эту трубку, и жидкость начнет поступать в ти­гель. После этого зажим 7 снова закрывают и продол­жают фильтрование.

Для отделения легких кристаллических и особенно аморфных осадков (типа гидроокисей алюминия или же­леза и т. п.) сифонная трубка должна иметь несколько больший внутренний диаметр (около 2—2,5 мм).

Аналогичное устройство можно применить при макро-Химических работах, изменив размеры прибора*.

Наши рекомендации