Определение содержания взвешенных частиц

Этот показатель качества воды определяют путем фильтрования определенного объема воды через бумажный фильтр и последующего высушивания осадка на фильтре в сушильном шкафу до постоянной массы.

Для анализа берут 500 – 1000 мл воды. Фильтр перед работой взвешивают. После фильтрования осадок с фильтром высушивают до постоянной массы при 105°C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Весы должны обладать высокой чувствительностью, лучше использовать аналитические весы.

Содержание взвешенных веществ в мг/л в испытуемой воде определяют по формуле:

,

где m₁ – масса бумажного фильтра с осадком взвешенных частиц, г;

m₂ – масса бумажного фильтра до опыта, г;

V – объем воды для анализа, л.

Лабораторная работа № 8.

«Подготовка проб почвы к анализу»

Цель работы: освоить методику пробоподготовки почвы к последующему анализу.

Большинство анализов почвы проводят из образцов, просушенных до воздушно-сухого состояния, измельченных в ступке и просеянных через сито с отверстиями 1 мм. Поэтому подготовка почвы к анализу заключается в доведении образца до воздушно-сухого состояния, отделении включений и новообразований (корней, валунов, журавчиков, железо-марганцевых конкреций и др.), взятии средней пробы, измельчении образца и просеивании почвы через сито.

Оборудование и материалы:

1.Фарфоровая ступка с пестиком.

2.Почвенное сито с отверстиями 1 мм.

3.Картонные коробки размером 20 × 10 × 8 и 10 × 8 × 5 см с крышками.

4.Листы плотной бумаги, совочки, шпатели.

Ход работы:

Образец воздушно-сухой почвы весом 0.5-1 кг рассыпают в виде прямоугольника на листе плотной бумаги. Совочком или шпателем прямоугольник почвы делят по диагонали на четыре части. Одну часть помещают в фарфоровую ступку и осторожно растирают деревянным пестиком (или пестиком с резиновым наконечником), чтобы разрушить комки, но не механические элементы, остальные три части смешивают и ссыпают в картонную коробку размером 20 × 10 × 8 см на длительное хранение и для повторных анализов.

Растертую в ступке почву просеивают через сито с диаметром отверстий 1 мм. Не прошедшую через сито почву вновь измельчают и просеивают. Так продолжают до тех пор, пока на сите не останется только каменистая часть почвы (гравий, камни).

Растертую и про сеянную через сито почву помещают в небольшую (10 × 8 × 5 см) картонную коробку, снабженную этикеткой.эту часть почвы и используют для большинства анализов.

Для каждого вида анализа берут из растертого образца свою среднюю пробу различного веса. С этой целью образец почвы высыпают на лист бумаги, разравнивают тонким слоем и делят на квадраты со сторонами 5- 6 см. Из каждого квадрата ложкой или шпателем берут немного почвы, составляя из взятого среднюю пробу необходимого веса.

Лабораторная работа № 9.

«Анализ водной вытяжки почв»

Цель работы:установление количества и качества воднорастворимых солей, находящихся в почве и ее отдельных горизонтах. Наибольшее количество этих солей содержится в солончаковых почвах и в нижних горизонтах черноземов, сероземов и каштановых почв.

Реактивы: Дистиллированная вода без СО₂. Бутыль емкостью 5-10 л заполняют на ¾ объема дистиллированной водой специальной установки. Если требуется 2/3 объема. Воду хранят в бутыли или колбе, закрытой пробкой, с сифоном и хлоркальциевой трубкой, заполненной аскаритом или натронной известью.

Приготовление водной вытяжки:

На технических веса берут навеску, соответствующую 50 или 100 г сухой почвы. Навеску помещают в сухую колбу емкостью 500 – 750 мл и приливают 5 – кратный объем дистиллированной воды, не содержащей CO₂, так как в присутствии CO₂ происходит растворение карбонатов кальция и магния с образованием гидрокарбонатов. В этом случае сухой остаток и общая щелочность вытяжки получаются завышенными.

Колбу закрывают резиновой пробкой и встряхивают 2-3 мин, после чего вытяжку пропускают через сухой беззольный складчатый фильтр. Фильтрование следует производить в комнате, свободной от паров кислот и аммиака. Воронка для фильтрования должна иметь диаметр 15 – 20 см. Край фильтра должен лежать на 0,5 – 1 см ниже края воронки. Если фильтр возвышается над краем воронки, по краю фильтра образуется выцветы солей, и концентрация их в фильтрате снижается. Чтобы фильтр не прорвался под тяжестью почвы и вытяжки, под него следует подложить простой беззольный фильтр диаметром 9 см. Предварительно фильтр рекомендуется 2-3 раза промыть дистиллированной одной удаления адсорбированных кислот.

Если используют фильтры из обычной (необеззоленной) фильтровальной бумаги, их следует заранее обрабатывать 1%-ным раствором HCl (до отсутствия реакции на Ca²⁺), а промыть дистиллированной водой от Cl^- (проба с AgNO₃), после чего фильтры высушивают на воздухе или в сушильном шкафу при температуре выше 50°С. Такая обработка необходима потому, что простая фильтрованная бумага содержит примеси минеральных веществ и среди этих примесей больше всего кальция. Перед тем как вылить на фильтр, содержимое колбы встряхивают, чтобы взмутить на навеску, и на фильтр стараются перенести, по возможности, всю почву. Это необходимо для того, чтобы частички почвы забили поры фильтра, что способствует получению прозрачного фильтрата. При вливании струю суспензии направляют на боковую стенку фильтра, чтобы он не прорвался. Первую порцию фильтрата (~10 мл) собирают в химический стакан и выбрасывают. Это делают для того, бы исключить влияние компонентов фильтра на состав вытяжки. Последующие порции перефильтровывают до тех пор, пока вытяжка не станет прозрачной. Поэтому вытяжку фильтруют сначала в ту же колбу, из которой была вылита суспензия. Как только фильтрат станет прозрачным, его собирают в чистую колбу емкостью 250 – 500 мл, а мутный фильтрат из первой колбы выливают на фильтр.

Во время фильтрования следят за скоростью фильтрования, окраской и прозрачностью фильтрата. Если почва не блочная и содержит много растворимых солей, то фильтрация идет быстро и фильтрат получается прозрачным, бесцветным, так как катионы солей препятствуют пентизации почвенных коллоидов. Если же солей в почве мало, коллоиды забивают поры фильтра, что ведет к снижению скорости фильтрации. В кислых и особенно щелочных вытяжках растворяется органическое вещество, поэтому они всегда окрашены. При длительной фильтрации во избежание и рения вытяжки воронку прикрывают часовым стеклом горло колбы вставляют тампон ваты. В рабочем журнале до всегда отмечать фильтруемость вытяжки, а также прозрачность и окраску фильтрата.

К анализу вытяжки приступают по окончании фильтрации, перемешав круговым движением содержимое колбы, так как состав первой и последней порций фильтрата может быть различным в отношении некоторых компонентов. Пои анализе вытяжек обязательно следует проводить холостой опыт. Для этого с 250 – 500 мл дистиллированной воды выполняют все операции анализа, включая фильтрование. Результаты анализа «холостого» раствора вычитают из результатов каждого из определений.

Водные вытяжки анализируют сразу после их получения так как под влиянием микробиологической деятельности может изменяться их состав (щелочность, окисляемость). Хранят вытяжку в колбе закрытой пробкой.

Качественные испытания вытяжки. Перед тем как приступить к анализу водной вытяжки, следует провести качественные реакции на содержание в ней ионов Cl^-, SO₄^2-, Ca²⁺. Эти реакции позволяют установить объем вытяжки для количественного определения указанных ионов в соответствии с содержанием их в анализируемом растворе, что немаловажно для получения точных результатов анализа.

П р о б а на Cl^-. Берут в пробирку 5 мл водной вытяжки, подкисляют азотной кислотой для разрушения бикарбонатов, которые образуют осадок углекислого серебра по реакции

Ca(HCO₃)₂ + 2AgNO₃ = Ag₂CO₃ + Ca(NO₃)₂ + H₂O + CO₂

Прибавляют несколько капель раствора азотнокислого серебра и перемешивают. По характеру осадка AgCl устанавливают объем вытяжки для определения хлоридов, исходя из табл.3.

П р о б а на SO₄^2-. В пробирку приливают 5 мл водной вытяжки, подкисляют для разрушения карбонатов и бикарбонатов бария двумя каплями 10%-ного раствора HCl (не содержащей H₂SO₄), прибавляют 2-3 капли 5%-ного раствора BaCl₂ и перемешивают. По характеру осадка BaSO₄ устанавливают объем вытяжки для определения SO₄^2-(табл.3).

П р о б а на Са²⁺. 5 мл вытяжки помещают в пробирку. Подкисляют каплей 10%-ного раствора CH₃COOH, прибавляют 2-3 капли 4%-ного раствора (NH₄)₂C₂O₄ и перемешивают. По характеру осадка СаС₂О₄ устанавливают объем вытяжки для определения Са²⁺(таблица 3).

Анализ водной вытяжки почвы:

В анализ водной вытяжки входит определение рН ионов СО₃^2-, НСО₃^-, Cl^-, SO₄^2-, Ca²⁺, Mg²⁺, Na⁺, K⁺, сухого и прокаленного остатка вытяжки. Это наиболее широко распространенный набор определений, который называется сокращенным анализом водной вытяжки. В окрашенных вытяжках кроме этих основных можно определять углерод водорастворимых органических веществ и другие компоненты.

Таблица 1 -Объем водной вытяжки для количественного определения ионов Cl^-, SO₄^2-, Ca²⁺ в зависимости от результатов качественных реакций

Ион	Характер осадка	Содержание иона	Объем вытяжки для количественного определения иона, мл
мг/100мл вытяжки	г/100 г почвы (%)
Cl-	Большой хлопьевидный   Сильная муть   Опалесценция	>10     10 – 5   1 – 0.1	Десятые доли     Сотые   Тысячные	50 и более
SO4	Большой, быстро оседающий на дно   Муть, появляющаяся сразу   Медленно появляющаяся слабая муть	>50     10 – 1     1 – 0.5	Десятые доли     Сотые     Тысячные	50 и более
Ca2+	Большой, выпадающий сразу   Муть, выделяющаяся при перемешивании Слабая муть, выделяющаяся при стоянии	>50     10 – 1     1 – 0.1	Десятые доли     Сотые     Тысячные	50 и более

Начинают анализ с определения pH водной вытяжки и содержания ионов CO₃^2-, HCO₃^-, Cl^-. Сложным является анализ темноокрашенных и мутных вытяжек. Щелочность в них определяют потенциометрически, а Cl­^-, SO₄^2-, Ca²⁺, Mg²⁺ - в прокаленных остатках, из которых хлор выщелачивается дистиллированной водой. Для определения SO₄^2-, Ca²⁺, Mg²⁺ прокаленный остаток в фарфоровой чашке смачивают несколькими каплями концентрированной HCl, высушивают содержимое на песчаной бане, еще раз обрабатывают остаток концентрированной HCl, приливают 2 – 3 мл дистиллированной воды и отфильтровывают SiO₂ через маленький беззольный фильтр. Фильтр и осадок промывают 1%-ным раствором HCl. Если необходимо, фильтр высушивают, помещают в тигель, озоляют, прокаливают и определяют SiO₂. В фильтрате и промывных водах определяют SO₄^2-, Ca²⁺, Mg²⁺.

Результаты определения в водных вытяжках содержания анионов и катионов выражают в процентах и мг-экв/100г почвы. Первый способ (в %) позволяет рассчитать запас солей в почве, проверить точность анализа. Второй дает возможность оценить роль отдельных ионов в составе солей, расчетным путем установить их состав, по сумме анионов и катионов вычислить содержание натрия без непосредственного его определения.

Концентрация ионов в водной вытяжке рассчитывают по формулам С₁ = V•N•100/a и C₂ = C₁•k, где С₁ и С₂ – концентрация иона соответственно в мг-экв/100 г почвы и в %; V – объем раствора в мл, затраченный на титрование; N – нормальность раствора; а – навеска, соответствующая аликвоте, г; k – масса в граммах 1 мг-экв.