Практические задания по количественному анализу

2.2.1. Тема: Методы кислотно-основного титрования.

Цель: Овладеть навыками титриметрического анализа методами нейтрализации

В основе методов кислотно-основного титрования (нейтрализации) лежат реакции нейтрализации.

В зависимости от рабочего раствора различают два вида методов нейтрализации:

- Ацидиметрия - рабочим раствором является раствор сильной кислоты (НСI или H₂S0₄). Определяют основания или соли образованные сильным основанием и слабой кислотой.

- Алкалиметрия - рабочим раствором является раствор щелочи (NaOH или КОН). Определяют кислоты или соли образованные сильной кислотой и слабым основанием.

1. Задание: Определение массовой доли соляной кислоты НСl в растворе.

Методика:Приготовить разведение 1:100.В коническую колбу поместить 1 мл разведения раствора соляной кислоты НСl , добавить 1-2 капли индикатора метилового оранжевого и титровать 0,1 М раствором гидроксида NаОН до изменения окраски от розовой до желтой. Титровать до трех сходящихся результатов.

1. Дописать уравнение реакции, происходящей при титровании:

HCI + NaOH=

2.Выполнить расчеты по результатам титрования:

С_Э(NаОН) · М_Э(НСI) где С_Э(NаОН) – молярная концентрация

T(НСI) = ---------------------------------- , эквивалента рабочего раствора

1000 NаОН (С_Э(NаОН) = 0,1 М);

М_Э(НСI) – молярная масса эквивалента кислоты хлористоводородной(г/моль) ;

Т(НСl) · Vср (NаОН) · К(NаОН) ·100% V_К.

ω%(НСI) = ----------------------------------------------------------- · ------,

q(НСI) V_П.

где ω%(НСI) – массовая доля кислоты хлористоводородной в растворе(%);

Т(НСl) – титр кислоты хлористоводородной (г/мл);

Vср(NаОН) – средний объём рабочего раствора натрия гидроксида, который был израсходован на титрование разведения раствора кислоты хлористоводородной (мл);

К(NаОН) – поправочный коэффициент к концентрации рабочего раствора натрия гидроксида, если не обозначен на этикетке рабочего раствора принимают за единицу, т.е. К = 1);

q(НСI) – навеска определяемого раствора, т.е. количество разведения кислоты хлористоводородной взятое на титрование (мл);

V_К – объём колбы, т.е. объём мерной колбы в которой готовили разведение (мл);

V_П. – объём пипетки (мл), количество раствора кислоты хлористоводородной взятое для приготовления разведения.

2. Задание: Определение массовой доли борной кислоты Н₃ВО₃ в растворе.

Методика:В коническую колбу поместить 1 мл раствора борной кислоты Н₃ВО₃, добавить пальчиковым мерным цилиндром 1 мл глицерина нейтрализованного по фенолфталеину и 1-2 капли индикатора фенолфталеина, титровать 0,1 М раствором гидроксида NаОН до изменения окраски от бесцветной до розовой. Титровать до трех сходящихся результатов.

1. Дописать уравнение реакции, происходящей при титровании:

Н₃ВО₃ + NaOH=

2. Выполнить расчеты по результатам титрования:

С_Э (NаОН) · М_Э(Н₃ВО₃)

T(Н₃ВО₃) = ---------------------------------- ,

Т(Н₃ВО₃) · Vср (NаОН) · К(NаОН) ·100%

ω%( Н₃ВО₃) = -------------------------------------------------------

q(Н₃ВО₃)

3. Задание: Определение массовой доли натрия гидрокарбоната NaHCO₃ в растворе.

Методика:В колбу для титрования поместить 1 мл раствора натрия гидрокарбоната NaHCO₃, добавить 1-2 капли индикатора метилового оранжевого и титровать 0,1 М раствором гидроксида НСI до изменения окраски от жёлтой до розовой. Титровать до трех сходящихся результатов.

1. Дописать уравнение реакции, происходящей при титровании:

NaHCO₃ + НСI =

2. Выполнить расчеты по результатам титрования:

С_Э(1(НСI) · М_Э(NaHCO₃)

T ( NaHCO₃) = -----------------------------------,

Т(NaHCO₃) · Vср (НСI) · К(НСI) ·100%

ω%( NaHCO₃) = -------------------------------------------------- .

q(NaHCO₃)

2.2.2. Тема: Методы окислительно-восстановительного титрования (редоксиметрия).

Цель: Овладеть навыками титриметрического анализа методами редоксиметрии

В основе методов окислительно-восстановительного титрования лежат окислительно-восстановительные реакции (реакции, идущие с изменением степеней окисления реагирующих веществ). При помощи титрованных растворов окислителей определяют количественно содержание восстановителей и наоборот.

Редоксиметрия подразделяется на ряд методов: перманганатометрию, йодометрию, хроматометрию, броматометрию и нитритометрию.

4. Задание: Определение массовой доли перекиси водорода Н₂О₂ в растворе.

Определение основано на окислении перекиси водорода перманганатом калия до молекулярного кислорода.

Методика:Приготовить разбавленный раствор перекиси водорода Н₂О₂ 1:100. В колбу для титрования поместить 1 мл разведения перекиси водорода пипеткой и 1 мл 2 М раствора Н₂SО₄. Титровать 0,1 М раствором КMnО₄ до слабо-розового окрашивания. Титровать до трех сходящихся результатов.

1. Дописать уравнение реакции, проходящей при титровании, составить электронный баланс и уравнять:

Н₂О₂ + КMnО₄ + Н₂SО₄ =

2.Выполнить расчеты по результатам титрования:

С_Э(КMnО₄) · М_Э(Н₂О₂)

Т(Н₂О₂) = --------------------------------- ,

Т(Н₂О₂)· V(КMnО₄) ·100% V к

ω%( Н₂О₂) = ------------------------------------- · ----- .

q(Н₂О₂) · V п

5. Задание: Определение массовой доли железа (II) в растворе сульфата железа(II)FeSО₄.

Методика:В мерную колбу на 100 мл поместить 5 мл раствора сульфата железа неизвестной концентрации, добавить 1 мл разбавленной серной кислоты Н₂SО₄ и довести до метки водой. В колбу для титрования поместить 2 мл разведения и титровать 0,1 М раствором КМnО₄ до слабо - розового окрашивания. Титровать до трех сходящихся результатов.

1.Дописать уравнение реакции, происходящее при титровании, составить электронный баланс и уравнять:

FeSО₄ + КMnО₄ + Н₂SО₄ =

2.Выполнить расчеты по результатам титрования:

С_Э(КMnО₄) · М_Э(FeSО₄)

Т(FeSО₄) = --------------------------------------,

Т(FeSО₄) · V(КMnО₄) ·100% V к

ω%(FeSО₄) = ------------------------------------- · -----.

q(FeSО₄) V п

6. Задание: Определение массовой доли йода I₂ в спиртовом растворе.

Метод йодометрии можно использовать для определения массовой доли йода в лекарственных препаратах: 2,5 %, 5 % и 10 % спиртовых растворах йода (вариант прямого титрования).

Методика определение йода:в колбу для титрования поместить 1 мл 5% спиртового раствора йода, 5 мл 10 % раствора калия иодида и 15 мл дистиллированной воды. Титровать 0,1 М раствором тиосульфата натрия без индикатора до соломенно-жёлтого цвета, затем добавить 1 мл 1% раствора крахмала и титровать до полного обесцвечивания раствора. Титровать до трёх сходящихся результатов.

1. Дописать уравнение реакции, происходящее при титровании, составить электронный баланс и уравнять:

Nа₂S₂О₃ + I₂ =

2. Выполнить расчеты по результатам титрования:определить титр йода и массовую долю йода в спиртовом растворе йода.

7.Задание: Определение массовой доли тиосульфата натрия Nа₂S₂О₃ в растворе.

Метод йодометрии можно использовать для определения массовой доли тиосульфата натрия в растворе (вариант прямого титрования).

Методика:В колбу для титрования поместить 1 мл раствора тиосульфата натрия Nа₂S₂О₃. Титровать 0,1 М раствором йода без индикатора до соломенно-жёлтого цвета, затем добавить 1 мл 1% раствора крахмала и титровать до полного обесцвечивания раствора. Титровать до трёх сходящихся результатов.

1.Дописать уравнение реакции, происходящее при титровании, составить электронный баланс и уравнять:

Nа₂S₂О₃ + I₂ =

2.Выполнить расчеты по результатам титрования:определить титр и массовую долю тиосульфата натрия в растворе.

2.2.3. Тема: Осадительное титрование. Аргентометрия.

Цель:Овладеть навыками титриметрического анализа методами редоксиметрии

В основе методов осаждения лежат реакции, идущие с образованием осадка. Рабочим раствором является титрованный раствор нитрата серебра.

В зависимости от применяемого индикатора в аргентометрии различают следующие методы:

- Метод Мора, основанный на реакции между ионами серебра и галогенид - ионами в присутствии индикатора - раствора калия хромата. Определяют хлориды и бромиды.

- Метод Фольгарда (тиоцианатометрия, роданометрия), основанный на реакции между ионами серебра и тиоцианат-ионами в присутствии ионов железа (III) в качестве индикатора(железоаммонийные квасцы). Определяют бромиды.

- Метод Фаянса, основан на применении адсорбционных индикаторов(эозинат натрия). Определяют йодиды.

8.Задание: Определение массовой доли натрия хлорида в растворе методом Мора.

Методика:В колбу для титрования поместить 1 мл раствора натрия хлорида, 1-2 капли раствора индикатора хромата калия К₂СrО₄, 5 мл воды. Титровать 0,1 М раствором нитрата серебра до грязно - розового окрашивания осадка. Титровать до трех сходящихся результатов.

1. Дописать уравнения реакций, проходящие при титровании в молекулярном и ионном виде:

NaCI + AgNO₃ =

AgNO₃ + K₂CrO₄ =

2. Выполнить расчеты по результатам титрования:определитьтитр имассовую долю натрия хлорида в растворе.

9. Задание: Определение массовой доли калия иодида концентрации в растворе методом Фаянса.

Методика:В колбу для титрования поместить 1 мл раствора калия иодида, добавить 1,5 мл раствора разведенной уксусной кислоты, 1-2 капли 0,1 % раствора эозината натрия и титровать 0,1М раствором нитрата серебра до розово-малинового осадка. Титровать до трех сходящихся результатов.

1. Дописать уравнения реакций происходящие при титровании:

KI + AgNO₃ =

2. Выполнить расчеты: определить титр и массовую долю калия йодида в растворе.

10.Задание: Определение массовой доли натрия бромида в растворе методом Фольгарда.

Определение основано на осаждении, бромид - ионов Вr^- избытком 0,1 М раствора нитрата серебра АgNО₃ в азотнокислой среде, не прореагирующую часть АgNО₃ титровать раствором роданида калия или аммония в присутствии индикатора насыщенного раствора железоаммонийных квасцов

Методика:в колбу для титрования поместить 0,5 мл раствора натрия бромида, 1-2 мл разбавленного раствора азотной кислоты, 2 мл 0,1 М раствора нитрата серебра АgNО₃, 1-2 капли индикатора насыщенного раствора железоаммонийных квасцов и титровать избыток АgNО₃ 0,1 М раствором роданида калия или аммония до красной окраски раствора. Титровать до трех сходящихся результатов.

1. Переписать уравнения реакции, происходящие при титровании:

NaВr + АgNО₃ = АgВr↓ + NaNО₃ + (АgNО₃)_{избыток}

АgNО₃ + КSСN = КNО₃ + АgSСN↓

в конечной точке титровании:

2FеNН₄(SО₄)₂ + 6КSСN = 2Fе(SСN)₃↓ + 3К₂SО₄ + (NН₄)₂SО₄

2. Выполнить расчетмассовой доли натрия бромида в растворе по формуле:

T (AgNO₃/NaВr) · [V(АgNО₃) · K(АgNО₃) -V(КSСN ) · K(КSСN)] · 100%

ω%( NaВr ) = ------------------------------------------------------------------------------------------------

q(NaВr)

2.2.4. Тема: Комплексонометрия. Трилонометрия.

Цель: Овладеть навыками титриметрического анализа методом комплексонометрии

Коплексонометрическое титрование (или комплексонометрия) основано на образовании прочных комплексных соединений хелатного типа ионов металлов с Трилоном Б. В качестве индикатора используют кислотный хром тёмно-синий. Титрование проводят в аммиачно-буферной среде. Определяют количественное содержание солей двухвалентных металлов (кальция, магния, цинка и др.)

11.Задание: Определение массовой доли цинка сульфата в растворе.

Методика: В колбу для титрования поместить 1 мл раствораZnSO₄, 5 мл воды, 2 мл аммиачного буферного раствора и несколько крупинок индикатора кислотного хрома темно-синего, титровать 0,1 М раствором Трилона Б до перехода окраски из красной-фиолетовой в сине-фиолетовую. Титровать до трех сходящихся результатов.

1. Дописать уравнение реакции происходящей при титровании:

СН₂-СООNа

СН₂ - N

СН₂-СООН + ZnSO₄=

СН₂- СООН

СН₂ - N

СН₂-СООNа

2. Выполнить расчеты: определить титр и массовую долю цинка сульфата в растворе.

12.Задание: Определение массовой доли кальция хлорида в растворе.

Методика:В колбу для титрования поместить 1 мл раствора кальция хлорида, 1 мл аммиачного буферного раствора, несколько крупинок индикатора кислотного хрома темно-синего, титровать до перехода окраски из красной-фиолетовой в сине-фиолетовую. Титровать до трех сходящихся результатов.

1. Дописать уравнение реакции происходящей при титровании:

СН₂-СООNа

СН₂ - N

СН₂-СООН + СаСl₂ =

СН₂- СООН

СН₂ - N

СН₂-СООNа

2. Выполнить расчет: определить титр и массовую долю кальция хлорида в растворе.

13. Задание: Определение массовой доли магния сульфата в растворе.

Методика: В колбу для титрования поместить 1 мл раствора магния сульфата, 1 мл аммиачного буферного раствора, несколько крупинок индикатора кислотного хрома темно-синего, титровать до перехода окраски из красной-фиолетовой в сине-фиолетовую. Титровать до трех сходящихся результатов.

1. Дописать уравнение реакции происходящей при титровании.

СН₂-СООNа

СН₂ - N

СН₂-СООН + MgSO₄ =

СН₂- СООН

СН₂ - N

СН₂-СООNа

2. Выполнить расчет: определить титр и массовую долю магния сульфата в растворе.

2.2.5. Тема:Физико - химические методы анализа. Определение процентной концентрации однокомпонентных веществ в растворе методом рефрактометрии.

Цель: Овладеть навыками работы с рефрактометром и определения концентрации веществ методом рефрактометрии