Определение общего количества серы в нефтепродуктах ламповым методом

Для нефтепродуктов серосодержащие соединения являются очень вредной примесью. Они токсичны, придают нефтепродуктам неприятный запах, вредно отражаются на антидетонационных свойствах бензинов, способствуют смолообразованию в крекинг-продуктах и вызывают коррозию металлов.

Если анализ на медную пластинку - это качественный анализ, то количественное содержание общей серы в светлых нефтепродуктах определяют ламповым методом. Сущность метода заключается в сжигании навески нефтепродукта в стеклянной лампочке с фитилем и поглощении образовавшегося при этом сернистого газа раствором карбоната натрия:

SO₂ + Na₂CO₃ → Na₂SO₃ + CO₂

2Na₂SO₃ + O₂ → 2Na₂SO₄

Для количественного определения серы избыток карбоната натрия оттитровывают соляной кислотой.

Необходимо взять фитиль и 2 лампочки: одну для нефтепродукта, другую для изопропилового спирта.

Налить в абсорберы по 25 мл 0,3 %-ного раствора карбоната натрия (Na₂CO₃) и 10 мл дистиллированной воды.

Взять 1-3 мл исследуемого нефтепродукта (3 мл для бензина, 1 мл - дизельного топлива) и взвесить в лампочке на аналитических весах после установки фитиля. В другую лампочку наливают спирт для контрольного опыта. В лампочки вставить фитильную трубочку и фитиль. Собрать прибор как показано на рис. 22. Каплеуловитель 3 подключить к вакуум-системе.

Нефтепродукт при сгорании не должен коптить. Расстояние между краем фитильных трубок и нижним краем лампового стекла не должно превышать 8 мм. Высота пламени лампочки устанавливается равной 6-8 мм. Регулирование высоты пламени осуществляется уменьшением или увеличением фитиля с помощью иглы. Время проведения опыта 30 мин. После окончания лампы гасят и через 3-5 минут выключают насос. Аппарат разбирают, промывая дистиллированной водой и сливая все в абсорбер. Туда же добавляют 1-2 капли метилоранжа 0,05% и титруют раствором 0,05н НСl до розового окрашивания. также проводят второе взвешивание лампочки с нефтепродуктом для установления массы сгоревшего продукта.

Рисунок 22 – Схема установки определения

общего количества серы ламповым методом:

1- фильтр (пористая керамическая диафрагма);

2 - поглотительный сосуд (абсорбер); 3- каплеуловитель;

4- ламповое стекло; 5- лампа для сжигания.

Содержание серы (X) в испытуемом нефтепродукте (в % мас.) определяют по формуле

, (20)

где V₀, V₁ - количество раствора соляной кислоты, пошедшего на титрование, соответственно, контрольного раствора и раствора после поглощения продуктов сгорания испытуемого нефтепродукта, мл;

К - поправочный коэффициент к титру 0,05н соляной кислоты (К=1);

0,0008 - масса серы, эквивалентная 1 мл 0,05н раствора соляной кислоты, г;

m - масса сгоревшего испытуемого нефтепродукта, т.е. разность веса лампочки с нефтепродуктом до сжигания и после сжигания, г.