В) определение показателя метиленовой сини

Измерение емкости катионообмена в полевых условиях

Оборудование

1. Шприц (3 мл), бюретка (10 мл).

2. Микропипетка (0.5 мл).

3. Колба Эрленмейера с резиновой пробкой (250 мл).

4. Пипетка или бюретка (10 мл).

5. Градуированный мерный стакан (50 мл).

6. Палочка для перемешивания.

7. Нагревательная плитка.

8. Фильтровальная бумага (диаметр 11 см, Ватман №1 или аналогичная).

Реагенты:

1. Раствор метиленовый синий: 1 мл = 0,01 миллиэквивалент, 3,74 г метиленового синего (C₁₆H₁₈N₃SCl•₃H₂O) на литр.

2. 3%-й раствор перекиси водорода.

3. 5N раствор серной кислоты .

Процедура

1. Количественно перенести 2 мл бурового раствора (или иной объем раствора из расчета использования от 2 до 10 мл реагента) в 10 мл воды, предварительно залитой в колбу Эрленмейера. Внести туда же 15 мл 3%-ного раствора перекиси водорода и 0,5 мл раствора серной кислоты N5, перед нагреванием перемешать. Кипятить на медленном огне 10 минут. Развести водой до 50 мл.

ПРИМЕЧАНИЕ: Кроме бентонита, в буровом растворе зачастую содержатся другие вещества, поглощающие метиленовый синий краситель. Введение в раствор серной кислоты позволяет нейтрализовать действие органики (КМЦ, полиакрилатов, лигносульфонатов и лигнитов).

2. В колбу пипеткой или бюреткой вводить раствор метиленовой сини каплями по 0,5 мл. После каждого добавления метиленовой сини следует закрывать колбу пробкой и перемешивать ее содержимое в течение приблизительно 30 секунд. Пока твердые частицы находятся во взвешенном состоянии, обмакнуть стеклянную палочку в раствор и поместить каплю раствора на фильтровальную бумагу. Титрование будет окончено, когда вокруг капли на бумаге появится зеленовато-синее кольцо красителя.

3. После того как появится зеленовато-синий ореол вокруг капли на бумаге , необходимо перемешать содержимое колбы в течение 2 минут встряхиванием, затем поместить еще одну каплю раствора на фильтровальную бумагу. Если вокруг капли вновь будет образовываться зеленовато-синее кольцо, это означает, что конечная точка титрования достигнута. Если кольцо не проявляется, продолжить титрование до появления зеленовато-синего ореола после 2-минутного перемешивания раствора в колбе.

4. Записать объем метиленовой сини, пошедшей на титрование, в мл.

5. Емкость катионного обмена по метиленовой сини в неметрической системе: МВС (фунт/баррель) = (см³ метиленовой сини / см³ бурового раствора) х 5.

Емкость катионного обмена по метиленовой сини в системе СИ: МВС (кг/м³) = (см³ метиленовой сини / см³ бурового раствора) х 14.

С) ЁМКОСТЬ ГЛИН ПО МЕТИЛЕНОВОЙ СИНИ

Ёмкость по метиленовой сини (бентонитовый эквивалент)

Неметрическая система: МВС* (фунт/баррель) = емкость катионного обмена х 5.

Система СИ: МВС (кг/м³) = емкость катионного обмена х 14

* MBC – показатель метиленовой сини

Емкость катионного обмена для глин

Взять образец сухой глины весом приблизительно 1 грамм, взвесить и поместить в колбу Эрленмейера объемом 150 мл, добавить 50 мл деионизированной воды. Ввести 0,5 мл 5N серной кислоты Полученную смесь кипятить на медленном огне в течение 10 мин. Охладить и начать титрование по 0,5 мл раствором 0,01N раствора метиленовой сини

Емкость катионного обмена / 100 г глины = мл метиленовой сини / г титрованной глины.

D) ПРОВЕРКА КАЧЕСТВА ФЛОКУЛИРУЮЩИХ ДОБАВОК

Процедура

1. Градуированным мерным стаканом отмерить 100 мл бурового раствора, взятого из циркуляционной системы.

2. Залить 1 мл 1%-ного* флокулирующего раствора в мерный стакан.

3. Медленно переворачивать стакан 3 – 4 раза, затем поставить на ровную горизонтальную поверхность.

4. Записать в секундах время образования хлопьев и их осаждения на отметку 40 см³ мерного стакана.

5. Повторить процедуру для каждой флокулирующей добавки. Если хлопья не образуются, применение флокулянта не требуется. Анализ проводится ежедневно или раз в 2 дня.

6. Для введения в буровой раствор надо использовать флокулянт с наименьшим временем хлопьеобразования.

ПРИМЕЧАНИЕ: Чтобы определить , необходим ли флокулянт в очщенной воде, отберите образец воды в том месте, где она возвращается в приёмную ёмкость и проведите тест по флокуляции.

* 1%-й раствор флокулянта получают введением 1 г флокулирующей добавки в 100 мл дистиллированной воды. Смесь перемешивают до полного растворения флокулирующей добавки.

РАЗДЕЛ 6. КОНЦЕНТРАЦИЯ ИОНОВ ВОДОРОДА (pH)

Цели исследования

Измерение рН бурового раствора (или фильтрата бурового раствора) в промысловых условиях, регулирование уровня рН – основные методы управления характеристиками бурового раствора. От уровня рН зависит активность глин, растворимость различных ингредиентов раствора, эффективность добавок, скорость кислотной и сульфидной коррозии. Для измерения рН буровых растворов на основе пресной воды применяются два метода: модифицированный колориметрический метод, использующий тестовые полоски (палочки) на пластмассовой основе ; и потенциометрический метод, использующий электронный рН-метр со стеклянным электродом. Метод пластиковых полосок главным образом используется для полевых измерений рН, но это не предпочтительный метод. Он используется только в очень простых растворах на водной основе. Твёрдая фаза раствора , растворённые соли и реагенты и тёмно-окрашенные фильтраты являются причиной ошибок в величинах рН, определённых методом полосок.

А) ИНДИКАТОРНЫЕ ПАЛОЧКИ

Описание

Индикаторные палочки (см. Рис. 11) покрыты слоем состава, меняющего цвет в зависимости от уровня рН среды, в которую они погружены. В набор входит цветограмма для сличения цвета индикаторного состава с соответствующим ему уровнем рН. Цена деления цветограммы в единицах рН – 0,5.

Процедура

1. Погрузить индикаторную палочку в буровой раствор, дождаться появления устойчивого цвета, на что обычно требуется меньше одной минуты. Прополоскать (но не вытирать!) индикаторную палочку в деионизированной воде.

2. Сопоставить цвет палочки с цветограммой, по которой определяется уровень рН.

3. Записать рН бурового раствора с точностью до 0,5.

В) рН-метр

Описание

Наиболее качественным и точным прибором для измерения рН буровых растворов является электронный рН-метр со стеклянным электродом, например, такой как рН-метр «Orion модель №201». Электронные рН-метры точны и надежны, их измерения практически не подвержены воздействию помех. Описываемый в данном разделе прибор отличается простотой в эксплуатации, имеет автоматическую температурную компенсацию и позволяет быстро измерить уровень рН бурового раствора.

Приборы

1. рН-метр (например, «Orion модель №201»).

2. Стеклянный электрод рН-метра.

3. Буферный раствор (4, 7 и 10 рН).

4. Дополнительные принадлежности:

а. щетка с мягкой щетиной

b. мягкий растворитель

c. NaOH для обработки электрода

d. HCl для обработки электрода

e. дистиллированная или деионизированная вода

f. салфетка для протирки электрода

g. стеклянный термометр 32 - 212°F.

Процедура

1. Взять пробу бурового раствора, нагреть или охладить пробу до температуры 75±5°F (24±3°C).

2. Довести буферные растворы до той же температуры, что и отобранная с буровой площадки проба. Для обеспечения точности измерения рН буферные растворы и электрод рН-метра должны иметь одинаковую температуру. Уровень рН буферного раствора, указанный на этикетке контейнера, измеряется при температуре 75°F (24°C). Для калибровки при иной температуре необходимо измерить фактический рН буферного раствора при данной температуре. При калибровке рН-метра пользуйтесь калибровочными таблицами, предоставляемыми заводом-изготовителем, с указанными в них рН буферных растворов при различных температурах.

3. Промыть электрод дистиллированной водой и досуха промокнуть салфеткой.

4. Поместить электрод в буферный раствор с рН 7,0.

5. Включить рН-метр, ожидая стабилизации показаний в течение 1 минуты. Если показания нестабильны, произвести очистку прибора (см. соответствующий раздел).

6. Измерить температуру буферного раствора с рН 7,0.

7. Выставить такое же значение температуры на рН-метре при помощи регулятора «Температура».

8. Вращая регулятор «Калибровка», выставить значение рН 7,0.

9. Промыть электрод и досуха промокнуть салфеткой.

10. Повторить пункты 6 – 9, используя буферный раствор с рН 4,0 и 10,0. Буферный раствор с рН 4,0 применяется для проб с низким рН, раствор с рН 10,0 – для щелочных проб. Откалибровать прибор по уровням 4,0 и 10,0 при помощи регулятора «Температура».

11. Проверить работу прибора в буферном растворе с рН 7,0. Если показания изменились, откалибровать рН-метр по уровню 7,0. Повторить пункты 6 – 11. Если не удается откалибровать прибор, обработать или заменить электроды (см. соответствующий раздел с информацией об очистке рН-метра).

12. Когда прибор откалиброван, промыть электроды и промокнуть их досуха салфеткой. Поместить электрод в раствор, ожидая стабилизации показаний в течение 1 минуты.

13. Записать измеренное значение рН, температуру и тип жидкости пробы (буровой раствор или фильтрат).

14. Аккуратно очистить электрод, поместить его в стеклянный контейнер для хранения и залить контейнер буферным раствором с рН 7,0. Не рекомендуется заливать в емкость для хранения электродов дистиллированную воду. При длительном хранении следует вынуть батарейки из батарейного отсека рН-метра.

15. Выключить рН-метр, закрыть защитную крышку.

Очистка прибора

1. Электрод рН-метра требует периодической очистки, особенно при попадании на стеклянный электрод или на пористый наконечник контрольного электрода нефти или глины. Очистка электродов производится щеткой с мягкой щетиной и слабым растворителем.

2. При сильном загрязнении электродов, признаками чего являются медленная работа прибора, дрейф показаний, невозможность регулировки прибора ручками «Калибровка» и «Градиент», необходимо восстановить электроды.

3. Электроды восстанавливаются 10-минутным погружением в 0,1-мольный раствор HCl с последующей промывкой водой, после чего электроды погружаются в 0,1-мольный раствор NaOH и снова промываются водой.

4. После очистки электродов проверяется их работоспособность путем калибровки прибора.

5. Если работоспособность электродов восстановить не удается, электроды обрабатываются 10%-м раствором NH₄F•HF в течение 2 минут.

ВНИМАНИЕ: Плавиковая кислота токсична! К работам с кислотой допускаются только высококвалифицированные специалисты!

Повторить калибровку.

6. Если после выполнения всех операций работоспособность электродов не восстановлена, заменить электроды.