Реакция с аммиачным раствором нитрата серебра.
ЗАНЯТИЕ 1
Анализ антибиотиков β-лактамного ряда.
Цель работы.Освоить способы анализа лекарственных средств β-лактамных антибиотиков (пенициллины и цефалоспорины).
Самостоятельная подготовка.Написать формулы и химические названия бензилпенициллина, его натриевой и новокаиновой солей, бензатинбензилпенициллина, феноксиметилпенициллина, полусинтетических пенициллинов: оксациллина натриевой соли, ампициллина, карбенициллина динатриевой соли, цефалексина, цефалотина натриевой соли. Изучить физические и химические свойства указанных веществ, методы качественного и количественного анализа. Изучить особенности получения лекарственных веществ-антибиотиков, особенности применения в медицинской практике, условия хранения.
Задачи:
- ответить на вопросы входного контроля;
- выполнить реакции идентификации в соответствии с требованиями соответствующей нормативной документации;
В процессе самоподготовки и на занятии студент должен приобрести следующие знания и умения:
Знать:
- формулы, международные, русские и химические названия, внешний вид, свойства и растворимость предложенных веществ;
- реакции идентификации перечисленных выше веществ;
- условия хранения, применение в медицинской практике лекарственных веществ.
Задание на занятие:
- провести анализ препаратов из группы β-лактамидов в соответствии с НД
Самостоятельная работа студентов
Задание I. Выполнить качественные реакции на лекарственные вещества природных и полусинтетических пенициллинов.
1. Гидроксамовая реакция. Данная реакция является общегрупповой реакцией на β-лактамиды. При ее выполнении следует тщательно выполнять условия методики (количество щелочи и кислоты), так как гидроксаматы тяжелых металлов образуются только в определенных интервалах значений рН.
Методика выполнения:
а) В фарфоровую чашку помещают 0,01 г препарата, прибавляют 1 каплю раствора, состоящего из 1 мл 1 М раствора гидроксиламина гидрохлорида и 0,3 мл 1 М раствора гидроксида натрия. Через 2—3 мин к смеси добавляют 1 каплю раствора кислоты уксусной, тщательно перемешивают, затем добавляют 1 каплю раствора нитрата меди. Выпадает осадок зеленого цвета.
б) В фарфоровой чашке растворяют 0,005 г препарата в 3 мл воды, прибавляют 0,1 г гидроксиламина гидрохлорида. Через 5 минут к полученному раствору прибавляют 1,1 мл 1н. раствора кислоты хлористоводородной и 3 капли раствора железа (III) хлорида. Появляется грязное красно-фиолетовое окрашивание.
2. Реакция с хлористоводородной кислотой.При взаимодействии растворимых солей пенициллина с 25% кислотой хлористоводородной выделяется белый осадок кислотной формы пенициллина, растворимый в избытке реактива.
Методика выполнения:
К 0,02 г препарата, растворенного в пробирке в 1 мл воды, по каплям прибавляют 25% раствор кислоты хлористоводородной. Выпадает белый осадок, растворимый в избытке кислоты.
Реакция обнаружения серы.
К 0,01 г препарата в пробирке прибавляют 2-3 мл кислоты азотной концентрированной и кипятят в течение 2-3 минут. После охлаждения добавляют 0,5 мл раствора хлорида бария. Выпадает белый осадок.
Реакция с раствором нитрата серебра.
0,002 г препарата растворяют в 20 мл дистиллированной воды в пробирке емкостью 50 мл, добавляют 1 мл разведенной азотной кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 1 мл раствора нитрата серебра. Через 2 мин выпадает белый творожистый осадок, легко растворимый в 1 мл раствора аммиака.
Реакция с аммиачным раствором нитрата серебра.
0,01 г препарата растворяют в 20 мл дистиллированной воды в термостойкой пробирке и добавляют раствор, состоящий из 10 мл раствора нитрата серебра и 10 мл аммиака. Затем раствор нагревают почти до кипения. Появляется светло-коричневое окрашивание, переходящее в темно-коричневое, а через 5 мин выделяется темный осадок (металлическое серебро).