Пояснения к составлению таблиц

Таблица 1, графы 3, 4, 5, 6. Данные о свойствах веществ можно найти в “Справочнике химика”, т. II или в справочнике “Свойства органических соединений” под ред. А. А. Потехина (выходные данные справочников см. в списке литературы на стр. 174.)

Таблица 1, графа 6. Данные о плотностях концентрированных растворов кислот (H₂SO₄, HNO₃, HСl), щелочей и других веществ приведены, например, в “Справочнике химика”, т. III, с. 496 – 550.

Таблица 1. Свойства исходных веществ

№	Название вещества, формула	Молеку­лярная масса, M	Тпл, °C	Ткип, °C	Плотность жидкого вещества или раствора, г/см3	Содержание основного вещества (реагента) в используемом реактиве (масс. доля, %)	Раствори­мость органических веществ в воде и других растворителях

Таблица 2. Расчет количеств исходных веществ

№	Реактив	Рекомендовано в руководстве (Предложено взять руководителем)
		Объем жидкого вещества или раствора, мл	Масса жидкого вещества или раствора, г	Масса реагента, г	Количество реагента, моль	Избыток реагента, моль

Таблица 3. Свойства и расчет выхода продукта

№	Реактив	Свойства продукта (Тпл, Ткип, плотность, коэффициент преломления, растворимость)	Теорети­ческий выход, г	Получено
		Данные из справочника	Определе­но в работе		г	Выход в % от теоретического

Следует иметь в виду, что в качестве реактивов в лаборатории органической химии могут иметься в наличии концентрированные кислоты, плотности растворов которых, а значит и концентрации, отличаются от тех, которые требуются по методике. Поэтому в графах 6 и 7 таблицы 1 следует записывать величину плотностей и концентраций только реально используемых реактивов. Эти величины указаны на склянках с кислотами или на специальной табличке.

Таблица 1, графа 7. Содержание основного вещества в органических реактивах условно принимают равным 100 %, если нет другой надписи на этикетке. В действительности содержание основных веществ в реактивах марок “ч” (“чистый”) и “ч. д. а.” (“чистый для анализа”) колеблется в пределах 95 – 98 %.

Таблица 2, графы 3, 4, 5. В описаниях синтезов всегда бывают указаны массы (m) необходимых твердых веществ. Их можно сразу занести в графу 5 таблицы 2.

В случае использования жидких веществ в методиках бывают указаны либо только их объемы (v), либо только их массы. Для расчета величин, необходимых для заполнения граф 3 и 4, пользуются формулой m = V·d, где d – плотность жидкости, взятая из графы 6 таблицы 1.

Таблица 2, графа 6. Количество вещества в молях вычисляют по формуле:

Кол. в-ва (моль) = m_осн /М,

где m_осн – масса основного вещества (реагента) в навеске реактива, необходимой для проведения синтеза, M – относительная молекулярная масса реагента.

Массу основного вещества в реактиве принимают равной массе самого реактива независимо от того, является этот реактив твердым телом или жидкостью. Однако в случае растворов m_осн (в граммах) рассчитывают по формуле:

m_осн= Р× m_р-ра /100,

где P – массовая доля растворенного вещества в растворе (из графы 7 таблицы 1), выраженная в %, m_р-ра – масса раствора в граммах.

Пример. По методике требуется взять 10 мл соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см³. Какое количество HCl содержится в этом объеме кислоты? По таблице (Справочник химика, т. III, стр. 507) находим, что концентрация соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см³ при 20° C равна 38,3 %.

Масса 10 мл концентрированной соляной кислоты равна: 10×1,19 = 11,9 г. Масса HCl в этом растворе: 11,9×38,3/100 = 4,56 г (графа 5 таблицы 2).

Количество HCl равно: 4,56/36,5 = 0,125 моль (графа 6 таблицы 2).

Если в лаборатории используется кислота с плотностью 1,17 г/см³, содержащая при 20° C 34,2 % HСl, то для того чтобы ввести в реакцию необходимое количество HCl (0,125 моль), нужно взять: 4,56×100/34,2 = 13,3 г или 13,3/1,17 = 11,4 мл этой кислоты. Таким образом, в графы 3 и 4 таблицы 2 должны быть записаны числа 11,4 и 13,3 соответственно.

Преподаватель может задать студенту другие количества исходных реагентов вместо тех, которые приводятся в методике синтеза. Количества, массы и объемы исходных веществ, рассчитанные в соответствии с указанием преподавателя, помещаются в соответствующих графах таблицы 2 в скобках после величин, рассчитанных согласно методике.

В таблицы 1 и 2 должны быть внесены все вещества, которые используются в ходе работы (кроме воды).

Таблица 3, графы 2 и 3. Заполняются с использованием данных из “Справочника химика”, т. II или “Справочника органических соединений” под ред. А. А. Потехина.

Одной из физических констант жидкого вещества является его показатель преломления n_D²⁰. Показатели преломления органических соединений можно найти в “Справочнике химика”, т. IV или в справочнике А. А. Потехина.

Таблица 3, графа 5. Теоретический выход продукта (ТВ) рассчитывается, исходя из предположения, что исходное вещество, взятое в недостатке по сравнению с количеством, требующимся по уравнению основной реакции, полностью прореагировало с образованием целевого продукта.

Таблица 3, графа 7. Практический выход (ПВ) в % от теоретического (ТВ) рассчитывается по формуле:

ПВ = m_n×100/ТВ %,

где m_n – масса полученного вещества в граммах.

1.1.3. План экспериментальной работы.
Отчет о выполнении работы

Перед проведением экспериментальной работы необходимо четко представить себе всю последовательность действий в ходе ее выполнения. Для этого составляется план работы.

План состоит из четырех пунктов, соответствующих четырем этапам экспериментальной части работы (см. выше). В каждом пункте записываются планируемые операции, вычерчивается схема необходимой установки, указываются используемые вещества, оптимальные условия и время, требующееся для проведения операций, безопасные приемы работы.

Методика, переписанная из руководства, не может заменить плана работы.

Отчет о выполнении работы

Отчетом о выполнении работы являются:

а) результаты подготовительной части работы, оформленные в виде таблиц и схем установок;

б) результаты экспериментальной части работы в виде данных, характеризующих количество полученного продукта (выход в % от теории, графы 6 и 7) и его чистоту (экспериментально полученные физические константы, спектры, хроматограммы);

в) записи наблюдений в ходе эксперимента.

В рабочем журнале должны быть зафиксированы:

а) результаты всех измерений: массы веществ, объемы жидкостей, температуры в ходе выполнения различных операций, продолжительности операций;

б) все действия экспериментатора, которые отличались от запланированных, например - продолжительность перерывов в работе, применение других растворителей и т.п.;

в) наблюдения за изменениями, происходящими в ходе реакций (изменение температуры, цвета, выделение газов, выпадение осадка);

г) зарисовки схем всех установок, использованных в работе;

д) анализ возможных потерь веществ в ходе синтеза.

Если при выполнении синтеза была применена точно такая же установка, которая уже была ранее изображена (при составлении плана данной работы или в отчете по одной из предыдущих работ), то ее вновь не перерисовывают, а дают соответствующую ссылку.

Записи рекомендуется делать сразу в рабочем журнале без использования черновиков. Надо избегать вредной привычки записывать результаты измерений (например, взвешиваний) на случайных отдельных листках бумаги.

1.2. ПРАВИЛА ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ
В ЛАБОРАТОРИИ ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА

Общие правила работы

Работа студентов в лаборатории разрешается в часы, отведенные по расписанию. Работа в дополнительное время допускается под наблюдением преподавателя или лаборанта по согласованию с преподавателем.

Все лица, приступающие к выполнению синтетических работ, проходят инструктаж и сдают зачет по технике безопасности в объеме настоящих правил. Лицо, прошедшее инструктаж, расписывается в специальной тетради, фиксируя тем самым обязательство не нарушать установленных правил по технике безопасности и знание возможных последствий, связанных с их нарушением.