Оборудование для проведения исследований

Металлографический микроскоппозволяет рассматривать непрозрачные тела в отраженном свете. В этом его основное отличие от биологического микроскопа. В металлографических микроскопах освещение объекта осуществляется через объектив (Рисунок 1). Лучи света от источника света 1 попадают на призму полного внутреннего отражения 2, которая направляет поток света в объектив 3 и далее – на шлиф 4.

Отраженные от шлифа лучи попадают в объектив 3, затем на призму 5 и от нее в окуляр 6 и в глаз человека.

Рисунок 1- Принципиальная схема оптической системы металлографического микроскопа: 1 – источник света; 2 – призма; 3 – объектив; 4 – микрошлиф;

5 – призма; 6 – окуляр;

Если шлиф металла не травлен, то практически весь световой поток отражается от шлифа и попадает в окуляр микроскопа (рисунок 2, а). На травленом шлифе образуется микрорельеф из-за различной способности к растворению и окислению границ зерен, основы зерна и различных фаз (рисунок 2, б). В результате различные участки шлифа по-разному отражают лучи света, что и позволяет наблюдать в микроскоп структуру металлов и сплавов (рисунок 2, в, г).

Рисунок 2 - Формирование изображения структуры шлифа в металлографическом микроскопе: а – отражение лучей от полированной поверхности; б – отражение лучей от травленой поверхности; в – вид в микроскопе травленой поверхности однофазного шлифа; г – вид в микроскопе травленой поверхности двухфазного шлифа

Наиболее широко в металлографических лабораториях применяют микроскопы МИМ-7, МИМ-8, ММУ-3, ММР-4. На рисунке 3 приведена оптическая схема микроскопа МИМ-7, а на рисунке 4 - его внешний вид. Световые лучи от источника света 1 проходят через собирательную линзу (коллектор) 2, отражаются от зеркала 3, проходят через светофильтр 4, апертурную диафрагму 5, линзу 6, фотозатвор 7, полевую диафрагму 8 и, претерпев полное внутреннее преломление в поворотной призме 9, попадают на полупрозрачную плоско-параллельную пластинку 11.

Рисунок 3- Оптическая схема микроскопа МИМ-7

Рисунок 4 - Внешний вид микроскопа МИМ-7

Часть светового потока проходит через нее и рассеивается в микроскопе, а часть лучей отражается вверх от пластинки, проходит через объектив 12 и через отверстие в предметном столике попадает на шлиф 13. Отраженные от шлифа лучи проходят через объектив 12, через прозрачную плоско-параллельную пластинку 11 и, отразившись от зеркала 14, через окуляр 15 попадают в глаз человека. В случае фотографирования зеркало 14 выдвигается в сторону вместе с окулярным тубусом, и лучи света проходят через фотоокуляр 16, отражаются от зеркала 17 и попадают на матовое стекло 18 фотокамеры или на фотопластинку в кассете, вставленной вместо матового стекла.

На диаграмме состояния железо–углерод (рис. 5) сплавы, относящиеся к сталям, расположены в интервале концентраций углерода до 2,14 %, т.е. левее точки Е. При температурах ниже 727 °С все отожженные углеродистые стали состоят из двух фаз - феррита и цементита.

Феррит - это твердый раствор углерода в железе с объемно-центрированной кубической решеткой (Fe_a). Максимальная растворимость углерода в Fe_a составляет около 0,02 % (точка Р).

Цементит - это карбид железа Fe₃C, содержащий 6,67 % С.

При температурах выше линии GSE равновесной фазой является аустенит - твердый раствор углерода в железе с гранецентрированной кубической решеткой (Fe_g). Предельная растворимость углерода в Fe_g - 2,14 % (точка Е).

В результате фазовых превращений в твердом состоянии при малых скоростях охлаждения в стали образуются следующие структуры: перлит, избыточный феррит, вторичный цементит и третичный цементит.

Рисунок 5 - Диаграмма Fe – Fe₃C

На линии GS из аустенита начинает выделяться избыточный феррит, а на линии SE - вторичный цементит. На линии РQ из феррита выделяется третичный цементит. Во всех сплавах правее точки Р при небольшом переохлаждении до температур ниже 727 °С аустенит эвтектоидного состава (0,8 % С) распадается на эвтектоидную смесь феррита и цементита, называемую перлитом.

Сталь, содержащую 0,8 % С, называют эвтектоидной и состоит она только из перлита. Стали, содержащие менее 0,8 % С называют доэвтектоидными и состоят они из феррита и перлита, а более 0,8 % С - заэвтектоидными, состоящими из перлита и вторичного цементита.

При охлаждении доэвтектоидной стали из аустенита вначале выделяется феррит. Размер ферритных зерен в значительной степени зависит от скорости охлаждения аустенита. При рассмотрении в микроскоп феррит наблюдается в виде светлых зерен неодинаковой яркости. Структура сталей, содержащих до 0,004% углерода (технически чистое железо), состоит из зерен феррита (Рисунок 6). С увеличением содержания уг­лерода до 0,025% (сплавы, содержащие от 0,006 % до 0,02 % углерода называются техническим железом)в структуре, кроме феррита, появляется цементит, кото­рый выделяется из феррита при охлаждении вследствие уменьшения рас­творимости углерода в альфа-железе Fe_α (линия PQ) на диаграмме состояния железо - углерод (см. рисунок 1). Он называется цементитом третичным (Ц_III) и располагается в виде выпуклых светлых включений, главным образом по границам зерен феррита (Рисунок 7), что понижает пластичность и вязкость стали. Выделение третичного цементита можно наблюдать в сталях с со­держанием углерода до 0,025%.

По мере увеличения концентрации углерода в доэвтектоидной стали количество зерен феррита убывает а количество перлита увеличивается (Рисунки 8, 9).

Рисунок 6 - Феррит (технически чистое железо)

а - микроструктура, 500^Х; б - схема микроструктуры.

Рисунок 7 - Доэвтектоидная сталь с содержанием углерода до 0,015%

(феррит + цементит третичный)

а - микроструктура, 500^Х; б - схема микроструктуры.

Рисунок 8 - Доэвтектоидная сталь с содержанием углерода 0,2% (феррит + перлит):

а - микроструктура, 500^Х; б - схема микроструктуры.

На рисунке 9 показаны структуры доэвтектических сталей содержанием углерода от 0,3% до 0,6%.

В сплавах, содержащих 0,5…0,75 % C зерна феррита располагаются по границам зерен перлита - в виде штриховой сетки.

Таким образом, рисунки 6-9 показывают структуру доэвтектоидной стали при различных концентрациях углерода.

В доэвтектоидной стали перлит в большинстве случаев имеет пластинчатое строение. Темные пластинки, видимые в перлите, представляют собой тени, отбрасываемые на участки феррита выступающими после травления участками цементита.

Рисунок 9 - Схемы микроструктур стали с содержанием углерода:

а - 0,3% С, 100^Х; б - 0,4% С, 100^Х; в - 0,6 %С, 100^Х.

В эвтектоидных сталях перлит занимает все поле микроскопа и структура стали - перлитная. Поверхность протравленного шлифа эвтектоидной стали имеет перламутровый отлив, что и обусловило название - перлит. В зависимости от формы цементита различают две формы перлита: пластинчатый (Рисунок 10) и зернистый (Рисунок 11).

Рисунок 10 - Перлит пластинчатый Рисунок 11 - Перлит зернистый

Рисунок 12. Эвтектоидная сталь с содержанием углерода 0,8% (перлит пластинчатый): а - микроструктура, 800^х; б - схема микроструктуры

Микроструктура эвтектоидной стали (0,8 % С) состоит только из пер­лита (рисунок 12). Образуется из аустенита при охлаждении стали (линия РSК). Строение перлита вследствие его значительной дисперсности (мелко­зернистости) может быть детально различимо только при сравнительно больших увеличениях.

Микроструктура заэвтектоидных сталей состоит из перлита и вторич­ного цементита, который обычно располагается в виде светлой сетки по границам перлитных зерен либо в виде игл внутри них (Рисунок 13). Чем больше в заэв­тектоидной стали углерода, тем шире цементитная сетка. Максимальное количество цементи­та (~ 20 %) содержится в сплаве с содержанием углерода 2,14 %.

Рисунок 13 - Микроструктура заэвтектоидной стали

а - микроструктура: перлит + цементит; б - схема микроструктуры

Итак, можно выделить четыре типа структур сталей.

Первый тип структуры - феррит и третичный цементит - наблюдается в низкоуглеродистых сталях (техническом железе), содержащих до 0,02 % С (т. Р).

Второй тип структуры - феррит и перлит - наблюдается в доэвтектоидных сталях, содержащих от 0,02 до 0,8 % С (т. S). Чем больше в доэвтектоидной стали углерода, тем больше в ней перлита.

Третий тип структуры - перлит - наблюдается в эвтектоидной стали, содержащей 0,8 % С.

Четвертый тип структуры - вторичный цементит и перлит - наблюдается в заэвтектоидной стали с содержанием углерода от 0,8 до 2,14 % (т. Е).

Отличие доэвтектоидных сталей от заэвтектоидных по микроструктуре.

В доэвтектоидных и заэвтектоидных сталях имеется одна общая для обоих типов структур составляющая - перлит. Отличить при микроанализе до- и заэвтектоидные стали друг от друга можно только по избыточным выделениям: если в структуре находится избыточный феррит, то сталь доэвтектоидная, а если вторичный цементит, то сталь заэвтектоидная.

Имеются три металлографических способа отличить доэвтектоидные стали от заэвтектоидных.

а) При травлении раствором азотной кислоты избыточные феррит и цементит имеют светлый оттенок. Относительное весовое количество избыточного феррита в доэвтектоидных сталях может изменяться от 100 % (сталь состава точки Р) до 0 % (сталь состава точки S). В то же время количество вторичного цементита в заэвтектоидных сталях может изменяться в узких пределах - от 0 % (сталь состава точки S) до 20 % (сталь состава точки Е).

Таким образом, если в отожженной стали, наряду с темным перлитом, обнаруживается светлая составляющая, занимающая более 20 % всей площади поля шлифа, видимого в микроскоп, то эта составляющая является избыточным ферритом, и сталь, следовательно, доэвтектоидная.

б) Если относительное количество светлой составляющей меньше 20 %, или если при микроанализе трудно произвести количественную оценку, то эта светлая составляющая может оказаться как избыточным ферритом, так и вторичным цементитом. В этом случае следует использовать индикаторный травитель - горячий щелочной раствор пикрата натрия, который окрашивает цементит в темно-коричневый цвет, оставляя феррит светлым.

в) Если избыточная фаза занимает менее 20 % площади шлифа, протравленного азотной кислотой, то при наличии некоторого опыта можно отличить вторичный цементит от избыточного феррита по форме и оттенку выделений.

Сетка избыточного феррита после отжига составлена из отдельных зерен, в то время как вторичный цементит на шлифе выявляется в виде почти непрерывной сетки. Сетка вторичного цементита выступает над перлитом в виде рельефа, так как твердый цементит после полировки слегка возвышается над более мягким и сильнее сполировывающимся перлитом. Вторичный цементит может выделяться из аустенита также в виде изолированных игл, как по границам, так и внутри колоний перлита. Наконец, цементит выглядит под микроскопом более светлым по сравнению с ферритом.

Определение углерода в сталях на основе металлографического анализа.

Углерод в доэвтектоидной стали распределен между избыточным ферритом и перлитом. В феррите содержатся тысячные доли процента углерода, которыми можно пренебречь и считать, что практически весь углерод в доэвтектоидной стали находится в перлите. В перлите содержится 0,8 % С. В доэвтектоидной стали на перлит приходится только часть сплава, и содержание углерода в весовых процентах пропорционально площади шлифа, занимаемой перлитом. Эта пропорция вытекает из примерного равенства удельных весов феррита и перлита; в противном случае по микроструктуре можно было бы судить только об объемном соотношении.

Содержание углерода в доэвтектоидной стали в %:

С = 0,8×F_П / 100,

где F_П – площадь, занятая перлитом (в %) в поле зрения микроскопа. Площадь, занятую перлитом, чаще всего оценивают на глаз.

Такой метод может показаться слишком грубым; в действительности же он дает хорошие результаты. Если абсолютная ошибка в оценке площади, занимаемой перлитом, составляет 10 %, то абсолютная ошибка в определении содержания углерода составляет всего 0,08 %.

Чтобы отличить микроструктуру цементита от феррита, имеющего также светлую окраску, необходимо шлиф, протравленный 4 %-ным раство­ром азотной кислоты, заново перешлифовать, переполировать и заново про­травить раствором пикрата натрия, который окрашивает цементит в темный цвет.

В заэвтектоидной стали, при известном содержании углерода, можно определить содержание структурных составляющих (перлита и цементита вторичного) по правилу отрезков, либо из выражения

П 0,8 + Ц 6,7 = С,

где П - количество перлита в стали,доли единицы; 0,8 - количество углерода в перлите; Ц - количество цементита в структуре стали, доли единицы; 6,7 - содержание углерода в цементите; С - количество углерода в стали, %.

Обозначив количество перлита X, а количество цементита 1-Х, из вышеприведенного уравнения легко определить количество перлита и цементита в заэвтектоидной стали конкретной марки.