Последовательность аналитических операций в гравиметрическом методе осаждения

Количественный анализ. Классификация методов. Гравиметрический анализ. Осажденная и гравиметрическая формы осадков. Расчеты в гравиметрическом анализе.

Количественный анализ предназначен для установления количественного состава компонентов в анализируемой пробе. Ему предшествует качествен­ный анализ, устанавливающий, какие компоненты (элементы, ионы, молеку­лы) присутствуют в анализируемой пробе.

Количественный анализ бывает трех видов: полный, частичный, общий. При полном количественном анализе устанавливается полный количествен­ный состав всех компонентов, присутствующих в анализируемой пробе. На­пример, для полного количественного анализа крови необходимо определить содержание 12 компонентов: натрия, калия, кальция, глюкозы, билирубина и т. д. Полный анализ требует больших затрат времени и труда.

При выполнении частичного анализа определяется содержание лишь за­-

данных компонентов. Общий анализ устанавливает содержание каждого элемента в анализируе­мом образце независимо от того, в состав каких соединений они входят. Та­кой анализ обычно называют элементным.

КЛАССИФИКАЦИЯ МЕТОДОВ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА

Методы количественного анализа можно разделить на три большие груп­пы: химические, физические, физико-химические.

Химические методы основаны на использовании количественно протекающих, различных по типу химических реакций: обменных, осадительных, окис­лительно-восстановительных и реакций комплексообразования. К химиче­ским относятся гравиметрический и титриметрический (объемный) методы анализа.

Гравиметрический метод анализа основан на измерении массы определя­eмoгo компонента после его выделения в виде гравиметрической формы. Метод характеризуется высокой точностью, но длителен и трудоемок. В фармацев­тическом анализе его применяют в основном для определения влажности и зольности лекарственных препаратов.

Титриметрический методанализа основан на введении в точно измерен­ный объем раствора анализируемого вещества точно отмеренного объема раствора известной концентрации - титранта. Титрант вводится до тех пор, пока анализируемое вещество полностью прореагирует с ним. Этот момент называют конечной точкой титрования и устанавливают с помощью специ­aльныx химических индикаторов или инструментальными методами. Среди

химических методов количественного анализа это - самый распространен­ный метод.

Химические методы анализа, хотя и являются в настоящее время основ­ными в химических лабораториях, во многих случаях не отвечают возросшим требованиям к анализу, таким как высокая чувствительность, экспрессность, селективность, автоматизация и др. Этих недостатков лишены инструменталь­ные методы анализа, которые можно разделить на три большие группы: опти­ческие, электрохимические, хроматографические.

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Гравиметрический метод основан на точном измерении массы вещества известного состава, химически связанного с определяемым компонентом и выделенного в виде соединения или в виде простого вещества. Классическое название метода - весовой анализ. Гравиметрический анализ основан на зако­не сохранения массы вещества при хи­мических превращениях и является наи­более точным из химических методов анализа: предел обнаружения составляет 0,10 %; правильность (относительная ошибка метода) ±0,2 %.

В гравиметрическом анализе исполь­зуют методы осаждения, отгонки (пря­мой и косвенной), выделения, термогравиметрию, электрогравиметрию.

В методе осаждения определяемый компонент вступает в химическую ре­акцию с реагентом, образуя малораство­римое соединение. После проведения ряда аналитических операций (схема 1.1) твердый осадок известного состава взве­шивают и проводят необходимые вычис­ления.

Схема 1.1

Последовательность аналитических операций в гравиметрическом методе осаждения

N этапа Содержание этапа анализа

1 Расчет массы навески анализируемого вещества и

ее взвешивание

2 Растворение навески

3 Создание условий осаждения

4 Осаждение (получение осаж­денной формы)

5 Отделение осадка фильтрова­нием

6 Промывание осадка

7 Получение гравиметриче­ской

формы (высушивание, прокаливание до постоян­ной массы)

8 Взвешивание гравиметриче­ской формы

9 Расчет результатов анализа

Методы отгонки могут быть прямые и косвенные. В методе прямой отгонкиопределяемый компонент выделяют из пробы в виде газообразного продукта, улавливают и затем определяют его мас­су. В методах косвенной отгонки массу газообразного продукта определяют по разности масс анализируемого компонента до и после термической обработ­ки. В практике фармацевтического анализа этот метод широко применяется при опреде-лении влажности лекарственных препаратов, растительного сырья. Для некоторых лекарственных препаратов определение потери массы ∆m при высушивании (температуре высушивания tсуш) является одним из обяза­тельных фармакопейных тестов, например: анальгин - tсуш = 100...105˚С, Δm < 5,5 %; пиридоксина гидрохлорид (витамин В6) - tсуш = 100...105 ˚с, Δm < 0,5 %; парацетамол - tсуш = 100...105 ˚, Δm< 0,5 % и т. п.

В термогравиметрическом анализе фиксируют изменение массы вещества в процессе нагревания, что позволяет судить о про исходящих превращениях и установить состав образующихся промежуточных продуктов. Термогравиметрический анализ осуществляют при помощи приборов дери­ватографов. В ходе эксперимента фиксируют изменение массы анализируе­мого образца (ось ординат) в зависимости от времени или температуры (ось абсцисс) и представ­ляют в виде термогра­виметрической кри­вой - термоrрави­граммы. Термогравимет­рия широко исполь­зуется для исследова­ния изменения соста­ва вещества и выбора условий высушива­ния или прокалива­ния осадков.

Электрогравимет­рический анализ осно­ван на электроли­тическом выделении металлов и взвешива­нии полученного на электроде осадка. Основным физическим условием элек­тpoлитичecкoгo разделения металлов является определенное напряжение, при котором осаждаются одни и не выделяются другие металлы.

В аналитической практике наиболее широкое применение находит грави­-

метрический метод осаждения, который и будет рассмотрен более подробно.