Определение витамина С в готовой пище
Подготовка пробы к анализу. Для определения витамина С (аскорбиновой кислоты) в готовой пище берут одну - две порции первого блюда, взятые порции взвешивают с точностью до 0,1 г на тарелочных весах, жидкую часть блюда быстро процеживают через марлю и определяют массу (объем) жидкости. По разнице между общей массой блюда и массой жидкой части устанавливают массу плотной части исследуемого блюда. Полученные данные записывают.
Ход анализа. В две-три конические колбочки объемом 100 мл каждая вносят пипеткой по 1 мл 2% раствора соляной кислоты, 2 мл жидкой части исследуемого блюда (при анализе невитаминзированного блюда берут до 10 мл) и столько дистиллированной воды, чтобы общий объем жидкости в каждой колбочке равнялся 15 мл; смесь взбалтывают и титруют раствором 1 дл появления стойкого розового окрашивания (не забывать прибавлять 2 контрольные капли краски).
Всю плотную часть пробы переносят в большую ступку и быстро растирают до однородной массы. Из этой массы отвешивают в чашках Петри две навески по 30-50 г; навески переносят в ступки и тщательно растирают, в случае надобности - со стеклянным порошком или кварцевым песком, постепенно добавляя 2%-ный раствор соляной кислоты, взятой в троекратном количестве по отношению к навеске (кислоту отмеривают мерным цилиндром).
Тщательно растертую навеску настаивают в кислоте в течение 10 мин. По окончании настаивания смесь фильтруют через вату, вложенную в воронку большого диаметра (воронка вставлена в большую коническую колбу). Если фильтрование происходит медленно, следует фильтровать через несколько фильтров. Когда фильтрата наберется 30-35 мл, из него отбирают 10 мл для титрования.
Для титрования берут конические колбочки емкостью 100 мл, куда заранее внесено пипеткой по 1 мл 2%-ной соляной кислоты и по 5-10 мл фильтрата, и добавляют такое же количество дистиллированной воды, чтобы общий объем жидкости в колбочке равнялся 15 мл.
Титрование заканчивают при появлении стойкого, удерживающегося в течение 0,5-1,0 мин розового окрашивания (не забывать прибавлять 2 контрольные капли).
Примечание. При анализе жидкой и твердой части супа рекомендуется брать такое количество упомянутых выше фильтратов, чтобы при титровании шло не менее 1 мл и не более 2 мл краски.
Титруется содержимое не менее двух колбочек. При расхождении между собой данных титрования более чем на 0,05 мл титруют повторно, причем снова берут указанное количество фильтрата. Не следует титровать на солнечном свету. Все экстракты витамина С также не подвергать солнечному освещению. Продолжительность титрования не должна превышать 2 мин.
Поправка на «слепой опыт» составляет в среднем 0,05 мл; это количество и вычитают из числового показателя краски, израсходованной на титрование анализируемого экстракта. Само определение не производится.
Вычисление результатов анализа. Для определения содержания витамина С в миллиграммах на порцию пищи, подвергнутой анализу, вычисляют отдельно содержание витамина в жидкой и в плотной части блюда.
Содержание аскорбиновой кислоты в жидкой части первого блюда (Х) вычисляют по формуле:
Х = (v1 – с)хbхv2 / v3,
где: Х – содержание аскорбиновой кислоты в жидкой части первого блюда, мг; v1 - количество краски в мл, пошедшее в среднем при титровании; с - поправка на «слепой опыт»; b– количество аскорбиновой кислоты, мг; соответствующеее 1 мл краски; v2- общий объем жидкой части первого блюда, мл; v3 - количество жидкой части первого блюда, взятой для титрования, мл.
Содержание аскорбиновой кислоты в плотной части первого блюда (Y) вычисляют по формуле:
Y = (v1 - c)x[bx(g + v4)]xD / v3xg,
где: Y – cодержание аскорбиновой кислоты в плотной части первого блюда, мг; v1 - количество краски в мл, пошедшее в среднем при титровании; с – поправка на «слепой опыт»; b – количество аскорбиновой кислоты, мг, соответствующее 1 мл краски; g - масса навески плотной части первого блюда, г; v4 - количество 2%-ной соляной кислоты, мл; d – общая масса плотной части первого блюда, г; v3 - количество фильтрата взятого для титрования, мл.
Содержание аскорбиновой кислоты в жидкой и плотной части блюда суммируют. Данные анализа записывают в журнал.
Пример. Анализ витаминизированного первого блюда (щи). Дата анализа: 14.06.03 г
Щи из квашеной капусты. Общая масса блюда – 415 г. Масса жидкой части – 270 г. 1 мл краски соответствует 0,095 мг аскорбиновой кислоты. Поправка на «слепой опыт» – 0,05 мл.
Жидкая часть блюда. Взят для титрования 1 мл жидкой части блюда. Пошло (в мл) рабочего раствора краски (№1) на 1 мл жидкой части первого блюда: при первом титровании 1,76 и 1,78; среднее 1,77-0,05=1,72; при втором тировании 1,75 и 1,75; среднее 1,75-0,05=1,70. Среднее количество раствора краски, пошедшее на титрование – 1,71 мл.
Х = 1,71х0,095х270 / 1 = 43,9 мг
В порции жидкой части содержится 43,9 мг витамина С.
Плотная часть блюда. Масса плотной части щей – 133 г. Взяты две навески по 30 и 35 г плотной части первого блюда.
Разведение 2%-ной соляной кислотой 1:3 (30+90 и 35+105). Взято для титрования 10 мл фильтрата. Пошло (в мл) рабочего раствора краски (№1): при первой навеске 1,69 и 1,67; среднее 1,68-0,05= 1,63; при второй навеске 1,75 и 1,77; среднее 1,76-0,05=1,71. Количество раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, израсходованного при титровании первой навески, в среднем составляет 1,63 мл.
Х= 1,63х0,095х(30+90)х133 / 10х30 = 8,2 мг
Количество раствора 2,6 – дихлорфеноллиндофенола, израсходованного при титровании второй навески, в среднем составляет 1,71 мл
Х = 1,71х0,095х(35+105)х133 / 10х35 = 8,6 мг
В порции плотной части содержится в среднем 8,4 мг витамина С. Во всей порции блюда содержится витамина С: 49,3 + 8,4 = 53,3 мг
(в щи введено 50 мг аскорбиновой кислоты).
Примечания.
1. Если исследуемые вещества окрашены, можно титровать «со свидетелем», т.е. сопоставляя при титровании окраску титруемой жидкости и жидкости приготовленной во второй колбочке для титрования («свидетель»).
В целях такого сравнения при титровании колбачки, содержащие обе эти жидкости, ставят рядом при одинаковых условиях освещения и на фоне окраски «свидетеля» улавливают изменение цвета титруемой жидкости в конце реакции.
При этом рекомендуется уменьшить степень окраски титруемой жидкости и «свидетеля», добавив к ним дистиллированной воды не до объема 15 мл, а до объема 30 мл (в этом случае поправка на «слепой опыт» в среднем равняется 0,07 мл).
2. Краску в сухом виде и кристаллическую аскорбиновую кислоту следует хранить в темном, сухом, прохладном месте и снабжать этикеткой.
Определение витамина С в овощах (сырой картофель и капуста). Для определения содержания аскорбиновой кислоты в картофеле и капусте пользуются методом больших чисел, то есть для анализа берут из средней пробы не менее 30 клубней картофеля или 15-20 кочанов капусты.
Для определения содержания аскорбиновой кислоты в картофеле берут не весь клубень, а дольку массой 10-20 г, вырезанную наподобие апельсиновой дольки, у которой срезают кожицу.
Для определения содержания аскорбиновой кислоты в капусте берут навеску в количестве не менее 50 г, вырезая ее из кочана наподобие апельсиновой дольки.
Чтобы при растирании в соляной кислоте навески картофеля и капусты лучше размельчались, добавляют стеклянный порошок или кварцевый песок.
Ход анализа картофеля и капусты одинаков с ходом анализа, указанного для плотной части первого блюда.
Вычисление результатов анализов аналогично вычислению для плотной части блюд.
Определение витамина С в квашеной капусте. Для определения содержания аскорбиновой кислоты в квашеной капусте последнюю берут без рассола в количестве 50 г.
Проведение анализа и вычисление результатов аналогично приведенным для плотной части блюда.
Анализ и вычисление результатов при определении содержания аскорбиновой кислоты в рассоле капусты аналогичны приведенным для жидкой части первого блюда (определение аскорбиновой кислоты в рассоле капусты не обязательно).
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ
1) Методика отбора проб для проведения лабораторного контроля за питанием различных групп населения.
2) Лабораторные методы, используемые для определения энергосодержания рациона.
3) Арбитражный метод определения сухого остатка
4) Метод открытой дистилляции для определения сухого остатка.
5) Определение жира по обезжиренному остатку.
6) Объемный метод определения жира.
7) Метод прямой экстракции дихлорэтаном. Его значение для определения жира.
8) Методики для определения белков в готовых блюдах.
9) Расчетный метод определения химического состава и калорийности рационов.
10) Методика определения витамина «С» в готовой пище.