Метод определения окиси алюминия
ГОСТ 23581.17-83 ( СТ СЭВ 1228-78) .
Настоящий стандарт распространяется на железные руды, концентраты, агломераты и окатыши и устанавливает фотометрический метод определения окиси алюминия при массовой доле от 0.1 до 10%, комплексонометрический метод- при массовой доле окиси алюминия от 1 до 25% и атомно-абсорбционный метод – при массовой доле окиси алюминия от 0.1 до 25% стандарт соответствует.
Общие требования.
Общие требования к методом анализа по ГОСТ 23581.0-80.
Фотометрический метод.
Метод основан на образовании окрашенного раствора в красный цвет внутрикомплексного соединения алюминия с алюминоном в присутствии буферного раствора (pH 4,5-4,6) с последующим фотометрированием окрашенного раствора.
При массовой доле титана более 0,5% и суммы окисей кальция и магния не более 5%, титан и другие сопутствующие элементы (железа, хром и т.д.) отделяют от алюминия осаждением гидроокисью натрия.
При массовой доле титана более 0,5% и суммы окисей кальция и магния более 5% алюминий вместе с титаном, железом, хромом отделяют уротропином от кальция и магния, затем железо, хром , титан отделяют от алюминия осаждением гидроокисью натрия.
Аппаратура, реактивы и растворы.
Для проведения анализа применяют: спектрофотометр или фотоэлектроколориметр; печь муфельная с терморегулятором обеспечивающую температуру нагрева не менее 1000ºС; тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.
Подготовка прибора к работе.
Назначение.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2МП предназначен для измерения в отдельных участках диапазона длин волны 315-980нм, выделяемых светофильтрами, коэффициентов пропускания и оптичеикой плотности жидкостных растворов.
Принцип действия.
Принцип действия колориметра основан на поочередном измерении светового потока, прошедшего через растворитель или контрольный раствор, по отношению к которому производится измерение, и светового потока, прошедшего через исследуемую среду. Световые потоки фотоприемника преобразуются в электрические сигналы, которые обрабатываются микро-ЭВМ колориметра и представляются на цифровом табло в виде коэффициента пропускания, оптической плотности, концентрации, активности. Измерение концентрации исследуемого раствора на колориметре возможно при соблюдении основного закона светопоглощения.
Основные технические данные и характеристики .
Спектральный диапазон работы колориметра,…………315-980 нм.
Источник излучения - лампа галогенная малогабаритная КГМН-6,3-1,5.
Приемники излучения : фотоэлемент Ф-26 и фотодиод ФД-24К.
Результаты измерений коэффициента пропускания t, оптической плотности Д, концентрации С и активности А выводятся на цифровом табло.
Потребляемая мощность колориметра , В·А, не более 130.
Питание колориметра производится от сети переменного тока напряжением (220±22) В, (50/60±0,5)Гц.
Порядок работы.
Перед каждым видом измерений провести проверку «нулевого отсчета».
В кюветное отделение установить кюветы с растворителем или контрольным раствором, по отношению к которому производится измерение, и исследуемым раствором. (Кювета с растворителем или контрольным раствором устанавливается в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювета с исследуемым раствором в ближнее гнездо кюветодержателя ). Ручкой слева на панели установить необходимый светофильтр, ручкой справа – нужный фотоприемник. Ручку находящуюся в центре панели, установить в положение «1» (в световой пучок вводится кювета с растворителем или контрольным раствором). Закрыть крышку кюветного отделения, нажать клавишу «К (1) ». На цифровом табло слева от мигающей запятой загорается символ «1». Затем ручку, находящуюся в центре панели, установить в положение «2» ( в световой пучок вводится с исследуемым раствором). Нажать клавишу «Д (5)». На цифровом табло слева от мигающей запятой загорается символ «5», обозначающий , что произошло измерение оптической плотности. Отсчет на цифровом табло справа от мигающей запятой соответствует оптической плотности исследуемого раствора. Данную операцию повторить 3 раза. Оптическую плотность определить как среднее арифметическое из полученных значений.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;
натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-79 ,
смесь для сплавления тщательно перемешивают 1 г измельченного безводного тетраборнокислого натрия и 4 г безводного углекислого натрия;
натрий уксуснокислый 3 – водный по ГОСТ 199-78;
алюминий первичный по ГОСТ 11069-74 ( не менее с 99,95%) ;
соляную кислоту по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1 ; 1:7;
азотную кислоту по ГОСТ 4461-77;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
аскорбиновую кислоту по ГОСТ 4815-76, раствор 20 г/дм3;
гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77;
железо хлорное, раствор 1,43 г окиси железа растворяют в 25 см3 соляной кислотой, доливают водой 1дм3 и перемешивают;
алюминий по ГОСТ 9859 - 74, перекись водорода по ГОСТ 10929-76;
стандартные растворы алюминия:
Проведение анализа.
Масса навески железной руды, концентрата агломерата или окатыша и аликвота анализируемого раствора в зависимости от массовой доли окиси алюминия указаны в таблице 1
Таблица 1
| Массовая доля алюминия, % | Масса навески, г | Аликвота раствора | Масса окиси алюминия в аликвоте, мг |
| от 0,1 до 0,5 | 0,25 | 0,01-0,05 | |
| Св. 0,5,,1 | 0,1 | 0,02-0,04 | |
| ,,1 ,,10 | 0,1 | 0,02-0.2 |
Навеску помещают в платиновый тигель, прибавляют 2г смеси для сплавления, перемешивают и сплавляют, накрыв крышкой ,в муфельной печи при температуре 950-1050ºС в течение 3-5мин с момента расплавления смеси. Плав охлаждают, помещают в стакан вместимостью 300-400см3, содержащий 100см3 соляной кислоты, разбавленной 1:7 и нагретой до 60-70°С. Нагревают стакан часовым стеклом и нагревают до полного растворения плава, не допуская при этом кипения раствора. После растворения плава тигель извлекают из стакана и обмывают его водой. При наличии в руде, концентрате, агломерате и окатыши марганца во избежание порчи платинового тигля плав выщелачивают в 50-80см3 воды, извлекают тигель и обмывают его водой. К раствору прибавляют 12см3 соляной кислоты 1-2 капли перекиси водорода и нагревают до кипения для разрушения избытка перекиси водорода. Для определения окиси алюминия можно использовать раствор полученный в фотометрическом методе определения двуокиси кремния по ГОСТ 23581.15-81.
При массовой доле титана до 0,5% полученный раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см3 доливают водой до метки и тщательно перемешиваю. Затем раствор фильтруют в сухую колбу через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. После этого отбирают аликвоту в коническую колбу вместимостью 100 см3.
Для установления pH-среды прибавляют 1-2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (45г/дм3) до изменения окраски индикатора. К нейтрализованному раствору приливают 1 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:7, энергично перемешивают, приливают 3 см3 раствора аскорбиновой кислоты и оставляют на 5-10 мин; затем приливают 20 см3 буферного раствора и при перемешивании добавляют 2 см3 раствора алюминона при массовой доли окиси алюминия до 1% и 5 см3- при массовой доли окиси алюминия более 1%.
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3 доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Через один час измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 530нм или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 500-540 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10-20 мм.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
Для внесения поправки на массу окиси алюминия в активах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По найденному значению оптической плотности исследуемого раствора с учетом оптической плотности раствора контрольного опыта находят массу окиси алюминия по градуировочному графику.
Для построения градуировочного графика при массовой доле окиси алюминия от 0,1 до 1% в стаканы вместимостью 300-400 см3, содержащие по 100см3 соляной кислоты, разбавленной 1:7 и нагревают до 60-70ºС, помещают по 2 г смеси для сплавления, по 10 см3 раствора хлорного железа и 1; 2,5; 4,5; 6,5 см2 стандартного раствора алюминия (раствор Б), что соответствует 0,2; 0,5; 0,8; 1; 1,3 мг окиси алюминия.
Для окрашивания отбирают аликвоту раствора 10 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 1-2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (45г/дм3) или соляную кислоту разбавляют 1:7, прибавляют по 1 см3 этой же соляной кислоты в избыток, добавляют 3 см3 раствора аскорбиновой кислоты и оставляют на 5-10минут, затем прибавляют по 20 см3 буферного раствора и при перемешивании добавляют по 2 см3 раствора алюминона, доводят до метки водой и перемешивают.
Через 1час измеряют оптическую плотность раствора.
Для построения градуировочного графика при массовой доле окиси алюминия от 1-10% в стаканы вместимостью 300-400 см3, содержащие по 100 см3 соляной кислоты разбавленной 1:7и нагретой до 60-70°С, помещают по 2г смеси для сплавления по 25 см3 раствора хлорного железа и 1; 2; 4;6; 8;10 см3 стандартного раствора алюминия (раствора А), что соответствует 1; 2; 4; 6; 8; 10 мг окиси алюминия. Далее поступают, как при построении графика для массовой доле окиси алюминия от 0,1 до 1%. Для окрашивания отбирают аликвоту анализируемого раствора 5 см3с добавлением 5см3 раствора алюмининона.
Контрольный опыт для градуировочного графика проводят, как указано выше, без добавления стандартного раствора алюминия. По найденным значениям оптической плотности растворов для градуировочного графика за вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта в соответствующим им массой окиси алюминия строят градуировочный график.
Обработка результатов.
Массовую долю окиси алюминия (x) в процентах вычисляют по формуле:
Х= 
, где
m1-масса окиси алюминия, найденная по градуировлчному графику, мг;
К-коэффициент пересчета массовой доли окиси алюминия на массовую долю ее в сухом материале, вычисляемой по формуле:
K= 
, где
Wг –массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 23581.1-79, %;
m-масса навески пробы, соответствующая аликвоте раствора, г.
Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице 2
Таблица 2
| Массовая доля окиси алюминия в % | Масса навески |
| от 0,1 до 0,2 | 0,03 |
| св. 0,2 до 0,5 | 0,05 |
| св. 0,5 до 1 | 0,1 |
| св. 1 до 2 | 0,2 |
| св. 2 до 5 | 0,3 |
| св. 5 до 10 | 0,5 |
Расчет:
| К.О | 0.092 0.092 | 0.092 | ||||
| № пробы | Наименования пробы | V, см3 (оптическая плотность) | V-К.О d-К.О |  | итого | допуск |
| р3б 2,50% | ИСО | 0,276 0,274 | 0,184 0,182 | 13,5870 13,7363 | 13,6617 | |
| р4в (2,73%) | ГСО | 0,298 0,296 | 0,206 0,204 | 2,81 2,79 | 2,80 | 0.07 |
| (2.0%) | хвосты | 0,240 0,239 | 0,148 0,147 | 2,02 2,01 | 2,01 | 0.01 |
| (1,18%) | исходная | 0,180 0,180 | 0,088 0,088 | 1,20 1,20 | 1,20 | 0,02 |
2.6.ВЫВОД
Данный результат при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице 2 ?????????????????????????
Это не вывод!!!!!!!!!!!!
3. ОХРАНА ТРУДА