Определение номинального объема и средней массы таблеток (суппозиториев)

I. Объем инъекционных растворов в сосудах должен быть больше номинального (табл 1). Объем заполнения инъекционного раствора в сосудах зависит от вязкости (невязкие и вязкие растворы) и номинального объема. Количество сосудов для контроля заполнения зависит от номинального объема

В сосудах вместимостью до 50 мл наполнение проверяют калиброванным шприцем, в сосудах вместимостью 50 мл и более – калиброванным цилиндром при температуре (20±2) ⁰С.

Таблица 1. Объем инъекционных растворов в сосудах.

Номинальный объем, мл	Объем заполнения, мл	Количество сосудов для контроля заполнения, шт
невязкие растворы	вязкие растворы
1,0 2,0 5,0 10,0 20,0 50,0 Более 50,0	1,10 2,15 5,30 10,5 20,6 51,0 На 2% более номинального	1,15 2,25 5,50 10,70 20,90 51,5 На 3% более номинального

II. Для определения средней массы таблеток и однородности по массе используют стеклянный или полимерный бюкс известной массы. Среднюю массу таблеток устанавливают взвешиванием вместе 20 таблеток с точностью до 0,001г и рассчитывают по формуле:

, где - суммарная масса 20 таблеток, г.

Для определения отклонения отдельных таблеток от средней массы взвешивают порознь каждую из 20 таблеток с точностью до 0,001 г.

Oтклонения отдельной таблетки от средней массы рассчитывают в %

по формуле:

где: - отклонение отдельной испытуемой таблетки от средней массы, %; - масса таблетки, г; - средняя масса таблеток.

Результаты оформить в виде таблицы:

№ п/п			, %
…

Полученное значение средней массы таблетки оценивают в соответствии с нормативами, приведенными в фармакопейной статье на соответствующую лекарственную форму в разделе «Средняя масса таблетки». Отклонения отдельных таблеток от средней массы (за исключением таблеток, по крытых оболочкой методом наращивания) оценивают, исходя из следующих допустимых пределов:

- для таблеток массой 0,1 г и менее ±10%,

- для таблеток массой более 0,1 г и менее 0,3 г ±7,5%;

- для таблеток массой 0,3 г и более + 5%.

Для таблеток, покрытых оболочкой методом наращивания, масса отдельных таблеток не должна отличаться от средней массы более чем на ± 15%.

Отклонение отдельных таблеток считается соответствующим требованиям нормативной документации, если все значения отклонения от средней массы укладываются в допустимые пределы или только для двух таблеток превышают соответствующие допустимые пределы, но не более чем в 2 раза.

III. Среднюю массу (или однородность по массе) суппозиториев определяют взвешиванием 20 суппозиториев с точностью до 0,01г. Расчеты проводят по аналогии с определением средней массы (отклонения в массе) таблеток. Отклонение в массе не должно превышать ±5% и только да суппозитория могут иметь отклонения ±7,5 %

Распадаемость. (не более 15 мин в воде)

Согласно ГФ XI, вып. 2, с. 154 определяют на лабораторном идентификаторе процесса распадаемости при температуре (37 +2)^OC, используя в качестве растворителя воду, если таблетки не покрыты кишечнорастворимой оболочкой. Для проведения испытаний отбирают 18 таблеток. В каждую из 6 стеклянных трубок сборной корзинки помещают по 1 таблетке и вносят в сосуд с водой при температуре(37 +2)^OC. С помощью специального электромеханического устройства сообщают корзинке возвратно-поступательное движение в вертикальной плоскости при частоте 28-32 цикла в 1 минуту на расстояние не менее 50 мм и не более 60 мм. Испытание проводят в течение времени, указанного в частной статье для соответствующей формы. Все образцы должны полностью распасться, о чем судят по отсутствию частиц на проволочной сетке (с диаметром отверстий 2 мм) нижнего диска, за исключением случаев, указанных в частных статьях.

Если 1 или 2 образца не распались за нормативное время, это испытание повторяют на оставшихся 12 образцах. Не менее 16 из 18 образцов должны распасться полностью.

Время распадаемости должно быть указано в соответствующем разделе частной статьи. При отсутствии этих указаний таблетки без оболочки должны распадаться в течение не более 15 минут, таблетки, покрытые оболочкой, - не более 30 минут.

Кишечнорастворимые таблетки не должны распадаться в течение 1 часа в растворе 0,1 М кислоты хлористоводородной, а после промывания водой должны распадаться в растворе натрия гидрокарбоната (рН 7,5-8,0) в течение 1 часа, если нет других указаний в частной статье.

При отсутствии лабораторного идентификатора процесса распадаемости этот показатель можно определить в соответствии с рекомендациями ГФ Х изд.

Таблетку помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 50 мл воды, имеющей температуру 37±2 ⁰С. Колбу покачивают 1-2 раза в секунду. Оценку распадаемости производят на основании не менее 3 определений. Таблетки считают распавшимися, если все взятые для испытания таблетки растворились или превратились в порошок, или распались на части, или превратились в рыхлую массу, которая разрушается при легком прикосновении стеклянной палочкой.

Заключение о качестве таблеток по показателю «Распадаемость» сделать на основании полученных результатов в соответствии с требованиями нормативной документации.

Приложение 3

ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ №__

от «____» ____г.

Лекарственное средство:

Серия: _______

Предприятие-изготовитель, страна:

Заказчик:

Нормативный документ:

Код образца:

Наименование показателей качества по НД	Требования к качеству по нормативному документу	Результаты анализа
Описание
Подлинность
Количественное определение:
Упаковка
Маркировка
Хранение
Срок годности

ПРЕДСТАВЛЕНЫЙ ОБРАЗЕЦ ПРЕПАРАТА СООТВЕТСТВУЕТ (НЕ СООТВЕТСТВУЕТ) ТРЕБОВАНИЯМ НОРМАТИВНОГО ДОКУМЕНТА ПО ПРОВЕРЕННЫМ ПОКАЗАТЕЛЯМ КАЧЕСТВА

Провизор-аналитик _____________________________

Руководитель лаборатории _____________________________

Приложение 4.

Журнал

Регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки

Дата контроля	№ п/п он же № анализа	№ рецепта или № лечебного учреждения	№ серии2	Состав лекарственного средства или определяемое вещество (ион). Условное обозначение для	Результаты контроля	Фамилия изготовившего, расфасовавшего	Подпись проверившего	Заключение (удовлетворяет или не удовлетворяет)
		с названием отделения		лекарственных форм индивидуального приготовления3	физического и органо-лептического4	качественного (+) или (-)	полного химического (определение подлинности, формулы расчета, плотность, показатель преломления и пр.)

Список литературы.

1. Беликов, В.Г. Фармацевтическая химия: Учеб. Для вузов. – Пятигорск, 2007.

2. Фармацевтическая химия: Учеб. Пособие / Под ред. А.П. Арзамасцева. – 2-е изд., испр. – М.: ГОЭТАР-Медиа, 2005.

3. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Учеб. пособие / Аксенова Э.Н., Андрианова О.П., Арзамасцев А.П. и др. / Под ред. А.П. Арзамасцева. – 3-е изд., перераб. и доп. – М.: Медицина, 2001. – 384 с.

4. Лабораторные работы по фармацевтической химии : учеб. Пособие / Беликов В.Г. и др. – Пятигорск, 2003. – 341 с.

5. Анализ лекарственных форм, изготовляемых в аптеках / Кулешова М.И., Гусева Л.Н., Сивицкая О.К. – Пособие. 2-е изд. перераб. и доп. – М.: Медицина, 1989. – 288 с.

6. Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой): Учебно-методическое пособие для ВУЗов / Крыльский Д.В., Сливкин А.И., Брежнева Т.А., Сафонова Е.Ф., Бочарова Н.А. – Воронеж.: Изд-во ВГУ, 2008. – 72.

7. Фармацевтический анализ лекарственных средств природного происхождения: Лабораторный практикум. СПб.: Изд-во СПХФА, 2006. – 64 с.

8. Фармакопейный анализ лекарственных веществ. Методические рекомендации к лаборатоным занятиям по фармацевтической химии / Сост.: Саканян Е.И., Карасавиди А.О., Ильина Т.Ю., Криштанова Н.А., Подушкин В.Ю., Серебренникова Ю.А., Блинова М.П., Сафонова М.Ю. – СПб.: Изд-во СПХФА, 2007. – 96 с.

9. Государственная Фармакопея СССР: Вып. I. Общие методы анализа / МЗ СССР. – 11-е изд., доп. – М.: Медицина, 1987. – 336 с.

10. Государственная Фармакопея СССР: Вып. II. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье / МЗ СССР. – 11-е изд., доп. – М.: Медицина, 1989. – 400 с.

11. Государственная Фармакопея Российской Федерации: Ч. I. XII изд., – М.: Издательство «научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008 – 704 с.

12. Стандарты качества лекарственных средств. Основные положения. ОСТ 91500.05.001-00. – М., 2001. – 55 с.

13. Нормативная документация на лекарственные средства (ФС, ФСП)