Коагуляция золей электролитами. Пептизация
Цель:Приобрести навыки измерения порогов коагуляции золей и коагулирующей способности электролитов. Научиться пептизировать осадки электролитами.
Задание: Определить порог коагуляции коллоидного раствора гидроксида железа (Ш) разными электролитами. Рассчитать пороги коагуляции и коагулирующую способность электролитов. Провести пептизацию суспензии гидроксида железа (Ш).
Оборудование и реактивы:Бюретка, штатив с пробирками, стеклянные палочки, капельницы.
Гидрозоль гидроксида железа(III); раствор сульфата натрия (с(Na2SO4)= 0,001 моль/л); раствор гексацианоферрата(III) калия (с(К3[Fe(CN)6])=0,002 моль/л); растворы хлорида железа(III) (с(FeCl3) = 0,5 моль/л и насыщенный); раствор аммиака и соляная кислота, с(HCl)=0,1 моль/л, w(NH3) = 10 %.
Сущность работы:Определяют минимальные объемы р-ров сульфата натрия и гексацианоферрата(III) калия, вызывающие коагуляцию гидрозоля гидроксида железа(Ш) с положительно заряженными частицами. Коагуляция выражается в помутнении си стемы и выпадении осадка гидроксида железа (Ш).
Пептизацию суспензии гидроксида железа (Ш) проводят добавлением р-ра хлорида железа (Ш)
(адсорбционная пептизация) и соляной кислоты (химическая пептизация).
Выполнение эксперимента:
Опыт 1. Определение порога коагуляции.
Экспериментальные данные.
| Пробирка | Объем, мл | Результаты наблюдений Коагулирующий электролит | |||
| Раствор электролита | Вода | с(Na2SO4)=0,001 моль/л | с(К3[Fe(CN)6])= 0,0002 моль/л | ||
| 2,5 | 0,5 | ||||
| 2,0 | 1,0 | ||||
| 1,5 | 1,5 | ||||
| 1,0 | 2,0 | ||||
| 0,5 | 2,5 |
Обработка результатов эксперимента.
Рассчитывают пороги коагуляции золя (сп) и коагулирующую способность (К.С.) для каждого электролита (Х), используя уравнения:
сn(X)= c(X) Vmin 1000/ Vсум ,
К.С.= 1/сп(X) ,
где c(X)-молярная концентрация электролита, моль/л; Vmin- наименьший объем исходного раствора электролита, вызывающий коагуляцию данного объема золя, мл; Vсум- суммарный объем золя, исходного раствора электролита и воды, мл.
Наименьший объем исходного раствора электролита, вызывающий коагуляцию золя, находят как среднее значение по уравнению:
Vmin=(Vi+Vi+1)/ 2 ,
Где Vi- объем исходного раствора электролита в пробирке, в которой произошла коагуляция, мл; Vi+1- объем исходного раствора электролита в соседней пробирке, в которой коагуляция не произошла, мл.
Расчеты:
* В выводе отмечают, соответствуют ли экспериментальные данные правилу Шульце-Гарди):
Вывод:
Опыт 2. Пептизация осадка Fe(OH)3 электролитами.
| Пробирка | Внешний вид содержимого пробирки | Добавленный электролит | Наблюдаемые изменения | Вид пептизации |
Уравнение реакции и схемы строения мицелл золей:
Вывод:
Дата ___________ Занятие __________
МОДУЛЬ 12. Физическая химия высокомолекулярных соединений и их растворов
Задания для самостоятельной работы
12.21; 12.24; 12.28; 12.31
Дата _________
Лабораторная работа 11.1
Набухание ВМС. Определение изоэлектрической точки желатина по степени набухания. Коллоидная защита.
Цель работы:Приобрести навыки экспериментального определения величины набухания полимеров и изоэлектрической точки (ИЭТ) белков.
Задание:Изучить влияние природы растворителя и электролитов на набухание ВМС. Определить ИЭТ ВМС по степени набухания. Наблюдать явление коллоидной защиты.
Оборудование и реактивы:
Желатин порошкообразный; кусочки резины; толуол; растворы сульфата натрия (c(Na2SO4)=0,5 моль/л и c(Na2SO4)=0,00125 моль/л); раствор иодида натрия (c(NaI)=0,1 моль/л); буферные растворы с рН от 1 до 12; гидрозоль гидроксида железа (Ш); 0,1%-й раствор желатина, вода дистиллированная. Пробирки сухие и одинакового диаметра.
Сущность работы:Сравнивают объемы образцов полимеров до и после набухания. Сравнивают объемы желатина после набухания в воде и в присутствии различных электролитов. ИЭТ находят графически Dh = f (pH), предварительно определяя изменение объема желатина в результате набухания в растворах с различными значениями рН.
Выполнение эксперимента:
Опыт 1. Изучение влияния природы среды на набухание.
Экспериментальные данные
| Пробирка | Полимер | Среда | Результаты наблюдений |
| 1. 2. 3. 4. | Желатин Желатин Резина Резина | Вода Толуол Вода Толуол |
По окончании работы толуол выливают в специальную склянку для слива органических растворителей.
* В выводе объясняют результаты наблюдений, сравнивая природу ВМС и растворителя.
Вывод:
Опыт 2. Изучение влияния электролитов на величину набухания ВМС.
Экспериментальные данные
| Пробирка | Среда | Высота слоя сухого желатина ho, мм | Высота слоя набухшего желатина h, мм | Степень набухания |
| 1. | Вода | |||
| 2. | Раствор Na2SO4 С=0,00125 мольддддмтмоль/лмоль/л | |||
| 3. | Раствор NaI С=0,1моль/л |
* В выводе сравнивают степень набухания желатина в воде и в растворах электролитов. Какие ионы (катионы или анионы) оказывают большее влияние на величину набухания ВМС? С чем связывают различное влияние анионов электролитов на набухание ВМС?
Вывод:
Опыт 3. Определение изоэлектрической точки желатина.
Экспериментальные данные
| Пробирка | рH раствора | Высота слоя сухого желатина ho, мм | Высота слоя набухшего желатина h, мм | Dh, мм |
Обработка результатов эксперимента:
Для определения ИЭТ желатина строят график зависимости Dh = f (pH). ИЭТ находят, опустив из точки минимума на кривой перпендикуляр на ось абсцисс. Температура Т= К
График:
* В выводе отмечают величину ИЭТ желатина, найденную графически по минимуму набухания и сравнивают с pI теоретической. Объясняют, почему в ИЭТ степень набухания минимальна.
Вывод:
Опыт 4. Наблюдение коллоидной защиты.
| Пробирка | ВМС | Концентрация электролита с(Na2SO4) | Наблюдения |
| 0,00125 | |||
| 0,05 | |||
| 0,00125 |
*Ввыводесравнивают мутность золя, защищенного желатином, и незащищенного золя после добавления электролита.
Вывод: