Обнаружение отдельных анионов

Сульфат-ион SO₄^2-открывают дробным путем из отдельной про­бы раствора действием хлорида бария ВаС1₂ в подкисленной (азот­ной или соляной кислотой) среде.

Сульфит-ион SО₃^2-открывают из отдельной порции раствора разложением серной кислотой (при нагревании). Выделяющийся сернистый газ пропускают через раствор перманганата калия КМnО₄.

Если в растворе присутствуют анионы NO₂^- и S^2-, то От них необходимо освободиться, так как они мешают открытию аниона SО₃^2-, или к 4 каплям исследуемого раствора прибавить 4 капли раствора хлорида бария. Полученный осадок отделите центри­фугированием, промойте его водой и обработайте 2—3 каплями 2 н раствора соляной кислоты. Выделяющийся газ исследуйте на оксид серы.

Карбонат-ион СО₃^2- открывают из отдельной порции раствора частной реакцией. Если в растворе присутствует анион SО₃^2-, то его предварительно надо окислить в анион SО₂^2-, так как он будет, мешать обнаружению аниона СО₃^2-. Для этого к исследуемому рас­твору добавьте 8-процентный раствор переоксида водорода и нагрей­те на водяной бане. После этого испытайте раствор на анион СО₃^2-.

Силикат-ионSiО₃^2- обнаруживают из отдельной пробы испыту­емого раствора путем обработки ее хлоридом аммония или соляной кислотой.

Фосфат-ион PO₄^3-открывают из отдельной пробы раствора магнезиальной смесью или молибденовой жидкостью.

Если в растворе присутствуют анионы второй группы и ион SiО₃^2-, то открытие фосфат-иона PO₄^3- производят следующим обра­зом.

К 5—6 каплям анализируемого раствора прилейте такой же объем раствора хлорида бария. Осадок отцентрифугируйте, про­мойте водой и растворите его в 2 н растворе соляной кислоты. Полу­ченный солянокислый раствор нейтрализуйте аммиаком до рН = 7 - 8, добавьте несколько кристаллов хлорида аммония, слегка нагрейте, если появится осадок поликремниевой кислоты, отфиль­труйте и откройте анион PO₄^3-магнезиальной смесью или молибде­новой жидкостью.

Сульфид-ион S^2-открывают из отдельной пробы ацетатом свин­ца или окислением их до свободной серы. Ионы S^2-могут мешать открытию ионов хлора, брома и иода. Поэтому их рекомендуется удалять. Для этого к 5—6 каплям нейтрального или слабощелочно­го раствора (рН = 7—9) добавляют раствор ZnSО₄ и нагревают. Образовавшийся сульфид цинка ZnS отделяют центрифугированием и в центрифугате открывают ионы С1^-, Вr^-, I^-.

Обнаружение хлорид-ионов.Если в испытуемом растворе от­сутствуют бромид-ионы Вr^-, то хлорид ионы С1^- открывают. Если же в растворе присутствуют бромид-ионы Вr^-, то определять хло­рид-ионы следует так же, но только осадок солей серебра обраба­тывают не раствором аммиака NН₄ОН, а карбонатом аммония (NН₄) СО₃ (лучше реактивом Фаургольта).

Обнаружение бромид-ионов Вr^-.Открытие анионов Вr^- осу­ществляется окислением их хлорной водой до свободного брома в присутствии бензола. Если присутствуют анионы-восстановители S^2-, SО₃^2-, то их вначале окисляют раствором перманганата калия КМnО₄ в кислой среде.

Опыт.Возьмите 5—6 капель раствора для анализа, добавьте 2 капли 2 н раствора серной кислоты и прибавляйте по каплям, помешивая раствор перманганата калия КМnО₄ до слабомалиновой окраски. В полученном растворе откройте бромид-ионы Вr^-.

Обнаружение иодид-ионов I^-.К 5 каплям исследуемого раство­ра добавьте 2 капли концентрированной серной кислоты Н₂SO₄ (r=1,84). Выделившийся свободный иод обнаружьте влажной крахмальной бумажкой. При наличии в растворе ионов-восста­новителей следует поступать так же, как указано в опыте 1.

Обнаружение нитрат-ионов NO₃^-.Если по предварительным испытаниям отсутствуют ионы NO₂^-, то анионы NO₃^- открывают с дифениламином. Если же в растворе присутствуют анноны NO₂^-, то их следует предварительно удалить при помощи хлорида ам­мония или мочевины.

Обнаружение нмтрит-ионов NO₂^- .Анионы NO₂^- открывают из отдельной пробы или действием минеральных кислот (выделение бурого газа), или иодидом калия, или сульфаниловой кислотой и a-нафтиламином

Обнаружение ацетат-ионов СН₃СОО^-.Анионы СН₃СОО^- от­крывают из отдельных проб испытуемого раствора действием кон­центрированной серной кислоты, или при помощи раствора хлори­да железа (III), или действием изоамилового спирта в присутствии серной кислоты.

Лабораторная работа 14

ТЕМА: Анализ твердого вещества

Для анализа твердого вещества обычно берут 0,1 — 0,3 г его. Прежде чем приступить к анализу твердого вещества, его необходи­мо измельчить в фарфоровой ступке. Измельченный материал делят на три части: первая — для анализа катионов, вторая — для ана­лиза анионов и третья — для проверки или повторения опытов.

Анализ начинают с испытания на растворимость вещества в раз­личных растворителях сначала на холоде, а затем, если нужно, и при нагревании. Для этого несколько крупинок вещества обра­батывают 10—12 каплями дистиллированной воды, перемешивая стеклянной палочкой, Если вещество в горячей воде не растворилось, то пробуют растворять сначала в 2 н растворе уксусной, а за­тем в 2 н растворе соляной кислотах. При отрицательном резуль­тате растворение проводят в концентрированных кислотах (соляной, азотной), в царской водке, в растворе гидроксида аммония.

В зависимости от растворимости исследуемого вещества при­меняют различные варианты анализа.