Для обеспечения необходимой скорости перегонки температура в бане не должна быть более чем на 30оС выше температуры кипения вещества

Колоквиум по органике.

А)Нагрев — искусственный либо естественный процесс повышения температуры материала/тела, либо за счёт внутренней энергии, либо за счёт подведения к нему энергии извне. Для подведения энергии извне используется специальное устройство — нагреватель. Способы нагрева: -нагрев водяным паром; -нагрев горячими жидкостями; -нагрев точечными газами; -нагрев электрическим током.

Б)Любое нагретое тело естественным путем можно охладить только до температуры среды, в которой находится это тело. Понизить его температуру ниже температуры окружающей среды можно только искусственным путем, используя один из способов охлаждения.

Охлаждение — процесс отвода теплоты от охлаждаемого тела к другому телу (среде), имеющему более низкую температуру.

В)для измерения температуры в-ва используют термометры ртутные от -30 до +550 С и спиртовые от-65 до+65С .Для регулирования теп-ры в-во либо нагревают, либо охлаждают.

 нельзя нагревать термометр выше предельной температуры, указанной на шкале термометра;


отсчет показания термометра следует производить только после того, как в рабочую жидкость, температуру которой измеряют, будет погружен весь шарик ртути;


при измерении температуры жидкости выше 100 ºС стеклянный термометр нельзя помещать в уже нагретую среду или резко охлаждать после проведения измерения. Из-за резкого перепада температур стекло термометра может лопнуть. Нагревать термометр следует вместе со средой;


нельзя класть термометр на твердые предметы (кафельное покрытие стола, металлические предметы);

Г) Измельчение веществ проводят для гомогенизации смесей, а именно, для их более быстрого растворения, высушивания, повышения реакционной способности так, как скорость растворения прямо пропорциональна поверхности растворяемого вещества.

Перемешивание является фактором, не только ускоряющим химическую реакцию, но и необходимым условием для ее проведения, в тех случаях, когда постепенно прибавляемое вещество нужно тотчас же равномерно распределить по всему объему.

Д) Растворение – это процесс равномерного распределения одного вещества в другом, при котором растворяемое вещество переходит в агрегатное состояние растворителя.

расворители-вода,спирты,эфиры,

е) Газы можно высушивать несколькими способами;

1) пропусканием через концентрированную чистую серную кислоту;(склянка Тищенко, Вульфа)

2) пропусканием через твердые поглотители, например хлористый кальций, силикагель и др.;

3) вымораживанием.(сосуд Дьюара).

Хлористый кальций, зерненый или плавленый, является наиболее употребительным из высушивающих средств для растворов.

Высушивание можно значительно ускорить нагреванием, если эта мера допустима.

Сушка, удаление жидкости (чаще всего влаги - воды, реже иных жидкостей, например летучих органических растворителей) из веществ и материалов тепловыми способами. Осуществляется путем испарения жидкости и отвода образовавшихся паров .

Ж)основные осушители:

Al2O3	Углеводороды, воздух, аммиак, аргон, гелий, азот, кислород, эфиры
BaO	Органические основания, спирты, альдегиды, амин
CaCl2	Галогеноводороды, эфиры, насыщенные и ароматические углеводороды

З) Фильтрование без применения избыточного давления над фильтром или разрежения под фильтром применяется преимущественно с целью получения прозрачного фильтра и реже — для сбора осадка.

В тех случаях, когда фильтрование нужно провести быстро и если в обычных условиях оно вызывает затруднения, пользуются фильтрованием под вакуумом. Сущность его заключается в том, что в приемнике создают уменьшенное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Чем больше разность между атмосферным давлением и давлением в приемнике, тем быстрее идет фильтрование истинных растворов кристаллических веществ. Коллоиды фильтруют под вакуумом при соблюдении особых условий.

Для фильтрования под вакуумом собирают установку, состоящую из фарфоровой воронки Бюхнера, колбы Бунзена, предохранительной склянки или предохранительного приспособления, помещаемых между колбой Бунзена и вакуум-насосом.

2.Методы очистки органических веществ.

А)кристаллизация-переход в-ва из газообразного (парообразного), жидкого или твердого аморфного состояния в кристаллическое, а также из одного кристаллич. состояния в другое (рекристаллизация).

Сущность кр. Кристаллизация начинается при достижении некоторого предельного условия, например, переохлаждения жидкости или пересыщения пара, когда практически мгновенно возникает множество мелких кристалликов — центров кристаллизации. Кристаллики растут, присоединяя атомы или молекулы из жидкости или пара.

Важным является правильный выбор растворителя, в котором очищаемое вещество легко растворяется при нагревании и практически не растворяется на холоду и в котором хорошо растворимы примеси. На практике растворитель подбирают путем серии пробных кристаллизаций; растворители – четыреххлористый углерод, бензол и хлороформ - являются токсичными и работать с ними нужно аккуратно.

Помните, что необходимо использовать минимальный обьем растворителя.

Перекристаллиза́ция — метод очистки вещества, основанный на различии растворимости вещества в растворителе при различных температурах.

 Достоинство метода: высокая степень очистки.^[2]

 Недостаток метода: сильные потери вещества в ходе перекристаллизации.

Перекристаллизация подразумевает плохую растворимость вещества в растворителе при низких температурах, и хорошо — при высоких. При нагревании колбы вещество растворяется.

Растворителем могут быть вода, уксусная кислота, этанол (95 %), метанол, ацетон, гексан, пентан — в зависимости от условий.

После завершения кристаллизации кристаллы отделяют от маточного раствора вакуумным фильтрованием.

Обычно используют два типа фильтровальных воронок :

• а) со стеклянной пористой пластинкой различной степени пористости [от 1 (крупнозернистые) до 5 (мелкозернистые)], пористость 3 является самой распространенной,
• б) воронки типа Бюхнера (для больших количеств веществ) и Хирша (для малых количеств веществ),с вложенными в них кружками фильтровальной бумаги. Оба типа воронок имеют широкий набор размеров.

Б)Возгонка.

При возгонке происходит испарение вещества при нагревании в вакууме (ниже температуры плавления вещества) с конденсацией паров на охлажденной поверхности.

Очистка твердого вещества возгонкой возможна только в том случае, если давление его паров выше, чем давление паров примесей. Когда давление паров твердого вещества соответствует приложенному давлению получают наилучшие результаты.

Процесс возгонки.Сублимируемое вещество измельчают в порошок, помещают на дно колбы и вставляют "пальчиковый" холодильник. Перед сублимацией из очищаемого вещества удаляют растворители и другие летучие продукты во избежание загрязнения сублимата. Прибор подключают к водоструйному насосу и, медленно перекрывая кран, создают вакуум в приборе. После вакуумирования сублиматор медленно нагревают до тех пор, пока на поверхности "пальчикового" холодильника не прекратится осаждение кристаллов.

Температуру нагрева повышают медленно, чтобы избежать разбрызгивания вещества.

После завершения возгонки прибор охлаждают, очень осторожно выключают вакууми открывают. При открывании сублиматора избегают резкого встряхивания ( при необходимости прогревают шлиф !), чтобы не вызвать осыпания кристаллов с охлаждающего "пальчикового" холодильника. Затем сублимированное вещество переносят шпателем на часовое стекло или фильтровальную бумагу.

В)Экстра́кция (от лат. extraho — извлекаю) — метод извлечения вещества из раствора или сухой смеси с помощью подходящего растворителя (экстраге́нта). Для извлечения из раствора применяются растворители, не смешивающиеся с этим раствором. Экстракция может быть разовой (однократной или многократной) или непрерывной (перколя́ция).

Простейший способ экстракции из раствора — однократная или многократная промывка экстрагентом в делительной воронке. Делительная воронка представляет собой сосуд с пробкой и краном для слива нижнего слоя жидкости. Для непрерывной экстракции используются специальные аппараты — экстракторы, или перколяторы.

Г)Перегонка является наиболее важным широко используемым методом очистки органических жидкостей и разделения жидких смесей.

Этот метод заключается в кипячении и выпаривании жидкости с последующей конденсацией паров в дистиллят.

При снижении давления температура кипения понижается, что позволяет перегонять высококипящие жидкости и масла. Такой метод называется вакуумной перегонкой.

Простейшая перегонка является эффективной только в том случае, если компоненты разделяемой смеси отличаются по температурам кипения не менее, чем на 60^оС. Простейшей колонкой ( дефлегматор Вигре), может быть колонка с наполнителем,так называемая “насадочная“. С помощью высокоэффективной набивной колонки разделяют компоненты с очень близкими температурами кипения (различие в температурах кипения до 2^оС).

При атмосферном давлении обычно перегоняют вещества с температурами кипения от 50^оС до 130^оС (при более высокой температуре кипения вещества возникает опасность его термического разложения).

Высококипящие вещества перегоняют при пониженном давлении (в вакууме).

Вакуум до 7 мм рт.ст. получают с использованием водоструйного насоса.

Колбу для перегонки (обязательно круглодонную !) заполняют не более чем на две трети.Для измерения температуры кипения вещества в насадку (дефлегматор) вставляют термометр. Для правильного измерения температуры кипения шарик термометра должен находиться чуть ниже бокового отвода насадки.

Для перегонки обычно используют холодильник Либиха.

Для обеспечения необходимой скорости перегонки температура в бане не должна быть более чем на 30оС выше температуры кипения вещества.

Д) Перегонка под вакуумом применяется с целью снижения температуры кипения веществ. Это бывает необходимо в тех случаях, когда соединения разлагаются в процессе их перегонки при атмосферном давлении или их температура кипения выше 200°С.

Фракционная перегонка при пониженном давлении нередко позволяет добиться лучшей очистки.

1. Установки для перегонки пол вакуумом (рис. 77) собираются герметично, лучше всего на шлифах с использованием вакуумной смазки. Перед сборкой установки все стеклянные части должны быть тщательно осмотрены. В случае обнаружения дефектов, например мельчайших трещин, использовать деталь для работы под вакуумом нельзя. Следует также обращать внимание на чистоту шлифов. Даже небольшая песчинка на шлифе может вызвать его поломку, что при наличии разряжения и системе нередко приводит к взрыву.

2. Во всех случаях работать с вакуумными установками можно только в защитных очках или маске.

Е)Перегонка с водяным паром является эффективным методом очистки органических соединений, не растворимых или трудно растворимых в воде. Она особенно пригодна в тех случаях, когда продукт реакции загрязнен большим количеством труднолетучих смолистых примесей.

Сушность: У нерастворимых друг в друге жидкостей - испарение каждой из них идет независимо от другой и давление паров каждого компонента при неизменной температуре остается постоянным при любых соотношениях масс взятых жидкостей.

Перегонку, как правило, ведут до тех пор, пока дистиллят не перестанет разделяться на две фазы.

Е) РЕКТИФИКАЦИЯ (от позднелат. rectificatio - выпрямление, исправление), разделение жидких смесей на практически чистые компоненты, отличающиеся температурами кипения, путем многократных испарения жидкости и конденсации паров.

3.Определение важнейших констант орг.соединений.

А) Температура плавления (Т_пл), температура равновесного фазового перехода кристаллического (твёрдого) тела в жидкое при постоянном внешнем давлении.

Б)Температу́ра кипе́ния, точка кипения — температура, при которой происходит кипение жидкости, находящейся под постоянным давлением.(вода=100 ⁰ С)

В) Относительная летучесть зависит от давления и температуры, при которых находятся компоненты. С увеличением давления и температуры величина а снижается.

Г) МОЛЕКУЛЯРНАЯ МАССА, сумма масс атомов, входящих в состав данной молекулы (г/моль).

Д)Показатель преломле́ния вещества — величина, равная отношению фазовых скоростей света (электромагнитных волн) в вакууме и в данной среде .