Синтетические поверхностно-активные вещества (СПАВ)

Анионоактивные СПАВ

Метод основан на том , что анионоактивные СПАВ образуют с метиленовой синей комплексные ассоциаты , растворимые в хлороформе с образованием синих растворов . Сама метиленовая синяя в хлороформе не растворяется . Экстракцию указанного комплексного соединения хлороформом проводят сначала в щелочной среде ( буферный раствор , рН = 10 ), а затем соединенные хлороформные экстракты промывают кислым раствором метиленовой синей . Таким двойным экстрагированием устраняется мешающее действие хлоридов , нитратов , роданидов и белков.

Определению мешают сульфиды , восстанавливающие метиленовую синюю, но их влияние может быть исключено предварительным окислением перекисью водорода ( добавляют 10 мл фосфатного буферного раствора , 2 мл 20 %- го раствора перекиси водорода и выдерживают пробу 5 мин ).

Реактивы .

1. Фосфатный буферный раствор . Растворяют I 6,3308 г двузамещенного фосфата калия ( безводного ), ч . д . а , в 1200 мл дистиллированной воды ;5,04 г едкого натра , х . ч , растворяют в 630 мл дистиллированной воды. Оба раствора смешивают .

2. Метиленовая синяя . Нейтральный раствор . Растворяют 0,35 г метиленовой синей в дистиллированной воде и доводят объем той же водой до 1 л .

Кислый раствор . Растворяют 0,35 г метиленовой синей в 500 мл дистиллированной воды , прибавляют 6,5 мл концентрированной серной кислоты ( х . ч . или ч . д. а. ) и доводят объем дистиллированной водой до 1 л .

3. Хлороформ , ч . д . а .

4. Перекись водорода , ч . д . а .,20 % - ный раствор .

5. Стандартный раствор определяемого моющего вещества ( ла урилсульфоната натрия , препарата « Новость » и т . п .). Растворяют 0,100 г определяемого моющего вещества в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 1 л . Отобрав 10 мл раствора , р азбавляют его дистиллированной водой до 100 мл . В 1 мл полученного разбавленного раствора будет содержаться 0 , 01 мг моющего вещества .

Ход определения .

Отбирают такой объем анализируемой сточной воды , чтобы в нем содержалось от 20 до 300 мкг (0,02 - 0,3 мг ) определяемого моющего вещества . Если в 100 мл сточной воды присутствует менее 20 мкг моющего вещества , отбирают соответственно больший ее объем и упаривают до объема менее 100 мл .

Отобранную порцию пробы переносят в делительную воронку вместимостью 200-250 мл , разбавляют дистиллированной водой до 100 мл , прибавляют 10 мл фосфатного буферного раствора , 5 мл нейтрального раствора метиленовой синей и 15 мл хлороформа , осторожно взбалтывают в течение 1 мин и даю т постоять 1 мин для расслоения жидкости . Затем сливают слой хлороформа в другую делительную воронку такой же вместимости , в которую предварительно наливают 110 мл дистиллированной воды и 5 мл кислого раствора метиленовой синей .

Содержимое второй воронки взбалтывают так же, как и содержимое первой, дают жидкости расслоиться и сливают нижний хлороформный слой через маленькую воронку, в которую предварительно помещают тампон ваты,пропитанной хлороформом, в мерную колбу вместимостью 50 мл.

Затем в первую воронку наливают еще 10 мл хлороформа и повторяют описанные выше операции. Экстракцию проводят еще один раз порцией хлороформа 10 мл и один раз - 5 мл. Всего в мерной колбе должно собраться около40 мл хлороформных экстрактов. Доливают содержимое колбы до метки хлороформом и перемешивают. Окрашенный хлороформный раствор переносят в кювету фотоколориметра с толщиной слоя 3 см и измеряют его оптическую плотность,поместив во вторую кювету раствор холостого опыта, для которого берут 100 мл дистиллированной воды. Измерение проводят с красными светофильтрами ( λ = 650 нм). Результат определения находят по градуировочному графику, для построения которого отбирают порции: 2; 5; 10; 15; ... 30 мл стандартного раствора моющего вещества, разбавляют каждую порцию дистиллированной водой до 100 мл и продолжают, как указано в ходе анализа.

Загрязненную метиленовой синей посуду промывают разбавленной азотной кислотой, потом водой.

Расчет.

Содержание СПАВ (С_х) в мг/л находят по формуле:

(9.14)

где С - содержание СПАВ, найденное по градуировочному графику, мг;

У- объем анализируемой пробы, мл.