Побудова калібрувального графіка
У ряд мірних колб на 50 см3 внесіть по 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0 та 1,1 см3 стандартного розчину із вмістом Fе3+ 300 мкг в 1 см3. В кожну колбу додають по 5 см3 10%-го водного розчину сульфосаліцилової кислоти і 10 см3 5%-го водного розчину аміаку. Після цього об’єми розчинів колб доводять до мітки водою.
Паралельно готують розчин порівняння. Для цього беруть 5 см3 водного розчину сульфосаліцилової кислоти, 10 см3 5%-го водного розчину аміаку і 35 см3 дистильованої води. Оптичну густину забарвлених у жовтий колір розчинів виміряють за допомогою фотоелектроколориметра, максимум поглинання співпадає з максимумом світлопоглинання 425 нм у кюветі товщиною 20 мм. Результати вимірювань заносять у таблицю 3 і за цими даними будують калібрувальний графік, на осі абсцис якого відкладають масу феруму (в мкг), а на осі ординат – значення оптичної густини.
Таблиця 3.
Залежність оптичної густини від вмісту феруму в розчині
| Fе3+ | Оптична густина | ||||
| см3 | мкг | D1 | D2 | D3 | D4 |
Визначення кількісного вмісту Fе3+ у розчині
В мірну колбу на 50 см3 вносять 1 см3 досліджуваного розчину солі феруму (ІІІ), 5 см3 10%-го водного розчину сульфосаліцилової кислоти та 10 см3 5%-го водного розчину аміаку. Об’єм розчину доводять водою до мітки. Вимірюють оптичну густину з допомогою фотоелектроколориметра, користуючись при цьому світлофільтром і кюветою, як при побудові калібрувального графіка.
Користуючись калібрувальним графіком та значеннями оптичної густини, знаходять кількість Fе3+ і розраховують вміст цього елемента у досліджуваному розчині.
ЛІТЕРАТУРA
1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.
2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.
3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.
4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.
5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.
6.Конспект лекцій.
7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.
8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.
9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.
10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.
11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.
12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.
13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.
14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.
ЗАНЯТТЯ №32
ТЕМА: Оптичні методи аналізу. Фотометричне титрування. Визначення Fe2+ у розчині методом фотометричного титрування. Аналіз суміші ізомерів нітроаніліну.
АКТУАЛЬНІСТЬ:Фотометричне титрування характеризується високою чутливістю, селективністю, експресністю, об’єктивністю, можливістю автоматизації і комп’ютеризації процесу аналізу. Все це зумовлює широке використання даного методу в аналітичній та фармацевтичній практиці.
НАВЧАЛЬНІ ЦІЛІ: Сформувати теоретичні та практичні знання по визначенню концентрації речовин за допомогою фотометричного титрування і вміння застосовувати їх в кількісному аналізі.
ЗНАТИ: -техніку виконання операцій в фотоколориметричному методі
аналізу;
-розрахунки процентного вмісту досліджуваної речовини за
результатами аналізу;
-класифікацію та загальну характеристику оптичних методів
аналізу;
-поділ інстументальних методів на групи;
-теоретичні основи фотометричних методів;
-схему будови і принцип дії фотоколориметра;
-криві титрування в фотометричному аналізі;
-закони світлопоглинання.
ВМІТИ:-проводити і обгрунтовувати вибір фотометричної реакції для
конкретного випадку титрування;
-проводити вимірювання оптичної густини розчинів;
-робити висновки про відхилення від закону Бугера-Ламберта-Бера
на основі оптичної густини розчинів з різною концентрацією;
-розраховувати значення молярного та питомого показників
поглинання;
-кількісно визначати речовини, які застосовуються у фармації,
методом фотометричного титрування;
-розраховувати основні характеристики світлопоглинання;
-вибирати світлофільтри для роботи;
-розв’язувати задачі на визначення вмісту речовин в розчинах
різними фотометричними методами;
-робити висновки з результатів аналізу і оформляти їх у
вигляді протоколу.