Приготовление стандартных растворов

Различают первичные и вторичные стандартные растворы. Первичные стандартные растворы готовят:

ü растворением точной навески установочного вещества (марка х. ч или ч. д. а.), взятой на аналитических весах, в мерной колбе с последующим доведением объема раствора до метки. Ориентировочную массу навески вещества для приготовления раствора рассчитывают по формуле

m(X) = C ( X) · V (X) · M_r ( X);

ü из «фиксанала» (стандарт-титра). «Фиксанал» представляет собой запаянную стеклянную ампулу, содержащую точную навеску стандартного твердого вещества (или определенный объем стандартного раствора), необходимую для приготовления 1 л точно 0,1000 н. раствора. Для приготовления стандартных растворов из «фиксанала» в горлышко мерной колбы вставляют воронку, в нее помещают стеклянный боек, на который устанавливают ампулу «фиксанала». Легким ударом ампулы о боек разбивают стекло и, пробив верхнее отверстие в ампуле другим бойком, переносят вещество в мерную колбу. Ампулу и воронку тщательно промывают дистиллированной водой, убирают воронку, доводят объем колбы до метки и перемешивают.

Вторичные стандартные растворы готовят приблизительной концентрации взвешиванием на технических весах кристаллических веществ с их последующим растворением или разбавлением более концентрированных растворов. При приготовлении вторичных стандартных растворов нет необходимости брать точную навеску вещества, так как при всей тщательности взятия навески нельзя получить раствор с известной концентрацией. Например, твердый NaOH всегда содержит неконтролируемое количество Na₂CO₃ и H₂O, поэтому даже взвешивание на аналитических весах не позволяет получить раствор с точно известной концентрацией. Вещество взвешивают на технических весах, растворяют и разбавляют до определенного объема. Если используют концентрированные растворы для последующего разбавления, то необходимый объем отмеряют мерным цилиндром и разбавляют. Затем концентрацию приготовленного раствора уточняют по подходящему первичному стандартному раствору.

Способы приготовления первичных и вторичных стандартных растворов представлены на схеме:

Стандартные растворы
↓		↓
Первичные (приготовленные)	Вторичные (установленные)
↓		↓	↓		↓
Из стандартных исходных веществ		Из фиксаналов	Из кристаллических веществ		Из концентрированных растворов

Взятие точной навески.

При приготовлении первичных стандартных растворов или растворов анализируемых веществ используют следующие два метода взятия точной навески.

1. На технических весах взвешивают пустой тигель, добавляют рассчитанное количество вещества и снова взвешивают тигель на технических весах. Помещают тигель с веществом на аналитические весы, взвешивают его и осторожно, не распыляя, пересыпают навеску вещества через сухую воронку в мерную колбу. Тигель с оставшимися частицами вещества вновь взвешивают на аналитических весах. По разнице двух взвешиваний находят массу взятой навески.

2. Взвешивают на технических весах пустой тигель, переносят его на аналитические весы и снова взвешивают. Затем помещают пустой тигель на технические весы, добавляют рассчитанное количество вещества и снова взвешивают. Тигель с веществом взвешивают на аналитических весах. По разнице двух взвешиваний находят массу взятой навески. Взвешенное вещество количественно переносят в мерную колбу. Для этого навеску осторожно помещают через сухую воронку в колбу, а оставшиеся на стенках тигля и в воронке частицы вещества смывают дистиллированной водой в колбу.

Титрование.

Проводится с целью точного измерения объема стандартного раствора, израсходованного на реакцию с определяемым веществом.

Перед началом титрования необходимо подготовить лабораторную посуду следующим образом:

ü бюретку – вымыть, ополоснуть дистиллированной водой, а затем раствором титранта;

ü пипетку – вымыть, ополоснуть дистиллированной водой, а затем анализируемым раствором;

ü колбы для титрования и мерную колбу – вымыть, ополоснуть дистиллированной водой.

Аликвоту анализируемого раствора с помощью пипетки помещают в колбу для титрования, добавляют 2–3 капли индикатора и, в случае необходимости, вспомогательные растворы (отмеривают цилиндром). Титрование проводят на фоне листа белой бумаги, помещенной на штатив.

Опускают капилляр бюретки в колбу с анализируемым раствором так, чтобы он был направлен в центр колбы и находился в верхней части ее горла.

При титровании по каплям приливают титрант из бюретки в колбу с анализируемым раствором. Содержимое колбы непрерывно перемешивают плавными круговыми движениями. Конец титрования устанавливают по резкому изменению окраски раствора при добавлении одной капли титранта. После окончания титрования отсчет проводят не ранее чем через 30 с после окончания с тем, чтобы жидкость, оставшаяся на стенках бюретки, успела стечь. При отсчете по бюретке глаза должны находиться на уровне жидкости.

Результаты титрования записывают. Каждый анализируемый раствор титруют не менее трех раз. Если результаты трех параллельных титрований отличаются друг от друга более чем на 0,1 мл, титрование повторяют (до получения сходимых результатов).