Газовые баллоны и обращение с ними

В лабораторной практике довольно часто приходится пользоваться различными газами, которые обычно хранят в жидком или сжатом состоянии в специальных стальных баллонах различной емкости.

Наиболее часто в лабораториях применяют кислород, азот, хлор, двуокись углерода, водород, сжатый воздух и аммиак, реже — ацетилен и метан.

Для хранения газов применяют специальные балло­ны, имеющие опознавательную окраску; баллоны с газами окрашивают в следующие цвета:

Кислород Водород Аммиак Хлор

Синий с черной Темно-зеленый с Желтый с чер- Защитный с си-
надписью: тремя красными ной надписью: ней надписью:
«Кислород» кольцами и крас- «Аммиак» «Хлор»
ной надписью:
«Водород»

Метан А»от Сжатый Двуокись

воздух углерода

Красный с белой Черный с жел- Черный с белой Черный с белой
надписью: той надписью: надписью: «Сжа- надписью:

«Метан» «Азот» тый воздух» «Углекислота»

По конструкции баллоны (рис. 504) разделяются на два типа: для сжатых газов и для сжиженных газов;, последние обычно внутри имеют сифонную трубку.

Для хранения сжатых газов применяют простые бал­лоны (рис. 504, а). Баллон для хлора (рис. 504, б) со­стоит из корпуса 1, навинчивающегося колпака 4 и вен­тиля 3. Внутри баллона от горла его и почти до дна про­ходит сифонная трубка, через которую жидкий хлор по­ступает в вентиль.

Однако встречаются также баллоны для хлора и без сифонной трубки.

Для хранения ацетилена применяют специальные бал­лоны, которые заполняют пористой массой (например, углем), пропитанной раствором ацетилена в ацетоне.

При работе с газовыми баллонами прежде всего нужно следить, чтобы в нерабочем состоянии на баллон был всегда навинчен колпак.

рг-

Рис. 505. Штатив для газового баллона: / — баллон; 2 — штатив; 3 — навинчивающийся колпак.

Б

Рис. 504. Устройство газовых бал­лонов:

а — простой; б — с сифоном; / — корпус;

2—сифонная трубка; 3— вентиль;

4 — колпак; 5 — пятка баллона

Передвигать баллоны следует по возможности осто­рожно, так как толчки могут привести к взрыву. Лучше всего баллон поместить в специальный штатив (рис- 505).

Нельзя помещать газовые баллоны в местах, где они могут нагреваться, так как это может привести к взрыву. Как правило, баллоны должны стоять не ближе чем на 1 м от печей, отопительных батарей или других источни­ков тепла. Летом заботятся о том, чтобы на баллон с га­зом не падали прямые солнечные лучи, что также может вызвать нагревание газа.

Необходимо следить за тем, чтобы выпускной вентиль не был загрязнен, в особенности каким-либо жиром или маслом (это имеет особое значение для баллонов с кисло-

родом и другими газами-окислителями, так как возмож­но возгорание смазки и взрыв). Поэтому не допускается смазывание вентилей чем бы то ни было.

После опорожнения баллона его нужно сразу же от­править на заполнение, причем обязательно следить за тем, чтобы не путать баллонов из-под разных газов. Если баллон не имеет опознавательной окраски или над­писи, обязательно нужно приклеить к баллону ярлык с указанием, какой газ был в нем.

Расходуя газ, никогда не следует снижать давление его в баллоне до атмосферного. При перезарядке балло­нов на заводе исследуют находящийся в них газ, что значительно облегчается, когда газ находится под не­которым давлением.

Периодически баллоны необходимо испытывать на давление; это испытание проводят только на заводе. На баллоне должна быть отметка о времени последнего испытания.

Совершенно недопустимо работать с неисправными баллонами или с такими, которые не проверялись в тече­ние нескольких лет. Если в баллоне обнаружится какая-либо неисправность, например не открывается вентиль или происходит просачивание газа через закрытый вен­тиль, баллон следует немедленно отправить на завод, производивший заполнение.

Ни в каком случае не допускается исправление вентиля собственными средствами. Особенно это нужно помнить при работе с ядовитыми газами, так как неисправность вентиля при попытке открыть его может привести к нв' счастному случаю.

Газ из баллона выпускают через выпускной вентиль (рис. 506). На штуцер 1 вентиля навинчивают ниппель — бронзовую или латунную трубку с очень узким внутрен­ним диаметром. Наружный диаметр ниппеля около 2— Ъмм. Ниппель имеет припаянную гайку, навинчивающую­ся на штуцер 1. В нерабочем состоянии штуцер закрыт навинчивающейся гайкой 2.

Когда на штуцере / закреплен'ниппель или (в край­нем случае) резиновая трубка для высоких давлений (с прокладкой), осторожно поворачивают маховичок 3. В зависимости от того, какая интенсивность струи газа необходима, маховичок поворачивают больше или меньше, регулируя этим выпуск газа.

После окончания работы прежде всего закрывают возможно плотнее вентиль, затем снимают ниппель и вместо него навинчивают гайку 2 и, наконец, надевают на баллон колпак, следя за тем, чтобы и он был хорошо завинчен.

Для точной регулировки подачи газа необходимо при­менять так называемые редукционные венти-л и. Они бывают различных конструкций и отличаются друг от друга (в зависимости от редуцируемого газа)

Рис. 506. Выпускной Рис. 507. Редукционный вентиль по
вентиль: Росиньолу.

/ — штуцер; 2 — навин­чивающаяся гайка; 3 — маховичок.

пропускной способностью, величиной рабочего давления, принципом действия.

Лабораторные редукционные вентили имеют неболь­шую пропускную способность, до 1 м³/ч, и снабжены микрометрическим винтом, при помощи которого можно точно дозировать расход газа. Наиболее совершенные вентили имеют два манометра, один из которых показы­вает давление газа в баллоне, а другой давление струн выходящего газа.

Различаются редукционные вентили: для кислорода, для водорода, для ацетилена и т. д. Обычно редукцион­ные вентили окрашивают в тот цвет, в который окрашен газовый баллон. Для каждого газа должен быть свой ре­дукционный вентиль.

■т

Редукционный вентиль прикрепляют на баллон прв помощи накидной гайки к штуцеру выпускного вентиля! в зависимости от того, для какого газа предназначен баллон, эта гайка имеет правую или левую резьбу. Hal пример, вентили для кислорода имеют правую резьбу, а для водорода—ле­вую.

В лабораториях иногда встреча]
ются более простые редукционные
вентили, например вентили по Ро-
синьолу (рис. 507). Один из них (рис.
507, а) приспособлен для насаживания
на него резинового шланга, а Дру­
гой (рис. 507, б) — для привинчи­
вания ниппеля. Гибкий шланг ил!
резиновую трубку для высоких давли
ний следует прочно закреплять на вещ
тили проволокой так, чтобы при пуси
газа они не слетали. _

ки (игольчатый): 1 — штуцер; 2 — на­винчивающаяся гай­ка; 3 — маховичок.

Применение при работе с баллонами, редукционных вентилей гарантирует от слишком бурного вытекания газа и несчастных случаев, которые могут Рис. 508. Вентиль произойти в результате этого. Для ВЫ' точной регулиров- пуска газа сначала открывают редук­ционный вентиль, затем очень осто рожно — выпускной.

Часто баллоны снабжают так на! зываемыми игольчатыми выпускными вентилями (рис. 508), которые дают возможность npi отсутствии редукционного вентиля сравнительно точм регулировать выпуск газа. Эти вентили называют так] же вентилями точной регулировки.

Сжатые или жидкие газы нельзя отбирать непосред­ственно в реакционный сосуд, предварительно их следуе| пропускать через предохранительную склянку, аналогич] но тому, как это делается при работе с вакуум-насосами! Баллоны с сжиженными газами, имеющие сифонные трубки, при работе следует перевертывать (особенно эти относится к баллонам для хлора), что предохраняет 01 выбрасывания из баллона струи сжиженного газа.

Жидкая двуокись углерода при медленном выпуска» нии из баллона сразу переходит в газообразное состояние!

если же ее выпускать быстро, то она переходит в твердое состояние, образуя «снег» или «сухой лед», имеющий тем­пературу от —79 до —80 °С.

При работе с газовыми баллонами нужно в основном руководствоваться следующими правилами:

1. Баллон должен быть правильно закрыт.

2. Осторожно обращаться с наполненным газом бал­лоном.

3. Нельзя пользоваться неисправным баллоном.

4. При работе с газовым баллоном сначала открывают редукционный вентиль, затем осторожно выпускной, сле­дя, чтобы газ выходил под определенным давлением.

5. Баллон должен быть защищен от нагревания.

6. Следить за степенью наполнения баллона газом и, когда он израсходуется, отправить баллон на напол­нение.

7. Запомнить опознавательную окраску баллонов для каждого газа или наклеить на баллон этикетку с обозна­чением газа и времени наполнения.

8. Экономно расходовать газ.

9. Периодически отправлять баллоны на проверку.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

О газовых баллонах см. Ф а л ь к е в и ч А. С, Аппаратура для газовой сварки, ОНТИ, 1936; К а ц М. И., Техника безопас­ности при эксплуатации и хранении баллонов со сжатыми, сжи­женными и растворенными газами, Госхимиздат, 1960.

О сжатых газах см. Юрьев Ю. К., Практические работы по органической химии, Изд. МГУ, 1967.

Глава 23

РАБОТА С ПРИМЕНЕНИЕМ ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ

При проведении многих химических работ возникав необходимость пользоваться высоким давлением. Так! многие органические вещества можно синтезировать тольч ко в условиях повышенного давления.

Повышенное давление в рабочем пространстве может быть создано:

1. Давлением паров веществ, применяемых для реакя ции, или образовавшихся газообразных продуктов по! следней, при нагревании реакционного сосуда до высокой температуры при постоянном объеме пространства, в кои тором протекает реакция.

2. Искусственным увеличением давления с помощью специальных приспособлений.

3. Уменьшением пространства, в котором протекает реакция, или уменьшением объема в сочетании с нагре­ванием.

Ниже будут рассмотрены только два первых приема. ■ Устройство аппаратуры для работы с естественным дав­лением, развивающимся при нагревании или в результате реакции, зависит от количества применяемых для реак­ции веществ и отчасти то того, какое давление нужно для данной реакции.

Когда для реакции применяют малые количества ве­щества, пользуются толстостенными запаянными труб-1 ками из термически прочного стекла. Такие трубки вы-f держивают внутреннее давление до 10—12 атм. Вещества,? применяемые для проведения реакции, помещают в за-* паянные с одного конца трубки. Реагенты не должны ос-| таваться на внутренних стенках близко к открытому концу трубки. У заполненной трубки оттягивают откры-lj

тый конец так, чтобы образовался толстостенный капил­ляр длиной около 10 мм, который затем запаивают.

Трубки нагревают до 100 °С в специальных приспособ­лениях, обогреваемых на водяной бане или водяным па­ром. Если же необходимо нагревание до более высокой температуры, то применяют специальные бронированные трубчатые печи с газовым или электрическим обогревом, снабженные или термометрами, или другими приспособ­лениями для измерения температуры. Запаянные трубки перед помещением их в печь предварительно обертывают или бумагой (при нагревании не выше 100 °С), или листо­вым асбестом (при нагревании до более высокой темпе­ратуры), причем класть их в печь нужно так, чтобы часть капилляра выходила наружу. Печь должна стоять на­клонно, чтобы капиллярный конец трубки был выше дру­гого ее конца.

При нагревании трубок в печах возможен взрыв. По­этому нагревание обычно проводят в отдельных поме­щениях, приспособленных для этой цели.

Когда реакция окончена, трубкам следует дать остыть; вскрывают их только тогда, когда они остынут до ком­натной температуры. Трубки вскрывают с большой осто­рожностью, не вынимая их из печи. Капиллярный конец трубки вначале осторожно нагревают, чтобы удалить на­ходящуюся в нем жидкость. Когда это достигнуто, капил­ляр нагревают тонким пламенем паяльной горелки до тех пор, пока имеющиеся в трубке газы находящиеся под дав­лением, не прорвут размягчившееся стекло капилляра. Когда давление в трубке уравняется с атмосферным, труб­ку можно "вынуть из печи и отрезать оттянутый конец.

Когда для проведения реакции применяют относительно большие количества веществ (несколько десятков или со­тен грамм), для работы применяют специальные аппараты, так называемые химические автоклавы, приспо­собленные для работы под давлением.

Такие автоклавы подразделяют на автоклавы низкого давления (до 10 атм) и автоклавы высокого давления (до 1000 атм). Первый тип ближе подходит к бактериоло­гическим автоклавам и применяется не так часто. Наи­большим распространением пользуются автоклавы вто­рого типа, т. е. автоклавы высокого давления. Условно принято считать, что пределом высокого давления являет­ся 1000 атм. Давление свыше 1000 атм относят уже к об-

I

ласти сверхвысоких давлений и работы с таким давление» требуют специальных приборов и особой предосторона ности.

Лабораторные химические автоклавы имеют обычно емкость 0,25—5 л. Они рассчитаны на давление до 100 атла Чаще всего встречаются автоклавы, рассчитанные н| давление 15—25 атм. Имеются автоклавы (рис. 509Д рассчитанные на давление до 1000 атм и нагревание д| 500 °С.

При работе с автоклавом сначала отвинчивают болты и открывают крышку. Внутреннюю поверхность автоклаве хорошо очищают и моют. Затем, вытер ев бак досуха, вво! дят реакционную массу, закрывают крышку, проверим предварительно, проложена ли прокладка. Болты на крышке завинчивают не подряд, а в следующем порядке» вначале завинчивают один какой-либо винт, потом тот! который стоит против завинченного на противоположном конце диаметра, и т. д. Очень важно, чтобы крышка н| имела перекосов. Предохранительный клапан долже» быть установлен на заданное давление. Проверяют, за! крыт ли спускной кран, и вставляют в гнездо термометр! Еще раз проверяют, правильно ли собран аппарат, и, если необходимо, создают требуемое давление. Толька после этого начинают обогревать автоклав. Обогрей проводят в течение заданного времени.

В настоящее время наиболее распространен обогрей в специальных электропечах. В зависимости от того, в ка| ком автоклаве проводится работа — в подвижном или укрепленном стационарно, применяют или цилиндриче! скую электропечь с кожухом или разъемную, сделанную ия двух полуцилиндров, соединенных петлями. В последнем случае оба полуцилиндра обычно заключают в железные кожухи. Мощность электропечей для автоклавов може» быть около 3 кет. Для регулирования температуры при! меняют мощные реостаты или автотрансформаторы. Если приборов для регулирования температуры нет, обогрев следует периодически включать и выключать. Во времЯ обогрева время от времени проверяют показания манои метра и температуру. По истечении установленного вреи мени обогрев прекращают и дают аппарату полностыв остыть, или же, открыв спускной кран, уравнивают давЯ ление с атмосферным, и только после этого можно открьщ вать автоклав.

Автоклав, находящийся под давлением, открывать нель­зя, так как это может привести к несчастному случаю.

При органических синтезах применяют лабораторные автоклавы (рис. 510), снабженные мешалкой. По объему

Рис. 510. Автоклав для низ­кого давления с мешалкой: / — корпус; 2 — крышка; 3 — кран для спуска давления; 4 — шкив к мешалке; 5 — манометр.

Рис. 509. Автоклав высокого давления:

/ — корпус; 2 — нижний фланец; 3—болты; 4 — затвор; 5 — верхний фланец; 6 — удлинитель головки; 7 — гайка; 8 — манометр; 9 — кар­ман для термометра.

они такие же, как и описанный выше, но работать с ними можно только при давлении до 15 атм. Крышку такого автоклава крепят к корпусу при помощи болтов.

На рис. 511 показан автоклав для высокого давления с мешалкой.

Обогрев нужно начинать, только когда будет прове­рена правильность сборки аппарата. Мешалка приводите^ во вращение электромотором мощностью 0,2—0,25 л. с:

Автоклавы с мешалками могут быть заменены вращаю­щимися и качающимися автоклавами. Наиболее удобны

Рис. 511. Автоклав для высокого давления с мешалкой.

вращающиеся автоклавы, качающиеся автоклавы менее удобны, так как их устанавливают на специальных аппа-1 ратах для встряхивания, работа которых сопровождается значительным шумом.

После окончания реакции автоклав открывают с со-Ч блюдением описанных выше условий. Отвинчивать болтьм нужно также крест-накрест и только после того, как дав^ ление будет полностью спущено.

Работа с автоклавом требует большой осторожности и точного соблюдения всех требований техники безопас^|

ности. Работать можно только с проверенными автокла­вами и создавать давление не выше указанного в паспорте, приложенном к аппарату.

Давление внутри автоклава может быть поднято или нагнетанием газа или сжатым газом из баллона. Газ по­ступает по гибким цельнотянутым медным или железным капиллярным трубкам с наружным диаметром от 2 до 6 мм. Такие трубки могут выдерживать давление от 200 до 600 атм. К концам этих трубок припаивают специаль­ные конусы, снабженные накидными гайками, диаметр и резьба которых точно соответствуют диаметру и резьбе ниппеля автоклава и штуцеру на выпускном вентиле бал­лона (см. гл. 22 «Газовые баллоны и обращение с ними»). Герметичность соединения достигается путем завинчива­ния накидной гайки, прижимающей конус к отверстию ниппеля. Для того чтобы наполнить автоклав газом, при­открывают вентиль баллона, постоянно наблюдая за по­казаниями манометра. Когда будет достигнуто нужное давление, впуск газа прекращают, а баллон отсоединяют, предварительно закрыв автоклав.

Нужно быть крайне внимательным при впускании газа из баллона в автоклав, особенно если приходится рабо­тать с вредными или опасными газами (хлор, фосген, ацетилен и др.), а также при спускании давления после работы. Следует строго придерживаться всех правил техники безопасности. Работающий с автоклавами дол­жен пройти специальный инструктаж.

Для работы с автоклавами должны быть отведены специальные комнаты — автоклавные. По требованиям техники безопасности стены, потолки и двери таких комнат изготовляют из котельного железа соответствую­щей толщины. На уровне глаз в стене или в двери делают окошко небольшого диаметра, так называемый «глазок» для наблюдения за работой автоклава.

РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

Ц и к л и с Д. С, Техника физико-химических исследований при высоких давлениях, изд. 2-е, Госхимиздат, 1958.

Описание лаборатории для работы с высокими давлениями см. Craig L. Е., Dew J. E., lnd. Eng. Chem., 51, № 10, 1249 (1959); РЖХим, i960,№ 13, 152, реф. 51782.

Техника высоких давлений в лаборатории см. Т о d t e n h-а и р Т. D., Brennst. Chem., 46, № 8, W94 (1965); РЖХим, 1965,5Д38.

Глава 24