Количественное определение
Фармацевтический факультет
__________________________
Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии
Анализ лекарственных препаратов,
Производных 5-нитрофурана.
Учебно - методическое пособие для студентов
фармацевтического факультета.
Нижний Новгород
Цель занятия:
— изучить свойства, реакции идентификации и методы количественного определения лекарственных веществ, производных фурана;
Задачи занятия:
—ответить на вопросы входного контроля;
—изучить свойства лекарственных веществ группы фурана: нитрофурана, нитрофурантоина, фуразолидона, фурагина;
—выполнить реакции их идентификации в соответствии с требованиями НД;
—определить количественное содержание нитрофурана в субстанции методом обратной йодометрии;
В процессе самоподготовки и на занятии студент должен приобрести следующие знания и умения:
Знать:
— химическую номенклатуру лекарственных веществ, производных фурана;
—формулы, русские, международные непатентованные, названия лекарственных веществ, применяемых в медицинской практике: нитрофурал, нитрофурантоин, фуразолидон, фурагина;
—реакции идентификации нитрофурала, нитрофурантоина, фуразолидона, фурагина;
- методы количественного определения нитрофурала, нитрофуран-тоина, фуразолидона, фурагина;
- условия хранения и применения в медицинской практике нитро-фурала, нитрофурантоина, фуразолидона, фурагина
Уметь
- проводить оценку доброкачественности лекарственных веществ, производных фурана по внешнему виду и растворимости.
- определять, идентичность нитрофурана;
- проводить оценку количественного содержания нитрофурана;
Задание на занятие:
Анализ доброкачественности лекарственных веществ производных фурана - нитрофурана.
Выполнить реакции подтверждающие способность препаратов к ионизации и солеобразованию.
Определить количественное содержание нитрофурана в субстанции методом обратной йодометрии и фотоколориметрии.
Задание №1. Провести фармакопейный анализ субстанции фурацилина.
Описание.
Желтый или зеленовато-желтый мелкокристаллический порошок без запаха, горького вкуса.
Подлинность.
Растворяют 0,01 г. Вещества в смеси 5 мл воды и 5 мл раствора гидроксида натрия. Появляется оранжево-красное окрашивание. Полученный раствор нагревают до кипения и в пары вносят влажную красную лакмусовую бумагу. Обнаруживают выделяющийся при разложении вещества аммиак по посинению красной лакмусовой бумаги.
К 0,0
Потеря в массе при высушивании.
Около 1,0 г вещества (точная навеска) сушат при температуре от 100 до 105ºС до постоянной массы. Потеря в массе при высушивании не должна превышать 0,5%.
Семикарбазид.
10 мл того же фильтрата подогревают и вливают 2 м реактива Фелинга, предварительно нагретого до кипения, окраска раствора постепенно из желтой переходит в темно-зеленую; в течение часа не должен выпадать красный осадок закиси меди.
Количественное определение
Иодометрическое определение (по ГФ)
Около 0,1 г вещества (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл, прибавляют 4 г хлорида натрия, 300 мл воды и растворяют при подогревании до 70-80ºС на водяной бане. Охлажденный раствор доводят водой до метки и перемешивают. К 5 мл 0,01 М раствора йода, помещенного в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 0,1 мл раствора гидроксида натрия и 5 мл испытуемого раствора. Через 1-2 минуты к раствору прибавляют 2 мл кислоты серной разведенной и выделившийся йод титруют из микробюретки 0,01 М раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,01 М раствора йода соответствует 0,0004954 г фурацилина, которого должно быть не менее 97,5%.
Спектрофотометрическое определение (по НД)
Около 0,075 г (точная навеска) вещества помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворяют в 30 мл диметилформамида, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 375 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. Параллельно измеряют оптическую плотность раствора ГСО фурацилина, приготовленного из массы навески 0,075 г ГСО фурацилина аналогично испытуемому раствору.
В качестве раствора сравнения используют воду.
Содержание фурацилина в процентах (Х) вычисляют по формуле:
,
где: D1-оптическая плотность испытуемого раствора;
D0-оптическая плотность раствора ГСО фурацилина;
а0 – масса ГСО фурацилина,г;
а – масса вещества,г;
В – содержание воды в веществе, %
Содержание фурацилина в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98,0% и не более 102%
Задание №2. Провести фармакопейный анализ таблеток фурацилина.
Таблетки фурацилина 0,1 г
Состав на одну таблетку:
Фурацилина 0,1 г
Вспомогательных веществ до получения таблетки весом 0,3 г
Описание. Таблетки желтого или зеленовато-желтого цвета.
Подлинность. 0,03 г порошка растертых таблеток дают реакции подлинности, характерные для фурацилина.
Количественное определение. Около 0,06 г (точная навеска) порошка растертых таблеток помещают в стакан емкостью 20-25 мл, прибавляют 1,5 мл воды, насыщенной фурацилином, перемешивают стеклянной палочкой и фильтруют. Остаток в стаканчике промывают 1 мл воды, насыщенной фурацилином. Фильтр с осадком помещают в мерную колбу емкостью 100 мл, туда же смывают теплой водой осадок, оставшийся в стаканчике, прибавляют 0,8 г хлорида натрия,70 мл воды и растворяют при подогревании до 70-800С на водяной бане. Охлажденный раствор доводят водой до метки, перемешивают.
К 5 мл 0,01 М раствора йода, помещенного в колбу вместимостью 50 мл, прибавляют 0,1 мл раствора гидроксида натрия и 5 мл испытуемого раствора. Через 1-2 минуты к раствору прибавляют 2 мл кислоты серной разведенной и выделившийся йод титруют из микробюретки 0,01 М раствором тиосульфата натрия (индикатор – крахмал).
Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,01 М раствора йода соответствует 0,0004954 г фурацилина, которого должно быть 0,095 – 0,105 г, считая на средний вес одной таблетки.
Примечание. Для насыщения воды фурацилином к 0,1 г фурацилина прибавляют 500 мл воды, хорошо взбалтывают и через 30 минут фильтруют через сухой фильтр.